Методы исследования процессов гидратации

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ ГИДРАТАЦИИ [c.57]

В этой главе описаны новые реологические приборы и методы, при помощи которых возможно количественное определение кинетики процесса структурообразования дисперсных систем на основе минеральных вяжущих веществ, а также оригинальные приборы для комплексного исследования процессов гидратации. Показаны примеры исследований в научном плане новых положений физикохимической механики вяжущих веществ и тампонажных растворов. [c.42]

Для исследования процессов гидратации цемента применяют электронный микроскоп, а также новые методы измерения магнитного ядерного и протонного резонансов и инфракрасную спектрометрию. [c.280]

Исследование процессов гидратации и дегидратации ВА производилось с помощью микроскопического, рентгенографического, термографического и электронномикроскопического методов анализа. На основании проведенных исследований последовательность процесса гидратации В А может быть представлена следующим образом. [c.243]

Совпадение результатов, полученных различными методами при исследовании процесса гидратации, позволяет построить в соответствии с описанием, данным в работе [32], общую картину гидратации сухого белка (рис. 6.9). [c.132]

Исследование процессов гидратации производилось уже описанным методом получения кривых нагревания. [c.67]

Использование метода термографии для исследования процессов гидратации цементов позволило достаточно точно охарактеризовать как кинетику процессов гидратации различных цементов, так и влияние минералогического состава цементов на течение процессов гидратации [У1-23]. [c.156]

Определение содержания воды в органических соединениях — одна из традиционных задач аналитической химии. Точное знание количества влаги в растворителе совершенно необходимо при изучении процессов гидратации, процессов экстракционного извлечения и при исследовании многих других вопросов химии, физики и смежных с ними наук. Быстрые и надежные методы определения влаги необходимы при контроле технологических процессов в условиях промышленного производства. И несмотря на то, что этому вопросу посвящены многочисленные работы и в Советском Союзе, и за рубежом, новые задачи, стоящие перед химической наукой, требуют новых теоретических и экспериментальных исследований, требуют разработки более экспрессных, более универсальных и надежных способов анализа. Существующие химические методы определения воды позволяют установить общее (валовое) содержание воды в органических соединениях, но не позволяют исследовать состав ассоциатов между молекулами воды и растворителя, не позволяют выяснить содержание воды в различных комплексах, образующихся в растворе. [c.185]

Значительный интерес представляет введение понятия о предельной температуре ред — температуре перехода стехиометрической смеси ионов из области отрицательной в области положительной гидратации. Численные значения пред полученные путем обработки методом наименьших квадратов данных табл. 2, представлены в табл. 3. Как и в случае исследования процесса гидратации [4], пред следует рассматривать в качестве количественной характеристики процесса растворения солей. [c.26]

Исследование процессов гидратации на начальных стадиях методом сорбции воды из паровой фазы [c.14]

Термокинетические исследования требуют применения высокоточных калориметров и сравнения данных калориметрического анализа с данными превращения вяжущих в процессе гидратации, полученными иными методами. Данные калориметрического анализа могут быть использованы в тех случаях, когда гидрат имеет на протяжении всего процесса один и тот же состав или же соблюдается постоянное соотношение между количеством высоко- и низкоосновных гидросиликатов. [c.314]

Таким образом, существует непрерывный переход от разбавленного раствора электролита к кристаллогидрату, и при любой концентрации систему следует рассматривать как единое целое. С этой точки зрения особенно интересны исследования комплексов ион — растворитель в таком состоянии, в котором комплексы максимально изолированы друг от друга, т. е. в газовой фазе особенности их постепенного усложнения в процессе гидратации подчеркивают значение трактовки растворов как единых и внутренне связанных химических организаций. При исследовании концентрированных растворов солей в ВгО современными методами дифракции нейтронов удалось выяснить тонкие детали размещения молекул воды в непосредственной близости к иону. В растворах, содержащих соли никеля (И) и кальция, диполи воды расположены так, что атом кислорода обращен к катиону, а прямая, соединяющая центр катиона с центром атома кислорода, образует с осью молекулы воды (прямая, проходящая через атом кислорода и середину расстояния между атомами дейтерия) угол, размер которого зависит от концентрации соли. Этот угол для раствора хлорида никеля в тяжелой воде равен нулю при концентрации (моляльности) 0,086 и достигает 34 8° в растворах, где моляльность равна 4,41. [c.256]

Недостатки метода сернокислотной гидратации этилена — высокие капиталовложения при сооружении установок, примепепие кислотостойкой аппаратуры, большие энергозатраты на упаривание кислоты — вызвали необходимость исследования процесса прямой гидратации этилена, т. е. непосредственного присоединения воды к этилену без участия серной кислоты. Трудность состояла в том, что при этой реакции не удавалось достигнуть выходов спирта, представляющих практический интерес. Все предлагаемые катализаторы — водные растворы минеральных кислот (серной, соляной, фосфорной) и твердые катализаторы — соли и окислы металлов давали низкие выходы спирта. [c.210]

В недавних дискуссиях выражались некоторые сомнения в реальности присутствия комплексных ионов в ионных жидкостях, поскольку этому понятию нельзя дать столь же четкое определение, как комплексным ионам в водных растворах, где ионы отделены друг от друга многими слоями растворителя, в то время как в расплавленных солях они всегда контактируют друг с другом. Измерения равновесных потенциалов дают информацию лишь о суммарном отклонении от идеальности, обу словленном как взаимодействиями, не приводящими к образованию связей, так и комплексообразованием, так что этот метод исследования не дает однозначных результатов. Комплексный ион представляет собой структурную единицу, образованную несколькими индивидуальными частицами, которые в процессе диффузии участвуют в одинаковых трансляционных движениях. Действительное различие между комплексным ионом и кратковременным объединением нескольких частиц , Поскольку оба они ведут к отклонениям от идеальности, определяется временем существования этих образований. Поэтому различные методы определения комплексных ионов могут привести к разным оценкам их концентрации, точно так же, как некритическая оценка методов определения чисел гидратации в водных рас [c.64]

Исследование процессов гидролиза и гидратации клинкерных минералов производится по двум методам [c.279]

Предпринималось много попыток сформулировать удовлетворительное общее определение гидратации, т. е. найти критические условия, при которых молекулу воды можно рассматривать как составную часть гидратационной оболочки. В качестве возможных критериев были использованы величина кинетической энергии [12], потеря подвижности [89] и несжимаемость [12] молекул воды. На практике, однако, различные методы определения гидратации сводятся к измерению различных свойств молекул воды, и поскольку ион растворенного вещества и молекулы воды, входящие в его гидратную оболочку, не составляют стабильное единое целое, то, очевидно, нельзя ожидать, что эти методы дадут одинаковый результат, хотя предполагается, что предметом исследования во всех случаях служат одни и те же процессы гидратации. [c.25]

Изучение процессов гидратации двухкальциевого феррита производилось В. А. Киндом и его сотрудниками [37]. Для исследования был принят метод получения кривых нагревания. [c.72]

Экспериментальный метод Саймонса нашел применение не только для исследования растворов метанола и других неводных протонсодержащих растворителей, но был недавно использован и при изучении процессов гидратации в воде [386, 387]. [c.119]

Изучению процессов гидратации (сольватации) в растворах электролитов посвящено большое количество исследований и специальных симпозиумов [1]. Однако различные методы изучения ионных гидратов дают далеко не согласующиеся между собою данные. [c.59]

В связи с этим основу методики исследования процесса коагуляционно-кристаллизационного структурообразования составил метод РМУ в сочетании с исследованием кинетики гидратации и химического состава образующихся кристаллогидратов методом дифрактометрического количественного рентгеноструктурного анализа . [c.268]

Исследованию подвергали жидкофазные каталитические процессы, в которых этилен пропускали при температурах порядка 200—300° и под давлением 25—100 ат через разбавленную серную или фосфорную кислоту [4, 5]. Однако эти процессы не были внедрены в промышленность, вероятно, вследствие осложнений, связанных с коррозией аппаратуры. В процессе получения синтетического этилового спирта методом прямой гидратации, эксплуатируемом в США и Англии, используют твердый контакт — фосфорную кислоту на силикагеле. Ниже приведены основные показатели этого процесса [6] [c.145]

А. Ф. Полак, разрабатывающий теоретические основы технологии бетона, показал [114—117, 145], что обоснованное управление процессом кристаллизации, исключающим предварительные напряжения при срастании кристаллов, могло бы привести к увеличению прочности бетона в пять — восемь раз. Вместе с тем разработка методов управления свойствами дисперсных структур, независимо от их назначения, теснейшим образом зависит от глубокого понимания механизма гидратации и структурообразования. В этом направлении и развивались наши исследования, отправной точкой для которых послужило открытие И. Г. Гранковским [146, 147] четырех стадий кинетики структурообразования...... [c.41]

Исследование процессов гидратации двухстронцирвого феррита производилось описанным выше методом (стр. 72). [c.75]

Рентгенографическое исследование процессов гидратации и твердения шлаков различного химического состава проведено по. методу порошков. Исследованию были подвергнуты все системы МеО—АЬОз—SiOa, за исключением системы ZnO—АЬОз—Si09. [c.149]

Квантовохимические и классические расчеты показывают, что связь ион — HjO довольно гибкая . Изменение расстояний на несколько сотых нанометра и углов на несколько десятков градусов по сравнению с равновесными значениями изменяют энергию в пределах 20 кДж/моль. Первичные гидратные комплексы для Li , Na и К содержат, согласно расчетам Жоголева с сотр., 6—в молекул воды на ион. Устойчивые соединения ионов с одной и несколькими молекулами воды обнаружены в газовой фазе и исследованы при помощи масс-спектрометрического метода. Это так называемые ионные кластеры, исследование которых дает ценную информацию о процессах гидратации и состояния ионов в растворах. Клементи с сотрудниками выполнили квантовохимические расчеты аЬ initio в сочетании с методом Монте-Карло для кластеров, [c.265]

Исследователи не пришли к общему выводу относительно того, как образуются гидросиликаты только через растворение СдЗ, в воде, путем протекания серии реакций в твердом состоянии или последовательным сочетанием этих явлений. Например, в недавних исследованиях [127] гидратации СдЗ методами электронной микроскопии и электронографии сообщается о том, что гидратация СдЗ начинается в момент соприкосновения с водой и протекает через раствор. На поверхности минерала первоначально образуются бугорки роста, размер которых увеличивается до 500 А, за счет наслоения на них игольчатых кристаллов трехкальциевого гидросиликата [236]. Процесс гидратации протекает метасоматическим замещением с выносом части вещества через агрегатно-ритмичную структуру. Вместе с тем другие исследователи [229], использовавшие подобные методы изучения гидратации СдЗ, установили, что в гидратированном СдЗ имеется два типа различных гидратных продуктов. Один, плотно окружающий частички гидратировавшегося СдЗ (ангидрида ЗСаО ЗЮг), имеющий соотношение Са/81— 1,7 0,1 и С — 5 — Н гель, почти такой же, как в портланд-цементе. Другой тип гидрата —Са (0Н)2 в виде больших гранул, расположенных вокруг зерен СдЗ, иногда поглощающий маленькие частицы гидросиликатов. По их мнению, СдЗ гидратируется в основном топотак-тически, как описано Кондо [58]. При этом Са " транспортируется в раствор с выпадением Са (0Н)г вокруг ядер СдЗ. [c.76]

Бесклинкерный цемент, полученный на основе подобных кислых доменных шлаков по методу, предложенному нами для основных шлаков [3], путем совместного помола с ангидритом и доломитом, обожженным при температуре около 900° С, имел пониженную прочность. Это объясняется тем, что окиси кальция в кислых шлаках недостает для образования полезных гидросульфоалюминатов кальция. Добавление же к таким шлакам повышенного количества СаО может привести к нежелательному образованию высокоосновных кальциевых алюминатов, которые при взаимодействии с сульфатом кальция могут образовать вредные гидросульфоалюминаты кальция. Как показали наши исследования, для ускорения процесса гидратации доменных шлаков необходимо создать щелочную среду введением таких добавок, которые не реагировали бы с алюминатами кальция. Наиболее подходящей в этом отношении добавкой оказалась окись магния. В качестве примера можно привести результаты наших исследований влияния окиси магния на глиноземистый цемент, который, как известно, в o hoibhom состоит из кальциевых алюминатов MgO, в отличие от СаО [4], не оказывает никакого влияния на сроки схватывания глиноземистого цемента (табл. 3). Это объясняется отсутствием химического взаимодействия Mg (ОН) 2 с кальциевыми алюминатами. [c.474]

Применяя комплекс физических и физико-химических методов исследования, различные авторы часто получают не совпадающие по абсолютным величинам параметры, которые характеризуют кинетику гидратации, например, энергию активации [231, 230], но отдельные моменты процесса гидратации в работах [221 —232, 56— 58] описаны аналогично. Обобщая их, можно считать установленным, что первоначальная быстрая реакция гидратации, идущая с выделением тепла, в течение нескольких минут приводит к образованию высокоизвестковогб гидросиликата кальция. Он очень плотно прилегает к негидратированному зерну СдЗ и тем самым на некоторое время затормаживает дальнейшую гидратацию. За этот период успевает прореагировать не более Ъ—5% СдЗ. Глубина прореагировавшего в течение 2 ч слоя составляет около 0,03 мк [c.76]

При изучении сорбции воды цеолитами были измерены времена релаксации протонов [69, 99, 106]. Грехем и сотр. [66] приводят результаты исследования методом ЯМР низкого разрешения межслоевой воды в гидратированных силикатах, например в вермикулите, монтмориллоните и гекторите, как в кристаллических участках, так и при осмотическом набухании. В кристаллических участках подвижность протонов зависит от содержания воды. Суюнова и сотр. [192] получили спектры протонного резонанса для К-, Ма-, Мп- и Си-форм монтмориллонита. Эти авторы измеряли ширину линий и вторые моменты для этих линий в процессе гидратации. Овчаренко и сотр. [133] регистрировали спектры ЯМР широких линий для поликристаллических образцов Ы-, Са-, Mg-, 2п-, Си +- и Со +-форм вермикулита. В спектрах имеется одна широкая линия, характерная, вероятно, для полностью гидратированной структуры, которая сохраняется вплоть до определенного уровня содержания воды. [c.486]

В наших исследованиях мы исходили из синтетического СгР, полученного обжигом брикетов, состоящих из смеси химически чистых СаСОз и РегОз, которые неоднократно обжигали в силитовой печи до полного усвоения расчетного количества СаО, контролируемого этилово-глицератным методом. Результаты химического анализа продукта обжига показали, что СгР содержит 40,87 7о СаО (теоретически 41,32%) и 59,24% РегОз (теоретически 58,69%). Процессы гидратации изучали на чистом синтезированном СгР, а также на препаратах, полученных обжигом смесей, состоящих из СаСОз, РегОз и гипса, взятого в количестве около 6% в пересчете на SO3. Обжиг смеси проводили при той же температуре, что и при синтезе СгР с выдержкой при температуре 1380° С в течение 8 ч. Содержание SO3 в смеси до обжига соответствовало 5,94%, а после обжига — 4,06%, что объясняется частичным разложением сульфата кальция по реакции [c.383]

Рентгеновский анализ показал наличие в обожженном материале сульфида железа, величины межплоскостных расстояний которого на рентгенограмме соответствуют природному минералу триолиту. Характерными линиями сульфида железа, образовавшегося в СгР, являются линии со значениями 2,926, 2,655, 2,066, 1,618 А. Количество сульфата кальция, разложившегося в данных условиях, составляло 31,7%. Для изучения процесса гидратации синтезированного СгР и обожженной смеси его с Са504 были применены петрографический, химический, рентгеноструктурный и электронномикроскопический методы исследования. Для термического анализа исследуемые объекты измельчали до удельной поверхности, близкой к 7000 см г, затворяли дистиллированной водой до образования пасты пластичной консистенции, а затем хранили в герметически закрывающихся пробирках при температуре 20 2° С. Перед термическим анализом пасту обезвоживали этиловым спиртом и измельчали до полного прохождения через сито 5100 отв см . Кривые нагревания гидратированного в воде СгР в течение 1 и 9 н, 1, 3, 7 дней и 3 месяцев приведены на рис. 1. [c.384]

Следующим этапом процесса гидратации являются реакции гидратации метафосфорной кислоты, которые были предметом многочисленных исследований [5, с. 99 14]. В результате было установлено, что скорость гидратации зависит от pH среды. Механизм гидратащии метафосфорной кислоты был окончательно установлен только в результате применения новых методов анализа, главным образом хроматографии на бумаге. [c.77]

Известно, что полное замещение слюды вермикулитом сопровождается увеличением по оси с решетки с 10 до 14 А, что соответствует приращению объема примерно на 40%. Естественно предположить, что увеличение нагрузки па кристалл или, что равнозначно, его жесткая фиксация будут сдерживать процесс гидратации слюды. Чтобы экспериментально проверить это предположение мы избрали методику электродиализа ориентированных кристаллов и нагревание в растворе Mg l2. Опыты проведены на образцах, вырезанных из одного кристалла негидратирован-ного флогопита Ковдорского месторождения, в двух вариантах в условиях, когда возможно свободное расширение образца и когда кристалл по плоскостям (001) жестко закрепляли в щели плексигласовой перегородки (электродиализ) или в струбцине (обработка в растворе Mg l2). Электродиализ минерала проведен по методу, описанному ранее [2], при постоянном напряжении 300 в и температуре 18—23° С, электролит—дистиллированная вода и 0.1 н. раствор Mg l2 при двух выдержках первая — 50 час., вторая — 600 час. После опыта образцы изучались термографическим, рентгенометрическим и оптическим методами. Результаты исследований приведены в таблице и на рис. 1, 2. [c.113]

В предлагаемой советскому читателю оригинальной монографии Г. Цунделя впервые проведено детальное исследование указанных взаимодействий методом инфракрасной спектроскопии. В качестве модельных систем были использованы ионооб-менники на основе полистирола, кислотные или анионные группы которых находятся в ячейках жесткой пространственной полимерной сетки При гидратации вокруг кислотных групп, а в случае солей — вокруг анионов и находящихся в непосредственной близости от них катионов возникает особая для каждого конкретного случая сетка гидратных структур. Существенные молекулярные силы между отдельными контактирующими группами должны приводить к перестройкам структуры вещества и изменению характера гидратации при присоединении последующих порций воды. В случае же исследуемых моделей полимерный каркас сохраняется (изменение объема не превышает нескольких процентов), что позволяет проводить изучение процесса гидратации без указанных затруднений. Пожалуй, в правильном выборе моделей и заключается основная удача Г. Цунделя и руководимого им коллектива сотрудников. Полученные результаты в последующем сравнительно просто перенести на гидратацию других соединений и в иных условиях, например сильных кислот и щелочей в концентрированных водных растворах. [c.5]

Оценивая монографию Г Цунделя, можно сказать, что она восполняет существенный пробел, имевший место в изучении взаимодействий на молекулярном уровне при гидратации. Предлагая новый метод, она безусловно послужит дальнейшему успеху в исследовании процессов и природы взаимодействий молекул с наиболее распространенной в природе водной средой. [c.9]

В отличие от большинства вяжущих вещесгв, являющихся мономинеральными, портландский цемент представляет собой полимйнеральное тело. Процессы пгдратации отдельных минералов, входящих в состав портландского цемента, а также процессы гидратации, схватывания и твердения самого портландского цемента являлись з продолжение почти целого столетия объектом исследований многих ученых. Разнообразнейшие методы исследования — химико-аналитические, физико-химические, рентгенографические,. коллоидно-химические — были использованы при изучении изменений, претерпеваемых твердеющим портландским цементом. Широкое применение при научных исследованиях в последние годы электронного микроскопа оказалось весьма полезным при изучении твердения портландского цемента, так как это позволило визуальным путем суммировать и подытожить длительную исследовательскую работу над этой. проблемой. [c.20]

Достоинствами этих весов являются простота, отсутствие вибрации и легкость применения для измерений при температурах и давлениях, отличающихся от обычных. Их исключительная легкость и консольная конструкция делают их особенно чувствительными по отношению к электростатическим зарядам и воздушным потокам. Часто эти весы более удобны для работы в вакууме, чем в воздухе. Предводителев [14] пользовался своими весами для изучения поверхностных реакций между Си804 и N1 3, идущих с образованием пентаммиаката Лаури [16] применял предложенный им прибор для количественных гистохимических исследований тканевых срезов Лорд [15] усовершенствовал конструкцию весов и применял их для изучения процесса гидратации текстильного волокна. Он увеличил предельную нагрузку и прочность весов, заменив нить на ленту и использовав микроскоп вместо зрительной трубы. Этот метод повышения предельной нагрузки без больших потерь в чувствительности часто оказывается полезным. Очень малым рабочим фокусным расстоянием [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология