Тионалид хлорид

При добавлении раствора тионалида к раствору соли висмута сначала образуется висмутовый комплекс в виде молочной мути, проходящей через фильтр. Только после стояния в течение 20—30 мин. на горячей водяной бане осадок собирается в хлопья и делается кристаллическим. Образованию-молочной мути способствует повышенная концентрация кислоты в анализируемом растворе. Концентрация кислоты не должна превышать 0,1 н. Так как в присутствии сульфатов и хлоридов при такой концентрации кислоты при нагревании образуется основная соль висмута, то в этом случае висмут [c.140]

Висмут осаждают из азотнокислого раствора, не содержащего хлоридов и сульфатов, следующим образом. Раствор нейтрализуют аммиаком или едким натром до появления мути, добавляют на каждые 100 мл раствора 3—5 мл 2 н. НКОз, нагревают до 80—85°, разрушают окислители добавлением нитрата гидроксиламина и добавляют при перемешивании свежеприготовленный 1 %-ный спиртовый или уксуснокислый раствор тионалида в четырехкратном избытке относительно висмута. Концентрация органического растворителя должна быть ниже 10—15%, так как иначе осадок будет частично растворяться. Смесь оставляют на водяной бане на 20—30 мин. при частом перемешивании в накрытом стакане до образования хлопьев интенсивного лимонно-желтого цвета. Когда раствор над осадком станет прозрачным, его фильтруют, не охлаждая, через стеклянный фильтр № 4, предварительно подогретый горячей водой, осадок промывают горячей водой до исчезновения кислоты в стекающей жидкости, высушивают при 100° и взвешивают. [c.141]

Поскольку содержание мышьяка в природных, сбросных и сточных водах очень мало, то, как правило, его предварительно концентрируют соосаждением с гидроокисью железа, фосфатом магния-аммония, тионалидом. В полученном концентрате определяют мышьяк непосредственно или выделяют экстракцией в виде хлорида или иодида, отгонкой в виде трихлорида или в виде арсина и и т. д. [c.182]

Концентрирование осаждением. Метод осаждения получил широкое распространение в практике спектрохимического анализа благодаря использованию групповых органических реагентов [832]. Описано [787, 1325] концентрирование следов галлия, германия и других элементов в природных водах и хлориде калия осаждением раствором оксихинолина в 2 N уксусной кислоте, танниновой кислотой и тионалидом. [c.161]

Осаждение родия тионалидом [14]. Раствор, содержащий комплексный хлорид родия, вьшаривают на водяной бане до сухих солей для удаления свободной НС1. Сухой остаток растворяют в 50 мл воды (pH 3) и добавляют избыток тионалида в виде 1—2%-ного раствора в ледяной уксусной кислоте. Рас-т-вор доводят до кипения и кипятят не менее 30 мин. Оранжевый осадок отфильтровывают, промывают подогретой концентрированной уксусной кислотой и спиртом. [c.119]

Количественное соосаждение, как и экстракционное выделение с помощью тех же групповых реагентов, требует определенного значения pH. Например, из раствора хлорида калия (pH 5,2) с в качестве носителя с помощью 8-оксихинолина, танниновой кислоты и тионалида соосаждают 39 элементов-примесей [1074]. При навеске 50 г КС1 относительные пределы обнаружения до- [c.306]

К 50 мл раствора хлорида рутения, содержащего 2—20 мг металла, добавляют 0,6 мл концентрированной соляной кислоты. Если в качестве поглотителя применяют перекись водорода, то переносят ее в стакан на 150 мл, добавляют то же количество кислоты и кипятят для разложения оставшейся перекиси. Взвешивают тионалид, беря некоторый избыток его по сравнению с расчетным количеством, растворяют в 3 мл этанола и с помощью капилляра приливают к раствору рутения (примечание 1). [c.8]

К раствору хлорида родия, содержащему 0,25—10,0 мг родия, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают до паров серной кислоты для удаления хлоридов. Разбавляют раствор водой до 50 мл и приливают в избытке отмеренный объем стандартного раствора тионалида в уксусной кислоте. Нагревают в течение 1 час до коагуляции желтого осадка тионалида родия. Горячую смесь фильтруют и промывают осадок небольшим объемом уксусной кислоты. Фильтрат охлаждают, прибавляют небольшой избыток 0,01 н. раствора иода и титруют его 0,01 и. раствором тиосульфата натрия. [c.94]

Стандартный раствор рутения. Титр раствора хлорида рутения(1И) устанавливают осаждением тионалидом (методика 72). [c.156]

Стакан с испытуемым раствором нагревают при помешивании до полного растворения гидроокиси алюминия, прибавляют немного бумажной каши, 1 мл раствора хлорной ртути и 5 мл раствора хлорида гидроксиламина, последний для предотвращения влияния окислителей, в том числе треххлористого железа, на тионалид. Затем при перемешивании приливают 8 мл раствора тионалида. Стакан нагревают 20—30 мин на водяной бане и оставляют отстаиваться на холоду на 12—14 ч. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр синяя лента , обмывают стенки стакана и промывают 12—15 раз фильтр 1 %-ным раствором серной кислоты, содержащим 5—7 капель раствора тионалида на каждые 100 мл раствора. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при температуре не выше 400° С (только до выгорания угля фильтра). [c.49]

Ртуть Антраниловая кислота п-Диметиламинобензилиден-роданин Дитизон Дифенилкарбазид Дифенилкарбазон Кристаллический фиолетовый Метиловый фиолетовый Тетрафениларсония хлорид Тиоацетамид Тиомочевина Тионалид Фотометрический > и Весовой [c.207]

При осаждении висмута из кислого раствора, содержащего не больше 1% хлоридов или сульфатов, раствор нейтрализуют, как выше, добавляют на каждые 100 мл 10 мл 2 н. Н2304 или 2 и. НКОз, осаждают висмут тионалидом и нейтрализуют раствор добавлением 5 мл 2 н. раствора КНз на каждые 100 мл. Далее поступают, как и в предыдущем сл гчае. [c.141]

Отфильтрованный и промытый осадок, содержащий на 1 атом висмута 3 молекулы тионалида, обрабатывают смесью 50 мл уксусной кислоты и 4—5 мл 5 н. серной кислоты. К раствору прибавляют свободный от железа хлорид аммония до насыщения, 1 г иодида калия и затем избыток 0,02 н. раствора иода в иодистом калии. При атом иод реагирует с тионалидом, находящшшя н растворе в эквивалентном висмуту количестве, по уравнению [c.143]

Платина. При взаимодействии комплексных хлоридов платины (П) с тионалидом в слабосолянокислом растворе образуется желтое соединение состава Р1 (С12НюОЫ5)2, нерастворимое в соляной. кислоте, едком натре, спирте. Комплексный хлорид платины (IV) восстанавливается тионалидом до платины (II). а тионалид окисляется при этом до дитионалида С12НюОН5 — [c.66]

Палладий. Тионалид осаждает палладий (II) из раствора его комплексных хлоридов в виде оранжевого соединения Р(3(С12Н оОН5)2 [76, 77], которое нерастворимо в соляной кислоте, едком натре, спирте, о растворимо в бензоле. [c.66]

Родий. Из слабокислых растворов комплексных хлоридов или сульфатов родия (И1) тионалид выделяет соединение состава Rh( 2HioONS)3 [76, 78, 79]. [c.67]

Большинство из упомянутых органических серусодержаш,их реагентов применимо для определения родия в растворах его комплексных хлоридов, но такие соединения, как тиомочевина, тионалид, тиоформамид, могут служить для определения родия и в серн оки олых растворах. При анализе растворов комплексных нитритов родия применим пиперидиндитиокарбаминат. Определяемые количества родия колеблются в широких пределах. [c.116]

Осаждение тионалидом [66]. Тионалид образует с рутением соединение состава Ru( ioHnONS)2. Осаждение из раствора комплексных хлоридов рутения производят спиртовым раствором тионалида в 0,2—0,5 N НС1. Раствор кипятят до коагуляции осадка, затем отфильтровывают выделившееся соединение, промывают его горячей водой, озоляют и прокаливают в фарфоровом тигле, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в токе СО2, взвешивают металлический рутений. [c.127]

Титрование тионалидом. Определение родия путем титрования тионалидом предложили Кинитц и Ромбок [23]. Производится это следующим образом к сернокислому раствору, содержащему родий, свободному от хлоридов (в 30—50 мл содержится 0,25—10 мг КЬ), прибавляют избыток 1 % -ного раствора тионалида в уксусной кислоте. При нагревании выпадает осадок соединения родия с тионалидом. [c.218]

Обычно используемый в качестве осадителя тионалид применяют для титриметрического определения родия. Киниц и Ром-бок [302] выпаривали растворы хлорида родия с серной кислотой для превращения хлоридов в сульфаты, так как хлорид родия, осаждаясь в виде смещанного соединения с тионалидом родия, мещает определению. Метод основан на осаждении родия избытком тионалида и титровании последнего стандартным раствором иода. Иод добавляют с небольшим избытком, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод прост, но менее точен, чем гравиметрический. [c.94]

Стандартный раствор рутения. Растворяют 4 г хлорида рутения(1П) в 200 мл 10%-ной соляной кислоты и определяют титр раствора прн помощи тионалида (методика 72). Разбавляют 5 мл этого раствора до 2 л. Полученный раствор долнсен содержать около 16 мкг Ru в 1 мл. [c.147]

Плаксин II Суворовская [761] отмечали, что при колориметрическом определении золота с формальдегидом, бензидином, а-нафтиламином, хлоридом олова(II) и хлоридом ртути(I) большое влияние оказывают соли шелочных и тяжелых металлов. Это справедливо и для методов с использованием аскорбиновой кислоты [762], тионалида [763], нитробензола и гексацианофер-рата(И) калия [764]. Шнайдерман [754] нашел, что при действии аскорбиновой кислоты при pH 3—6 (в присутствии крахмала) образуются устойчивые коллоидные растворы золота. Значительные количества железа, никеля, меди, свинца и др. не мешают определению. Окраска не подчиняется закону Бера. Берг и сотр. [763] применяли для колориметрического определения золота в сернокислых растворах тионалид. Кральич [764] рекомендовал нитрозобензол и гексацианоферрат ) калия для определения золота в растворах с pH 5. Светопоглошение измеряли с помощью зеленого фильтра (528 ммк). Ни один из трех последних реагентов не имеет преимуществ по сравнению с хлоридом олова (II). [c.280]

II. Осаждение сурьмы тионалидом. 10 г алюминия растворяют в 100 мл 20%-ного раствора едкого натра точно так же, как это описано в варианте I. Щелочной раствор подкисляют 300 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, разбавляют водой до объема 450 лгл ( 0,5-н. раствор по соляной кислоте) и выдерживают на горячей бане до полного растворения гидроокиси алюминия и просветления раствора. К прозрачному раствору ир11бавляют 2—3 мл раствора хлорида гидроксиламина и охлаждают до 80° С. После этого прибавляют 1 мл раствора двухлористого олова, бумажной массы (1 фильтр) и 10 мл раствора тионалида прг помешивании. Раствор несколько раз периодически перемешивают и оставляют отстаиваться на 10—12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности диаметром 12,5 см и промывают 2%-ной серной кислотой с несколькими каплями тионалида. Затем осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при невысокой температуре. Прокаленный осадок осторожно переносят в серебряный тигель и сплавляют с 1 г едкого натра..Плав выщелачивают водой прямо в тигле и отфильтровывают нерастворившийся остаток через бумажный фильтр диаметром 7 см. собирая раствор в коническую колбу емкостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячей водой, а фильтрат подкисляют 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл 6-н. соляной кислоты и сурьму экстрагируют толуолом (или бензолом) в виде комплексного соединения с метиловым фиолетовым так, как это описано в варианте I. [c.56]

Описано много случаев применения соосаждения для выделения следов элементов при содер/каниях порядка 10" —10" %. Семнадцать элементов (А1, Со, Сг, Си, Ге, Оа, Ое, Мп, Т1, N1, V, В1, РЬ, Мо, d, 2п и Ве), содержащихся в природной воде, осаждали оксихинолином, таннином и тио-налидом и определяли методом эмиссионной спектроскопии при содержаниях до 10" % [107]. Примерно 7-10" % золота в морской воде осаждали сокри-сталлизацией с 2-меркаптобензимидазолом при pH 1 и определяли спектрофотометрически [108]. Также 3-10" % урана в морской воде осаждали сокристаллизацией с сс-нитрозо-р-нафтолом при pH 7—8 и определяли флуо-рометрически [109]. Сокристаллизацию с тионалидом применяли для концентрирования серебра в морской воде при содержаниях менее 10" % [110]. Для концентрирования молибдена из морской воды использовали сокристаллизацию с а-бензоиноксимом [111]. Си, Ре, РЬ, Мп, N1, 8п и 2п в хлориде, бромиде, иодиде и нитрате калия, хлориде, бромиде и нитрате натрия осаждали оксихинолином и тионалидом из горячего раствора при pH 9 в присутствии алюминия в качестве элемента-носителя и определяли затем эмиссионной спектроскопией при содержаниях до 10" % [112]. Следы Сг, Со, N1, 2x1, Ag, V, Мо, Ве, Ое, Оа, Зп, РЬ, Аи и Т1 в различных биологических образцах определяли методом эмиссионной спектрографии после озоления образцов и отделения от щелочных и щелочноземельных металлов, фосфатов, сульфатов и галогенидов соосаждением с оксихинолином, таннином и тионалидом при pH 5,2, используя алюминий в качестве элемента-носителя [ИЗ—115]. Подобные методы описаны таюке в работах [116, 117]. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология