Диметилформамид - ацетат натрия

Диметилформамид—натрия ацетат дегидратация [c.323]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 43,8 г диметилформамида, при охлаждении добавляют 30,7 г Р0С1з, выдерживают 1 ч при комнатной температуре, охлаждают до 0 С и при интенсивном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 24,2 г свежеперегнанного диметилаиилина. Температура в колбе при этом не должна подниматься выше 20—25 °С. Далее реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до образования гомогенного раствора, выливают в горячем состоянии на 200 г тонкоизмельченного льда и добавляют кристаллический ацетат натрия до тех пор, пока pH смеси не станет равным 6 (по универсальной индикаторной бумажке), на что обычно требуется 90—100 г ацетата, Выпавший диметиламинобензальдегид отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшими порциями воды и сушат на воздухе (см. примечание). Выход около 16 г (55% от теоретического) т, пл. 71 °С (из водного метанола). [c.168]

ДИМЕТИЛФОРМАМИД — АЦЕТАТ НАТРИЯ. [c.353]

Кроме обычно используемого спиртового раствора едкого кали, применяют также диметиланилин [46], диметилформамид [47], три-этиламин [48], анилин [49], пиридин [50], коллидин [51], хинолин [52], ацетат натрия [531 и окись серебра [54]. Недавно появились сообщения о том, что наиболее универсальным из числа известных агентов дегидрогалогенирования является новое органическое основание 1,5-диазабицикло- 3,4,0]-нонен-5 (ДБН) [55, 62]. ДБН легко синтезировать и в настоящее время он имеется в продаже. Это сильнодействующий агент по отщеплению протонов, и, по-видимому, [c.94]

X) нагревают в диметилформамиде с безводным ацетатом натрия н продукт реакции высаживают водой. [c.622]

Готовят контрольный раствор, для чего растворяют 3,6 г ацетата натрия Р в 20 мл воды, добавляют 0,3 мл ледяной уксусной кислоты Р и разводят количеством воды, достаточным для получения 200 мл. Растворяют 0,12 г испытуемого вещества в 50 мл диметилформамида Р и добавляют количество воды, достаточное для получения 1000 мл. Разводят 5 мл этого раствора до 100 мл вышеописанным контрольным раствором. Измеряют спектр поглощения полученного раствора против 10 мл контрольного раствора, к которому было добавлено 0,05 мл диметилформамида Р. При наблюдении между 220 и 400 нм спектр поглощения дает максимумы при длинах волн около 266 и 367 нм. Поглощения в кювете с толщиной слоя [c.253]

Своеобразная реакция ацетоксилирования наблюдается при электролизе смеси ацетата натрия и уксусной кислоты в присутствии амидов, например диметилформамида [247, 256] [c.34]

Как алифатические, так и ароматические изоцианаты могут образовывать тримеры. Эта реакция, как и димеризация, является особым примером взаимодействия изоцианата с ненасыщенным соединением. Такие катализаторы, как триэтилфосфин, которые ускоряют димеризацию ароматических изоцианатов, катализируют также триме-ризацию алифатических изоцианатов . Кроме того, тримеризация ароматических и алифатических изоцианатов происходит под действием ацетата кальция , ацетата ка-лия , формиата натрия , карбоната натрия , метилата натрия , триэтиламина , щавелевой кислоты , бензоата натрия в диметилформамиде , а также в присутствии большого количества растворимых соединений железа, натрия, калия, магния, ртути, никеля, меди, цинка, алюминия, олова, ванадия, титана и хрома , тетрабути-рата титана и кислорода ". Эффективными оказались также катализаторы Фриделя — Крафтса . Имеются данные, что тре/л-бутилизоцианат, возможно, вследствие стерических препятствий, не образует тримера даже в присутствии триэтилфосфииа . Наличие орто-заместителей у ароматических изоцианатов значительно понижает их способность к тримеризации. [c.108]

Была осуществлена также анионная привитая полимеризация акрило- и метакрилонитрила к вторичному ацетату целлюлозы Вторичный ацетат для образования макроаниона обрабатывали раствором нафталин-натрия в инертном растворителе, а затем раствором мономера в тетрагидрофуране или диметилформамиде. Количество привитого полиакрилонитрила составляло всего 2— 20% от массы ацетата целлюлозы, а для полиметакрилонитрила достигало 55%. Такое различие объясняется отсутствием в молекуле метакрилонитрила свободного водорода в а-положении, вследствие чего невозможен обрыв цепи путем передачи цепи на молекулу мономера с образованием гомополимера. [c.469]

Моно-п-толилгидразон циклогексан-1,2,-диона (V). К нагретым до 80°С 2,06 л воды прибавляют 858 г пара-толуидина (I), перемешивают 20 мин при 80°С до полного расплавления I и б6разования эмульсии, к которой приливают 2,84 л соляной кислоты. Массу охлаждают до 0°С, суспензию разбавляют 2 л воды и при охлаждении (температура массы не выше 5°С) добавляют по каплям 2,06 л охлажденного 23,1% раствора нитрита натрия, контролируя конец диазотирования по йодкрахмальной пробе. К полученному раствору соли диазония II, имеющему pH I—2, добавляют ацетат натрия до pH 5—6 и сразу же (при pH 5—6 диазосоединение неустойчиво) при О—10 С приливают 8,75 л водно-спиртового раствора натриевого производного оксиметиленциклогексанона (IV), приготовленного путем приливания в течение 3 ч к смеси 985 г циклогексанона (III) и 1110 г этилформиата при температуре не выще 35 °С 1,89 л метанольного раствора метилата натрия, содержащего 29,5% (допускается колебание в интервале 26—31%) основного вещества, с последующей выдержкой 4 ч при 30—35°С (когда содержание III в реакционной массе не будет превышать 3%) и разбавлением 5 л воды при температуре не выше 35 °С. Прибавление охлажденного водно-спиртового раствора IV- ведут в два приема первую порцию ( 2 л) приливают медленно в течение 40—50 мин, оставшиеся 6,75 л прибавляют значительно быстрее — примерно за 1 ч. Для завершения процесса дают выдержку 1 ч при 0+10°С. Выпавший осадок V отфильтровывают, промывают 1 л воды, высушивают и перекристаллизовывают из смеси диметилформамида с метанолом (4 1). Получают 1448 г моногид-разона V с содержанием основного вещества не ниже 98% т. пл. 185—193 °С (с разложением в интервале 2°С). Выход 82,1%, считая на пара-толуидин. [c.240]

В природе 17а-карденолиды встречаются редко и в очень малых количествах. Получают их преимущественно путём изомеризации, исходя из 17р-карденолидов. Такое обращение бутенолидного кольца из р - в а -положение проводится путём нафевания 17р-карденолидов в диметилформамиде в присутствии тозилата натрия и ацетата натрия [70]. По методике И.Ф.Макаревича [31] нагревание проводят в запаянной стеклянной ампуле (толстостенной) при температуре 150-153 С, те. близкой к температуре кипения диметилформамида, в течение 7 часов. При этом реакция изомеризации достигает своего равновесия, где соотнощение 17а-и 17Р Карденолидов находится в пределах 93 7 - 97 3. Продукты аутооксидации практически отсутствуют. Очистку целевых продуктов проводят путём кристаллизации, а при необходимости и с помощью колоночной хроматофафии. [c.303]

Для хроматографирования сахаров применяли также смеси кизельгура и силикагеля Вассерман и Ханус [28] использовали смесь этих адсорбентов в соотношении 3 2 и элюент изопропанол—этилацетат—вода (27 3,5 1) хроматографирование велось в камере с насыщенной атмосферой. Прей и др. [29, 30] исследовали зависимость величин Rf сахаров на различных смесях кизельгура и силикагеля (в диапазоне от чистого кизельгура до чистого силикагеля), проверяя многочисленные комбинации растворителей на эффективность разделения. Лучшее разделение было достигнуто со смесью силикагель—кизельгур (1 2), пропитанной 2 %-ным раствором поливинилового спирта, и со смесью силикагель—-кизельгур (1 4), пропитанной 0,02 М раствором ацетата натрия лучшими растворителями в сочетании с этими смесями адсорбентов оказались этилацетат—ацетон— вода (20 20 3) и этилацетат—диметилформамид—вода (15 3 1) соответственно. При разделении на слоях, забуференных ацетатом натрия, для опрыскивания применяли 2 %-ный [c.554]

Размельченные таблетки, содержащие производные барбитуровой кислоты и их натриевые солп, моншо анализировать в безводной среде [130]. Одну часть мелко размельченных таблеток суспендируют в диметилформамиде при комнатной температуре, а другую — в уксусной кислоте при слабом нагревашш. После охлаждения добавляют диок-сагг, так чтобы отношение уксусной кислоты к дпоксану было 2 1. Вместо диоксана можно использовать дихлорэтан. Свободную барбитуровую кислоту титруют стандартным раствором основания в присутствии ализаринового желтого П, а ацетат натрия, образовавшийся в среде уксуспой кислоты,— 0,1 н. хлорной кислотой в присутствии метилового фтюлетового до перехода голубой окраски в желто-зеленую. [c.250]

Получение 2-метокси-3,5-тиенил-б ис-меркурхлорида [539]. Раствор 0,1 мл 2-метокси-тиофена в , 0 мл этанола встряхивают 20 час. с 8,5 г насыщенного водного раствора сулемы и 1,7 г 33%-ного водного раствора ацетата натрия. Тяжелый белый осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Вес 0,47 г. После двух кристаллизаций из смеси диметилформамида с этанолом получено 0,38 г (65%) бесцветных иголок. Т. пл. 268—270 С (с разложением). [c.101]

Титанометрическое титрование [15, 16]. Навеску 50 — 70 мг производного нитрофурана помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 15 мл диметилформамида. Прибавляют 30 мл 20%-ного раствора ацетата натрия и 0,2 г бикарбоната калия и в течение 2 мин пропускают через жидкость углекислый газ. Приливают 20 мл 0,2 М раствора хлорида титана (III) и пропускают углекислый газ еще 2 мин. Затем приливают 25 мл 20%-ной соляной кислоты и 5 мл 10%-ного раствора роданида аммония и титруют 0,1 М раствором железоаммониевых квасцов до появления красной окраски. [c.244]

Основность ГПК в неводных растворителях меняется в зависимости от природы лигандов и растворителя [293, 1187]. При потенциометрическом титровании растворами едкого кали, ацетата пиридиния, мерилата натрия фосфорновольфрамовая кислота проявила себя как трехосновная фосфорновольфрамованадиевые кислоты при титровании в метилэтилкетоне — как трех-, шести- и восьмиосновные, при титровании в диметилформамиде — как шести- и девятиосновные. [c.15]

При восстановлении ацетата кортикостерона (XXVHI) боргидридом натрия в 50% водном диметилформамиде происходит перемещение ацильной группы с образованием 20р-ацетата прегнен-4-триол-11р,20р,21-она-3 (XXIX) (выход 77%). В водном 80% диметилформамиде образуется только 20% соединения (XXIX) и 27% нормального продукта восстановления (XXX) [2788] [c.483]

Растворы титрантов следует приготовлять в среде тех же растворителей, в которых растворено определяемое вещество. Например, при титровании оснований или кислот в. ледяной уксусной кислоте титрант (в первом случае хлорная кислота, во втором — ацетат лития или натрия) приготовляют также в уксуснокислой среде. Однако в практике ВЧ-титрования это правило соблюдается не всегда. Например, при титровании оснований в смеси бензола и метанола (4 1) или в диметилформамиде в качестве среды для титранта-кислоты (НСЮ4) применяют ледяную уксусную кислоту. В качестве растворителя для титранта-основания (метилата [c.161]

Реакцию меркурирования проводят или в растворе, особенно часто в водном, или действуя меркурирующим агентом прямо на жидкое или расплавленное твердое соединение при разных температурах, от комнатной до 180—200°С, в зависимости от большей или меньшей трудности взаимодействия. Реакцию ведут до исчезновения иона ртути, для чего обычно подщелачивают пробу реакционной смеси едким натром и убеждаются в отсутствии желтого осадка окиси ртути. Продукт или выкристаллизовывается из реакционной смеси сам и тогда отделяется и отмывается от обычно применяемого избытка меркурнруемого вещества или высаживается добавлением к реакционной смеси раствора хлористого натрия или бромистого калия в виде соответствующего галогенида, всегда менее растворимого и более высокоплавкого, чем, например, первичный продукт меркурирования — ацетат. Очищают перекристаллизацией из разных органических растворителей, причем полнмеркурированные продукты обычно не растворяются, а орто-изомер часто значительно более растворим, чем пара-изомер, и уходит в маточнике. В качестве растворителей (в порядке увеличения растю-ряющей способности) наиболее часто применяют бензол, хлороформ, спирт, этилацетат, ацетон, диметилформамид, пиридин. [c.52]

Смотреть страницы где упоминается термин Диметилформамид - ацетат натрия: [c.65] [c.20] [c.65] [c.73] [c.139] [c.194] [c.299] [c.38] [c.561] [c.20] [c.347] [c.645] [c.670] [c.269] [c.37] [c.37] [c.186] [c.257] [c.25] [c.298] [c.439] [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология