Методы отделения и концентрирования галлия

Установлено , что 0,0046 мг галлия и 0,0013 мг индия можно открыть визуальным исследованием искрового спектра солянокислого раствора их хлоридов и что относительно большие количества одного из этих элементов не влияют на чувствительность определения другого. Наилучшим методом предварительного концентрирования и качественного открытия галлия является осаждение его гексацианоферратом (II) калия из солянокислого раствора, как изложено в разделе Методы отделения (стр. 551). [c.549]

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем последовательного отделения галлия и мышьяка (мышьяк отделяется отгонкой в виде АзСЬ, АзВгз), галлий удаляется из 6—солянокислого раствора двукратной экстракцией эфиром. Раствор после отделения мышьяка и галлия упаривается с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт, последний служит внутренним стандартом. Сухой остаток анализируется спектральным путем, В качестве источника возбуждения применена дуга постоянного тока. Количественное определение примесей производится по методу трех эталонов. [c.157]

Применение метилового или кристаллического фиолетового избавляет от необходимости проводить отделение сурьмы от железа и галлия. В методах с этими красителями, не предусматривающих концентрирования сурьмы, приобретает значение мешающее влияние основных компонентов пробы по механизму (вз). Она, как и помехи типа (б), уменьшается с повышением [Н ]. При экстрагировании хлорантимонита метилового фиолетового из 0,6Zf H I необходимо отделять сурьму от больших количеств цинка, алюминия и олова [31]. Повышение концентрации НС1 до 0,9— Н при анализе некоторых металлов, сплавов и руд позволило проводить экстрагирование из части раствора, включающего навеску до 0,1 г, непосредственно после вскрытия пробы [192]. Методика с кристаллическим фиолетовым, построенная с учетом результатов работы [57] (экстрагирование из 2,5// H I), дает возможность при практически любом составе пробы (за исключением материалов, содержащих большие количества таллия и, возможно, вольфрама) увеличить эффективную навеску до 0,2 г, что обеспечивает значение равное 1—2-10 %. Та- [c.141]

Третий метод заключался в концентрировании примесей путем отделения молибдена (навеска 5 г) экстрагированием эфиром из солянокислого раствора. Водная фаза, содержавшая примесные элементы, выпаривалась с добавкой НМОз и после прокаливания получали порошкообразный концентрат примесей на основе трехокиси молибдена. Этот концентрат анализировали спектрально, добавляя в пробу указанные выше количества угля и окиси галлия. [c.464]

Бусевым с сотр. [93] (предложен простой и надежный метод эффективного отделения галлия от индия, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамината индия этилацетатом при pH 3—5 в присутствии избытка оксалата. Диэтилдитиокарбаминат галлия количественно экстрагируется этилацетатом при pH 1,5—5, однако щавелевая кислота мешает извлечению. Для концентрирования галлия использована способность пирроли-диндитиокарбампната галлия экстрагироваться при pH 4,8 хлороформом [1357]. [c.58]

Алимарин и Большова использовали экстракционную хроматографию с обращенной фазой для концентрирования следов галлия при анализе высокочистого цинка. На фторопластовый порошок в качестве неподвижной фазы наносили трибутилфосфат. После введения пробы цинк элюировали 3 М. раствором соляной кислоты, галлий при этом задерживался на колонке. Теми же авторами в числе прочих методов описан хроматографический способ концентрирования и отделения микроколичеств галлия от макроколичеств алюминия и железа в системе соляная кислота — трибутилфосфат. В качестве носителя был выбран порошок фторопласта-4, неподвижной фазой служил трибутилфосфат, элюэнтом — 0,1 М раствор соляной кислоты. Распределительная хроматография на фторопласте-4 (неподвижная фаза — диизоамилфосфор-ная кислота) была применена для экспрессного отделения [c.134]

При анализе тантала высокой чистоты используют метод распределительной хроматографии в системе 100%-ный ТБФ — 1М ПР + 1МНК0зна колонке пористого фторопласта-4 [107]. Электрохимическое отделение основы проводят при определении Сг и других примесей в металлической меди и ее соединениях [23]. Электрохимическое концентрирование Сг, Мп, РЬ, Ре, В1, Т1, Мо, 8п, V, С(1, Си, N1, Со, Ag на графитовом неподвижном катоде применяют при анализе природных вод [212]. Химико-спектральные методы определения Сг и других примесей используют также при анализе чистого мышьяка [808], гипса и ангидрита [683], серы высокой чистоты [379], кадмия и цинка высокой чистоты [450, 451], арсенида галлия [302], едких щелочей [227], винной кислоты [335]. [c.89]

Отделение галлия от алюминия может быть осуществлено хроматографическим методом на стеклянных пластинках, покрытых сорбентом (силикагель + гипс) [1317]. В качестве элюанта применяют смесь ацетона и концентрированной НС (100 0,5). Пятна рассматривают в ультрафиолете после проявления хроматограммы 0,5%-ным раствором оксихинолина в 60%-ном этаноле и выдерживания в парах аммиака. Открываемый минимум 1 мкг Са. Желтый флуоресцирующий осадок образуется также при взаимодействии галлия с 5-метил-7-нитрозо-8-оксихино-лином (pH 5,30—8,35) [898, 917, 919, 1390], 2-метил-8-оксихино-лином [898, 916, 917], 5-метил-8-оксихинолином (898, 916, 917] и с 7-метил-8-оксихинолином [898, 916, 917]. [c.32]

Предложенный метод определения примеси индия в галлии высокой чистоты основан на отделении и концентрировании индия соосаждением его с кобальтом в виде сульфидов. Затем индий отделяют от кобальта и небольших количеств галлия (соосажденных с кобальтом) экстракцией дитизоном в присутствии сульфосалициловой кислоты (для связывания Оа в растворимый комплекс) или же диизопропиловым эфиром т 5 М НВг. Галлий можно также отделить экстракцией диизопропиловым эфиром из 6Л НС1. Затем снимают полярограмму индия на фоне 0,2 М НС1. Средняя относительная ошибка метода равна 7%. Максимальная ошибка в случае определения индия не превышает +15% при содержании индия 1 -10" % [26]. [c.201]

Авторами [33] методом экстракционной хроматографии было проведено групповое и индивидуальное концентрирование следов галлия, железа (III), кобальта, меди (II) при анализе чистого алкуминия и его солей, а также отделение следов индия и кад- [c.421]

Мышьяк (П1) эффективно поглощается сильноосновным анионитом из концентрированной соляной кислоты [45 ] и поэтому может быть легко отделен от мышьяка (V) и от фосфора (V). Это разделение, как и отделение Аз (V) от Ое (IV), было исследовано Иошино [67]. Мышьяк (III) не поглощается анионитом из разбавленной плавиковой кислоты, тогда как германий и галлий удерживаются ионитом. На этом принципе основан метод выделения радиоактивного мышьяка без носителя [53]. Мышьяковистая кислота гораздо более слабая кислота, чем мышьяковая, благодаря чему они могут быть разделены с помощью слабоосновного анионита. Ионит поглощает только мышьяковую кислоту [3 ]. О хроматографическом отделении мышьяка (III + V) от фосфатов с применением сильноосновного анионпта сообщают Бруно и Беллуко [5]. Мышьяк элюируется 0,001Ж НС1, после чего раствором хлорида натрия элюируется фосфат-ион. [c.395]