Растворители при фракционной кристаллизации

Фракционная кристаллизация (рис. Е.86) значительно более экономична, так как в этом случае для растворения загрязненного кристаллизата применяют уже использованный растворитель. Начало процесса, а также операции растворения, указанные в левой части схемы (получение Хь Хз, Х4), соответствуют простой перекристаллизации, проводимой каждый раз с испарением маточных растворов (Ьь Ьз, Ье). Из маточного раствора [c.488]

Метод фракционной кристаллизации обеспечивает высокую степень очистки, но отличается малой производительностью и высокой трудоемкостью ввиду сложности технологического осуществления его многочисленных стадий кристаллизации, сепарации кристаллов, перемешивания кристаллов с растворителем, перемешивания промежуточных фракций, вьшаривания маточных растворов. [c.302]

Большое практическое значение имеет одно следствие идентичности большинства физических свойств энантиомеров. Их нельзя разделить обычными методами фракционной перегонкой, потому что температуры кипения их одинаковы фракционной кристаллизацией, поскольку растворимость их в данном растворителе одинакова (если растворитель не является оптически [c.85]

Эти диастереомерные соли, естественно, имеют различные физические свойства, в том числе и растворимость в данном растворителе. Поэтому их можно разделить фракционной кристаллизацией. После того как соли разделены, из них можно выделить оптически активные кислоты добавлением сильной минеральной кислоты, которая вытесняет более слабую органическую кислоту. Если соль тщательно очищена рядом повторных кристаллизаций для удаления следов ее диастереомера, то полученная кислота будет оптически чистой. Для расщепления кислот обычно используют алкалоиды (—)-бруцин, (—)-хинин, (—)-стрихнин и (+)-цинхонин. [c.226]

В последние годы разработаны многочисленные методы фракционирования смесей липидов. Особенно пригодными оказались фракционная кристаллизация при низких температурах и фракционирование с помощью соединений включения мочевины, например для разделения насыщенных и ненасыщенных жирных кислот и их эфиров. Для выделения метиловых эфиров жирных кислот с одинаковой длиной цепи была использована вакуумная дистилляция, а молекулярную дистилляцию применяли для разделения моно-, ди- и триглицеридов. Противоточное распределение между двумя жидкими растворителями использовалось для фракционирования жирных кислот в соответствии с длиной цепи или в соответствии со степенью нена-сыщенности, а также для разделения моно-, ди- и триглицеридов и фосфолипидов. Разделение нейтральных и кислых липидов осуществляли диализом через каучуковые мембраны. [c.144]

С помощью фракционной кристаллизации решаются следующие основные задачи разделение смесей на фракции, обогащенные тем или иным компонентом глубокая очистка веществ от примесей выделение различных веществ из технических и природных растворов концентрирование разбавленных растворов путем частичного отделения макрокомпонента или же вымораживанием растворителя. [c.5]

В настоящей книге термин фракционная кристаллизация из расплава используется применительно к процессам разделения, осуществляемым преимущественно без специального добавления к исходной смеси постороннего растворителя. [c.5]

ФРАКЦИОННАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ БЕЗ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ РАСТВОРИТЕЛЕЙ [c.59]

ФРАКЦИОННАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РАСТВОРИТЕЛЕЙ [c.78]

Разделение технологических смесей и очистка веществ от примесей методами обычной фракционной кристаллизации (без использования растворителей) часто оказывается невозможным или экономически невыгодным. Это имеет место в следующих случаях [c.78]

Для предотвращения подобных затруднений можно рекомендовать фракционную кристаллизацию с использованием растворителей. Однако при этом возникает необходимость в ряде дополнительных операций в частности требуется растворение исходной смеси отгонка растворителя от очищенного продукта регенерация растворителя. [c.78]

Одной из разновидностей многоступенчатой фракционной кристаллизации является дробная перекристаллизация, основанная, как и другие методы фракционной кристаллизации, на различной растворимости компонентов разделяемой смеси в том или ином растворителе. Обычно ее применяют для разделения смесей, состоящих из компонентов с близкими физико-химическими свойствами, выделения компонентов, содержащихся в небольших количествах в исходной смеси, а также для разделения смесей с тремя компонентами или более. Данный метод используют в тех случаях, когда другими методами кристаллизации нельзя разделить рассматриваемую смесь. Число перекристаллизаций нередко измеряется сотнями [2, 4, 71]. [c.83]

Депарафинизация нефтяных масел. Цель депарафинизации нефтяных масел — удаление углеводородов нормального строения с относительно высокой температурой кристаллизации. Процесс осуществляется методом фракционной кристаллизации из раствора. В качестве растворителей применяют различные органические низкоплавкие вещества ацетон, толуол, метилэтилкетон, метил-изобутилкетон, хлорорганические соединения и др. [134, 135]. [c.118]

Экстрактивную фракционную кристаллизацию можно проводить двумя способами. По первому дополнительный компонент (растворитель) образует с исходной смесью гомогенный жидкий раствор, а по второму — гетерогенную систему. [c.277]

Рассмотрим ироцесс разделения данной смеси с использованием экстрактивной кристаллизации. Пусть концентрация высокоплавкого компонента в исходной смеси равна Ср- В результате простой фракционной кристаллизации из такой исходной смеси получаем чистый компонент А и маточник концентрацией Се1- Далее к последнему добавляем растворитель в таком количестве, чтобы концентрация получающейся тройной смеси лежала в точке Р иа тройной диаграмме. После кристаллизации тройной смеси получаем дополнительное количество компонента А и маточник 5. Путем отгонки растворителя от маточника 5 получаем бинарную смесь состава Сдг, которая также может быть подвергнута простой фракционной кристаллизации. В результате получаем кристаллы, состав которых соответствует молекулярному соединению s, и маточник Се - Маточник третьей ступени кристаллизации 1 может быть соединен с маточником первой ступени того же состава и направлен после разбавления на вторую ступень кристаллизации. Хотя экстрактивная кристаллизация в данном случае не позволяет перейти через точку, соответствующую молекулярному соедипепию, все же при ее использовании значительно расширяется диапазон разделения и увеличивается выход компонента Л. [c.279]

С выше, чем в растворителях на основе ацетона и метилэтилкетона. Это большое преимущество метилизобутилкетона, поскольку на действующих установках холодильное оборудование является наиболее узким местом, сдерживающим их производительность. Результаты исследований закономерностей растворимости твердых углеводородов и масляных компонентов сырья в метилизобутилкетоне дают основание рассматривать этот растворитель как перспективный для процессов обезмасливания и фракционной кристаллизации парафинов. [c.84]

В процессе, совмещающем обезмасливание парафинового дистиллята с фракционной кристаллизацией полученного парафина, предусматривается противоток растворителя по отношению к сырью, что позво- [c.87]

Жидкостная термодиффузия представляет интерес как новый метод разделения молекул различного строения. Особенность термодиффузии заключается в том, что принципы этого разделения совершенно отличны от таковых, лежащих на основе дистилляции, экстракции растворителями, адсорбции и фракционной кристаллизации положительная сторона метода термодиффузии — это [c.227]

Для выделения продуктов реакции сначала отфильтровывают выпавшие в осадок соли, затем экстрагируют разбавленной кислотой непрореагировавший амин (если он содержится в реакционной среде), отгоняют растворитель и оставшуюся смесь цианамида и бромистого алкила разделяют путем фракционной кристаллизации или фракционной перегонки. [c.368]

Эти идеи были использованы в ряде исследований по очистке методом фракционной кристаллизации без растворителя [37, 57]. [c.171]

Чтобы разделить кислоты с одинаковым числом атомов углерода, но различной степенью насыщения, автор использует фракционную кристаллизацию, экстракцию селективно действующими растворителями и, наконец, комплексообразование с мочевиной. [c.222]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

В ГрозНИИ разработан процесс, совмещающий обезмасливание парафинового дистиллята с фракционной кристаллизацией парафина, предусматривающий полный противоток растворителя по отношению к сырью и позволяющий получать широкий ассортимент парафинов с температурой плавления от 45 до 68 °С [75, 76]. Этот процесс включает три ступени фильтрования, предназначенные для получения глубокообезмасленного парафина с температурой плавления 52—54 °С, который затем подвергают фракционной кристаллизации на четвертой и пятой ступенях фильтрования. Такой процесс позволяет получить высокоплавкий парафин с температурой плавления до 58°С и низкоплавкий — с температурой плавления 50—52 °С. Одним из условий эффективности этого процесса является ограниченное содержание масла в растворителе. Достоинством его является не только гибкость, но и повышенное содержание нормальных парафиновых углеводородов как в высокоплавком (95,8% масс.), так и в низкоплавком (92,1% масс.) парафинах. Это объясняется раздельной кристаллизацией твердых углеводородов, при которой изопарафины с длинными прямыми участками цепи и нафтены с длинными боковыми цепями кристаллизуются в последнюю очередь. Разработке процесса обезмас-ливания с последующей фракционной кристаллизацией парафина предшествовали теоретические исследования [7, 64], в результате которых предложены уравнения, позволяющие с учетом требуемой глубины обезмасливаиия парафина и содержания масла в исходном сырье определять среднюю концентрацию масла в жидкой фазе и затем оценить коэффициент концентрирования на каждой стадии вакуумного фильтрования (образование осадка, его холодная промывка и подсушка), а следовательно, и общий концентрирующий эффект вакуумного фильтра. [c.160]

В ГрозНИИ разработан процесс, совмещающий обезмаслива-пие парафинового дистиллята с фракционной кристаллизацией парафина, предусматривающий полный цротивоток растворителя к сырью и позволяющий получать широкий ассортимент парафинов с температурами плавления от 45 до 68 0. Процесс включает три ступени фильтрования, предназначенные для получения глубокообезмасленного парафина с температурой ллавления 52 — 54 С, который затем подвергают фракционной кристаллизации на четвертой и пятой ступенях фильтрования. Достоинством этого процесса является не только его гибкость, но и повышенное содержание нормальных парафиновых углеводородов как в высокоплавком (95,8%), так и в низкоплавком (92,1%) парафинах. [c.207]

Описан " способ очистки более, чем на 99,5% чистого Сбои иа более, чем 98% Суо в процессе фракционной кристаллизации в СЗг и о-ксилоле. Процесс основан на открытии избирательного обогащения твердых отложений фуллереном Сбо, а маточной жидкости - фуллереном С70, что обусловлено различной растворимостью этих фуллеренов во взятых растворителях. При этом использовали тройную перекристаллизацию фуллеренсодержащей сажи. [c.120]

Для выделения и очистки природных хромонов широко применяется метод колоночной хроматографии. С этой целью растительное сырье экстрагируют петролейным или диэтиловым эфиром, хлороформом, ацетоном, метиловым или этиловым спиртом. Упаренньте извлечения хроматографируют в колонках из силикагеля. В некоторых случаях эфирттый экстракт упаривают и вещества выделяют путем фракционной кристаллизации из различньтх растворителей. [c.96]

Химический состав показывает, что цирконий, фториды магния и др. нацело остаются в остатках от разложения. Весь ниобий и тантал, а также частично железо и кремний переходят в плавнковокислый раствор, из которого ниобий и тантал могут быть выделены гидролитическим осаждением, фракционной кристаллизацией комплексных фторидов либо экстракцией органическим растворителем. [c.119]

В технике фракционной кристаллизации для повышения степени очистки веществ часто применяют промывку кристаллической фазы на стадии фильтрации [2, 13, 34, 52, 53, 55]. Чаще всего кристаллы промывают чистыми растворителями или расплавом очищенного веп1ествя, в результате чего из кристаллического слоя, находящегося на фильтрующей поверхности, вытесняется и 1и вымывается остаишиисн маючник. Довольно часто промывка осуществляется частичным подплавлением кристаллов, для чего кристаллический слой продувается горячим воздухом или другим газом. Для промывки можно применять также горячую воду или какую-либо другую жидкость, не растворяющую кристаллы. В ряде случаев промывка кристаллической фазы осуществляется при ее репульпации. При концентрировании водных растворов и очистке воды от примесей в последние годы широко начали использовать специальные промывные колонны [13, 53, 56], работающие в противоточном режиме. [c.58]

Экстрактивная кристаллизация с использованием растворителя очень сходна с обычной кристаллизацией из раствора. Рассмотрим процесс разделения бинарной эвтектической смеси, завершающийся достижением равновесного состояния и полным отделением маточника от кристаллов (рис. 8.7). Исходную смесь компонентов Л и В концентрацией Ср подают в кристаллизатор первой стадии Крь где методом обычной фракционной кристаллизации смесь разделяют на чистый компонент В и маточник с концентрацией, соответствующей эвтектической точке 1. Маточник направляют в смеситель М, куда добавляют компонент С (растворитель). Последний выбирают с таким расчетом, чтобы он образовывал с исходными компонентами А и В тройную эвтектическую E , в которой концентрации компонентов А я В отличались бы от концентраций их в бинарной эвтектической смеси Е. При этом масса вводимого растворителя должна быть такой, чтобы получалась тройная смесь (точка Р), располагающаяся в кристаллизационном поле компонента А (в области АЕхЕ Е2). Полученный тройной раствор направляют в кри- [c.277]

Остановимся кратко на разделении бинарных смесей, образующих инконгруэнтно плавящиеся соединения. На диаграмме равновесия такой смеси (рис. 8.8, б) имеются эвтектическая точка Еу и перитектическая точка Яь Допустим, что требз ется разделить исходную смесь состава Ср- Первоначально подвергаем эту смесь простой фракционной кристаллизации, получая при этом чистый компонент В и маточник состава Се1, который смешиваем с растворителем (точка Р). В результате кристаллизации образовавшейся тройной смеси получаем кристаллы молекулярного соединения и маточник 4. Полученное соединение разлагаем путем нагрева. После простой фракционной кристаллизации ири температуре / из него можно получить чистый компонент А и маточник состава Спь который в свою очередь, может быть смешан с маточником первой ступени кристаллизации и направлен на смешение с растворителем. Если из маточника 4 отогнать растворитель, получим бинарную смесь компонентов А и В (концентрацией, лежащей в диапазоне от Се1 до 1), которая может быть присоединена к исходной смеси. Таким образом, бинарные смеси, образующие неустойчивые молекулярные соединения, при использовании экстрактивной кристаллизации могут быть разделены на практически чистые компоненты. [c.279]

Окись этилена, а также вообще окиш олефинов, как класс соедине ний, представляют собой прекрасный пример полимеризации циклических соединений, не содержащих в себе ненасыщенной двойной связи. Обработка окиси этилена различными полимеризующими реагентами, например сильными основаниями (едкий натр, триметиламин или триэтилфосфин) или некоторыми неорганическими галоидными соедкнениями (хлористый цинк или четыреххлористое олово) приводит к глубокой и сильно экзотермичной полимеризации Продукт представляет собой полутвердое вещество, легко раство римое в воде и во многих органических растворителях. Этот продукт можно путем фракционной кристаллизации разделить на фракции с молекулярными весами в пределах от 400 до 5 ООО. Фракция с наиболее низким молекулярным весом — жидкость, в то время как фракция, имеющая наивысший молекулярный вес, — твердое вещество, плавящееся приблизительно при 59°. [c.593]

Как указывалось выше, озокериты и церезины представляют собой многокомпонентные сложные системы твердых углеводородов с разнообразными физико-химическими свойствами. Выде-.тение из этих продуктов индивидуальных соединений в настоящее время практически невозможно. В связи с этим целесообразно такие сложные системы разбить на несколько групп, нз которых каждая является наиболее простой системой, состоящей из меньшего количества различных типовых индивидуальных углеводородов, имеющих некоторые общие свойства. Общеизвестно, что растворимость твердых парафиновых углеводородов непосредственно связана с их температурой плавления у низкоплавких углеводородов растворимость выше, чем у высокоплавких. Таким образодг, это свойство лгожет быть использовано для разделения озокеритов путем дробной фракционной кристаллизации из растворителя при различных температурах. Этот метод бЫл детально разработан в озокеритовой лаборатории ВНИИ (1951). [c.119]

Пфанн обсудил применение в методе зонной очистки третьего компонента . Этим компонентом по существу является растворитель, используемый в непрерывной фракционной кристаллизации [93]. Подобная техника была применена для разделения фракций полистирола с различным молекулярным весом методом зонной плавки раствора исходного полимера в нафталине [83]. Элдиб использовал тот же метод, который он назвал методом зонного осаждения , для фракционирования полимеров и разделения других смесей (34). [c.179]

Впервые превращение обычного (транс) азобензола (устойчивой формы) в г(ыс -изомер провел Хартли [60, 61. Он облучал растворы азобензола солнечным и ультрафиолетовым светом и получал цис-форщ фракционной кристаллизацией. Наряду с медленной термической изомеризацией, приводящей к образованию транс-формы, гораздо быстрее протекает фотоизомеризация, приводящая к образованию ((ас-формы. Положение равновесия зависит от природы растворителя и температуры. [c.38]

На основании фракционной разгонки фенолов п определения температур плавления кристаллических продуктов можно сделать вывод, что основная масса фенолов, а именно около 40%, выкипает в интервале 140—155° при 3 мм остаточного давления и является 4,6-диметнлрезорциноы. Здесь следует указать, что с целью выбора растворителя для кристаллизации фенолов были прове,дены предварительные опыты. [c.193]

Одной из отличительных особенностей ланолина является его высокая водоудерживающая способность (100—150) он связывает в виде эмульсии до 3—4 объемов воды, поэтому является ценным компонентом в кремах типа вода/масло. Ланолин повыщает термостабильность кремов, позволяет регулировать их вязкость. Хорошо смягчает кожу, устраняет ее шелушение, быстро впитывается и способствует усвоению кожей биологически активных и других полезных компонентов кремов. КРИОЛАН — жидкий ланолин. Получают фракционной кристаллизацией из ланолина в растворителе (абсолютированный изопропиловый спирт, этилацетат и др.). Вязкая жидкость светло-желтого цвета со слабым специфическим запахом температура помутнения 15—25° С, вязкость при 25° С не более 8 10 содержание золы 0,06—-0,07% кислотное число 0,9—1,5 число омыления 85,0—92,0. Жидкий ланолин хорошо смешивается с минеральными и растительными маслами, силиконовыми жидкостями. Он обладает высокой водоудерживающей способностью (удерживает до 5 объемов воды), является хорошим эмульгатором в эмульсионных кремах типа вода/масло, повышает стабильность эмульсий. Прекрасно смягчает кожу незаменимый компонент детских кремов (снимает различного рода раздражения), улучшает обмен веществ. По сравнению с ланолином криолан гораздо легче проникает в кожу, не оставляет ощущения липкости и жирности. В нем хорошо растворяются различные биологически активные вещества, витамины, антисептики и другие компоненты, которые благодаря этому быстро проникают в кожу. Приме- [c.130]

N-Метилацетамид (т. п. 30,2 °С) успешно очищался фракционной кристаллизацией. Этим методом был получен растворитель с самой низкой проводимостью и самой высокой температурой плавления [105, 106]. Такая очистка может быть также выполнена зонной очисткой. Возможно, что и диметилсульфоксид (т.п. 18,55°С), и формамид (т.п. 2,3°С), и гексаметилфос-фортриамид (т. п. 7,20 °С) [119], и сульфолан (т. п. 28,45 °С) [108] можно очистить фракционной кристаллизацией или зонной очисткой. [c.291]

Содержащий смесь изомеров фильтрат разделяют фракционной кристаллизацией, пользуясь различной растворимостью этих диастереоизомеров в хлороформе, этилацетате и других растворителях. Предварительно из фильтрата отгоняют изопропиловый спирт, ацетон и к полученному полутвердому кубовому остатку при перемешивании добавляют этилацетат. При охлаждении раствора трео-изомер вьшадает. Осадок отсасывают на вакуум-фильтре, промывают охлажденным этилацетатом и сушат при температуре 78—80°. Трео-ацетильное соединение — светло-желтый порошок с температурой плавления 157—158°. [c.489]

Синглтон [4] исследовал влияние различных растворителей на фракционную кристаллизацию природных жирных кислот и нашел, что наилучшим растворителем является ацетон. Оптимальное количество его лежит в пределах 1 2 или 1 3 в зависимости от состава смеси кислот. Температура кристаллизации —4 °С, время выдержки 24 ч. Лигроин мало пригоден для этого процесса. За рубежом широко известен эмерсол-процесс , используемый для выделения твердых кислот из смеси жирных кислот животных жиров путем кристаллизации из 85%-ного водного метанола. [c.81]

Существуют различные способы разделения смесей алифатических дикарбоновых кислот фракционная кристаллизация, разгонка, экстракция селективными растворителями, этерификацкя спиртами с последующей разгонкой полученных эфиров и др. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология