Титрование с тиомочевиной в качестве индикатора

A. Титрование с индикатором пирокатехиновым фиолетовым. . . 201 Б. Титрование с тиомочевиной в качестве индикатора..........203 [c.6]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Б. ТИТРОВАНИЕ С ТИОМОЧЕВИНОЙ В КАЧЕСТВЕ ИНДИКАТОРА [c.203]

Б. Титрование с тиомочевиной в качестве индикатора [c.184]

Ундервуд разработал также метод фотометрического титрования висмута с тиомочевиной в качестве индикатора. pH раствора при этом титровании такой же, как и в первом методе. Образованию желтого комплексного соединения висмута с тиомочевиной способствует нагревание раствора в течение 10 мин. при 70°. По охлаждении раствора его титруют раствором комплексона и наблюдают равномерное уменьшение светопоглощения при длине волны 400 мц (максимум светопоглощения желтого комплексоната висмута лежит при 340—350 мц соотношение висмута и тиомочевины оказывает на него незначительное влияние). Этот метод менее пригоден, чем предыдущий, так как примесь уже 5 мг меди мешает определению вследствие образования осадка соединения меди с тиомочевиной. Присутствие свинца до 1 г определению не мешает. [c.404]

Окисление тиомочевины и ее алкильных производных до Соответствующих дисульфидов церием(1У) [1608] и марганцем(1П) [1609] использовано для количественного определения этих веществ. Титрование проводят визуально (при манганатометриче-ском определении в качестве индикатора используют амилозу) или потенциометрически с платиновым индикаторным электродом. [c.116]

Разработан метод [1181] определения Hg(II) в присутствии других катионов, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором Pb(N0a)2, последующем избирательном разрушении комплексоната ртути тиомочевиной и титровании выделившегося комплексона III раствором РЬ(МОз)2- В качестве индикатора используют 0,1 %-ный раствор ксилеполового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. Можно использовать метилтимоловый синий в качестве индикатора. Мешают Мп +, Са +, Мо +. Влияние Са + и Аи + можно устранить контролем pH и температуры (pH 5,5 —15° С). Комплекс магния с ЭДТА использован в методе замещения для фотометрического титрования ртути [492]. В качестве индикатора использован эриохромчерный Т. При определении 16—32 мкг Hg стандартное отклонение равно 0,44 мкг. [c.95]

Для определения малых количеств тиомочевины применяли рабочий титрованный 0,1 УУ раствор бромид-бромата. Готовили его следующим образом 0,2783 г КВгОд марки хч (предварительно перекристаллизованного и высушенного при 180° С до постоянного веса) и 1,2 г КВг марки хч растворяли в 400—500 мл дистиллированной воды в колбе на 1 л. После растворения при взбалтывании раствор доводился водой до метки. Нормальность полученного раствора бромид-бромата устанавливалась йодометрически. Она оказалсь равной 0,010 283 N. Б качестве индикатора использовали водный раствор крахмала. Его готовили следующим образом 0,6 г растворимого крахмала взбалтывали мл дистиллированной воды, и эту смесь прибавляли небольшими порциями к 100мл кипящей дистиллированной воды. Затем раствор кипятили еще 2—3 мин и охлаждали. [c.206]

Для определения малых количеств тиомочевины в качестве рабочего титрованного раствора применяли 0,01 N раствор азотнокислой ртути. Он готовился растворением 17,182 г Hg(NOз)2 X X 72 20 в колбе на 1 л, содержащей 300—400л/.л дистиллированной воды и около 30 мл азотной кислоты (удельный вес 1,15). Затем содержимое колбы доводилось водой до метки. После двухдневного стояния раствора определялась его нормальность по 0,1 ТУ раствору роданистого калия. В качестве индикатора брали насыщенный раствор железоаммонийных квасцов. После разбавления в 10 раз раствор имел нормальность 0,01059 N. [c.207]

Для выяснения возможности комплексонометрического определения содержания основного вещества в тиомочевине и для исключения ртути, применяемой в методике ГОСТа, мы опробовали рекомендованную методику 10] для определения сульфидов, суть которой состоит в следующем. При воздействии на щелочной раствор тиомочевины трилоната кадмия должен образовываться сернистый кадмий и выделяться соответствующее количество трилона Б, которое можно оттитровать раствором кальция с применением в качестве индикатора метилтимолового синего. Для ускорения реакции рекомендовано применение 7 М раствора гидразина. В проведенных нами соответствующих опытах оказалось, что в присутствии гидразина реакция тиомочевины с комплексонатом кадмия проходила всего на 5—10%. Пришлось проводить определение без применения гидразина и подбирать подходящие условия для практически полного осаждения сернистого кадмия. Это удалось выполнить путем осторожного подогрева реагирующей смеси. По охлаждении осадок отфильтровывали с отсосом на фильтр-тигле № 4, промывали водой и в фильтрате титриметрически определяли выделившийся трилон Б. При этом довольно нечеткое титрование трилона Б кальцием заменили на титрование цинком в аммонийно-аммиачном буферном растворе при pH 9—10 в присутствии сульфарсазена. [c.209]

Вронский [1] предложил метод меркуриметрического титрования тиомочевины и ее производных в присутствии п-диме- иламинобензилиденроданида в качестве индикатора. Метод этот дает ошибку 0,5 / о. Недостаток этого метода заключается в том, что применяемые в качестве рабочих растворов мер-курированный анилин и хлорная кислота неудобны для серийных анализов. [c.252]

В качестве индикатора при титровании тиомочевины раствором нитрата ртути (II) применяли роданид железа. Тиомо-чевина и двуокись тиомочевины способны реагировать с л<еле-зом, образуя при этом окрашенные соединения, поэтому определение следует проводить при минимальном добавлении железа к анализируемому образцу и в присутствии свидетеля . Для получения более точных результатов определение проводили путем титрования 1 г навески 0,025 н. раствором нитрата ртути (II) в присутствии 0,5 мл 0,01 н. раствора роданистого аммония и 2 капель раствора железоаммонийных квасцов. [c.253]

Одним из лучших индикаторов является ксиленоловый оранжевый, который ввели Клыгин и Коляда [61(91)] для прямого титрования циркония в 0,25 н. растворе серной кислоты. В то время как при титровании с некоторыми другими индикаторами сульфат-ионы мешают, в данном случае для получения более резкой точки эквивалентности еще прибавляют сульфат натрия. В очень сильнокислом растворе не мешают даже ионы Ре , 1п, 5е, ТЬ, , N1 и Со (в количествах до 10 мг в 300 мл), несмотря на то, что их комплексы с ЭДТА очень устойчивы. Также не мешают ванадат- (если его количество не превышает 100 мг) и молибдат-ионы. Фосфат-, оксалат- и фторид-ионы должны, однако, отсутствовать В1 в условиях титрования реагирует с индикатором и поэтому мешает. Согласно Лукьянову [62(61)], допускается присутствие Си в значительных количествах, если титрование проводят в 0,5 н. растворе серной кислоты и в качестве маскирующего вещества используют тиомочевину. Для прямого титрования в 0,9 0,3 и. растворе НС1 рекомендуется ксиленоловый оранжевый [62(59)]. В этом случае помехи незначительны, прежде всего не мешает и , если его содержание в 100 мл раствора не превышает 1 г. Применение ксиленолового оранжевого делает возможным проведение последовательного титрования смеси 2г—ТЬ, согласно Володарской и др. [63(8)]. Сначала титруют 2г при 80—90°С в 0,25—1 н. растворе соляной или серной кислоты, затем повышают pH раствора до значения 1,5—2,5 и определяют содержание ТЬ. Если необходимо исключить Ре +-ионы путем восстановления их до Ре +, то следует применить солянокислый гидроксиламин, так как использование аскорбиновой кислоты приводит к заниженным результатам. [c.204]

При титровании этого раствора этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) происходит уменьшение поглощения, так как при pH 2,4 комплекс с салициловой кислотой менее устойчив по сравнению с комплексом F"e+++ с ЭДТА, т. е. кривая титрования аналогична кривой 1 (см. рис. 105). Аналогичный вид имеет кривая при титровании раствора висмута (III) в присутствии избытка тиомочевины (Ind) этилендиаминтетрауксусной кислотой. Тиомочевина образует с висмутом окрашенное в желтый цвет комплексное соединение менее стойкое, чем комплекс висмута с ЭДТА (BiY ). В качестве примера, когда индикатор образует с титрантом окрашенное соединение, можно привести случай титрования соли церяя (IV) раствором комплексного соединения — о-фенантролина с железом (II). Кривая аналогична кривой 2 (см. рис. 105). [c.267]

При титровании раствором брома в среде ледяной уксусной кислоты в качестве обратимого ред-окс-индикатора применяют N,N -би -[4-(4 -мeтoк ифeнилaмин)-фeнил -тиомочевину [18]. [c.86]

Большинство обычных фотометрических реагентов на ионы металлов малоэффективно при использовании в качестве металл-индикаторов, поскольку их комплексы с металлами слишком прочны. В качестве немногих исключений можно назвать салициловую кислоту [13], 5-сульфосалициловую кислоту [14], тайрон (пирокатехин-3,5-дисульфокислоту) [15] и роданид-ион [16]. Все эти индикаторы применяли при комплексонометрическом титровании ионов Ее(III) в кислых средах. Во всех случаях индикатор бесцветен, а его комплекс с железом окрашен, поэтому, чтобы сделать переход более четким, можно применять большие концентрации индикатора. Подобным же образом при титровании висмута EDTA показателем достижения конечной точки служит образование его желтого комплекса с тиомочевиной [17]. При комплексонометрическом титровании цинка и алюминия в водноацетоновых и водно-спиртовых растворах используют дити- [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология