Этилендиаминтетрауксусная кислота титрованный раствор

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Комплексен III, 0,05 М раствор 18,6 г комплексона III (двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) ч. д. а. растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до 1 л. Титр или поправку определяют по стандартному 0,025 М раствору хлорида кальция 20 мл этого раствора в колбе для титрования разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и обрабатывают соответственно ходу определения анализируемой пробы. Титр или поправку проверяют 1 раз в неделю. [c.56]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой, нитрилотриуксусной кислотой и другими комплексонами в настоящее время широко распространено. Имеется несколько вариантов. Один из них состоит в прибавлении к раствору соли кобальта избытка раствора комплексона П1 и титровании выделившейся при взаимодействии кислоты раствором едкого натра в присутствии кислотно-основных индикаторов. Можно также определять количество выделившейся кислоты иодометрически, прибавляя смесь растворов иодида и иодата калия и титруя выделившийся иод раствором тиосульфата иатрия. Более распространенный вариант заключается в комплексонометрическом титровании кобальта в присутствии мурексида, пирокатехино-зого фиолетового и других металлохромных индикаторов. Описаны методики прямого, а также непрямого титрования, при котором к раствору соли кобальта прибавляют избыток раствора комплексона П1 и затем непрореагировавший комплексон П1 оттитровывают раствором сульфата цинка или магния. Наконец, разработаны методики титрования по вытеснению к раствору комплексонатов магния, марганца или ванадия прибавляют анализируемый раствор соли кобальта и затем выделившиеся 3 результате вытеснения кобальтом ионы магния или марганца титруют раствором комплексона П1 обычным способом. [c.107]

Титрование при pH 2,3—2,5. Раствор, содержащий 0,05—0,2 м-моля индия, разбавляют приблизительно до 50 мл и нейтрализуют 1 н. раствором гидроокиси натрия до появления белого помутнения прибавляют 2 мл ледяной СНзСООН для растворения мути и раствор титруют 0,01 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (установленным по индию) после добавления 2 капель 0,01 %-ного раствора индикатора в метаноле. В конечной точке наступает очень отчетливый переход красной окраски в чисто желтую. [c.107]

В. М. Владимирова [22] титровала индий амперометрическим методом с капельным ртутным электродом при —0,7 в (относительно насыщенного каломельного электрода) раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (при pH [c.109]

Амперометрическое титрование раствором комплексона III, [320]. Этилендиаминтетрауксусная кислота окисляется на вращающемся платиновом аноде в кислой и щелочной средах, образуя четкую волну, высота которой пропорциональна концентрации комплексона 111 и зависит от pH раствора. При pH 4 волна имеет горизонтальную площадку при 0,8—1,0 в, а в щелочной среде — при 0,45—0,65 в. Слабощелочной раствор соли кобальта титруют раствором комплексона III с платиновым -вращающимся анодом при потенциале 0,55—0,60 в. Кривая титрования имеет У-образную форму. [c.125]

В присутствии сульфата к анализируемому раствору прибавляют избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и нитрат цинка, доводят pH до 2—3, прибавляют достаточное количество 1 М раствора нитрата бария при перемешивании (до полного осаждения сульфата). После этого прибавляют индикатор (в противном случае индикатор выпадает в осадок с сульфатом бария) и титруют, как описано выше. [c.105]

Трилон Б (натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). 0,02 и. раствор, титр которого установлен по цинку. [c.71]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Кальций непосредственно титруют в 50 мкл сыворотки крови раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон П1, трилон Б) в присутствии буферного раствора с pH 9 и индикатора эриохром черного Т [364. [c.141]

Общая жесткость почвенного электролита определяется комплексометрическим методом. В основе метода лежит способность двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) давать прочные комплексные соединения. Анализируемую пробу титруют трилоном Б в присутствии индикатора при pH = 10, что достигается прибавлением аммиачного буфера. В эквивалентной точке цвет раствора меняется в зависимости от типа индикатора. [c.74]

Небольшой избыток стандартного раствора натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты прибавляют к раствору хлорида двухвалентного палладия. При помощи 0,1 N раствора КОН устанавливают pH раствора 10 1, затем прибавляют 5 капель раствора индикатора эриохромчерный Т и титруют стандартным раствором цинка до эквивалентной точки (измене ние цвета от синего или зеленого до ярко-розового). [c.140]

Приведенные здесь выводы легко распространяются на другие калибровочные методы. В каждом случае необходимо стремиться к тому, чтобы ошибка при калибровке была мала по сравнению с ошибкой при последующем анализе. Это следует осуществлять чаще всего только за счет повышенных требований к технике измерений при калибровке. Для ряда растворов титр можно определить, устанавливая с высокой точностью массу действующего реагента и общий объем раствора. При достаточно больших количествах жидкости (например, 1 д) > е и уд > у, и поэтому требование (4.10) выполняется. Такой способ установки титра также возможен, если используемый реагент приготовлен в определенной форме и с требуемой чистотой и если раствор сохраняет титр постоянным. При этом предполагается, что истинное значение не может меняться при изготовлении раствора. Реагентами, удовлетворяющими этим условиям, являются, например, бихромат калия, бромат калия или этилендиаминтетрауксусная кислота- [c.71]

Приготовление раствора натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. 5,5 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ч. д. а.) растворяют в 1 л дистиллированной-воды. Титр этого раствора определяют потенциометрическим титрованием стандартным раствором цинка, применяя индикатор эриохромчерный Т. [c.140]

Добавляют 5—10 мл ацетатного буферного раствора с pH 6—6,3, вводят несколько капель метанолового раствора а-пиридил-азо-Р-нафтола, освободившуюся этилендиаминтетрауксусную кислоту титруют 0.1 М раствором Zn b до появления оранжевой окраски [1226] [c.68]

Прямое титрование комплексоном П1 (NaaHjY, где Y " — анион этилендиаминтетрауксусной кислоты). Раствор, содержа-ш,ий Мп(П), при определенном значении pH титруют раствором комплексона III [c.44]

Этилендиаминтетрауксусная кислота Хел. титр. pH 5—5,5, добавление избытка реаг. и обр. титр, с пом, ацетата Zn(II) 5—30 мг В горячем растворе титруется также Рс1 на холоду определяется только Pt 11 [c.603]

Интервал pH, в котором с заданной точностью можно титровать элемент комплексоном III, наглядно определяется при построении кривых, выражающих зависимость выхода полноты реакции образования комплекса от pH раствора. Такая зависимость для ионов скандия показывает, что скандий связывается в комплексе с этилендиаминтетрауксусной кислотой на 99,9% уже при pH 1,5 и на 100% при pH 2 [10]. Практика подтверждает такой вывод. Так, в работе [11] предложено титровать скандий комплексоном III при pH2 с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. [c.86]

В аналогичном способе осадок калий-бортетрафенила растворяют в N,N -диметилформамиде, освободивплуюся этилендиаминтетрауксусную кислоту титруют 0,1 N раствором соли магния в присутствии эриохрамчерного Т [2416] [c.68]

Флашка и Пюшель [201 ] отмечают возможность последовательного комплексонометрического титрования индия, кадмия и цинка в присутствии железа. К анализируемому раствору прибавляют аскорбиновую кислоту для восстановления трехвалентного железа, аммиак и цианид калия и титруют индий раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем прибавляют умеренные количества формальдегида для разрушения цианидных комплексов кадмия и цинка и титруют последние элементы раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Результаты определений не приведены. [c.101]

К слабокислому раствору соли индия прибавляют 5—10 капель 0,1%-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового. Если раствор содержит менее 10 мг иидия, прибавляют 2—5 мл буферного раствора, приготовленного смешением 77 мл пиридина и 63 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор титруют 0,05 М раствором динатриевой соли этилеп-диаминтетрауксусной кислоты до перехода голубой окраски через зеленую в светлую золотисто-желтую. Если раствор содержит больше количества индия, прибавляют достаточный избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, [c.104]

К слабокислому раствору соли трехвалентного таллия прибавляют избыток магниевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, вводят несколько капель метилового красного н аммиак до желтой окраски. В этих условиях таллий вытесняет эквивалентное количество магния. На каждый миллилитр раствора прибавляют по 2—3 капли буферного раствора и небольшое количество индикатора до виннокрасной окраски и титруют 0,01—0,001 М раствором комплексона III до появления чистой синей окраски. Грамм-эквивалент таллия равен 204,4 г. Таким способом можно определять 0,025—5 м,г таллия. [c.105]

В качествепримера можно привести определение индия вспла-вах с серебром (отношение Ag 1п = 9 1) [166,167]. 0,5 г сплава растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, разбавляют до 200 мл и прибавляют 10 мл 0,05 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 5 мл пиридина и 10 капель 0,1 %-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового. После этого светло-желтый раствор титруют 0,05 М раствором сульфата меди до появления голубой окраски. Описанным путем найдено 10,15% индия. Для контроля серебро было определено потенциометрическим титрованием иодидом калия, а после выделения серебра электролизом индий был определен в форме 8-оксихинолината. При этом найдено 89,91% Ag и 10,12% 1п. [c.104]

Титрование при pH 7—8. В щелочном растворе, содержащем тартрат и цианид, индий определяют в присутствии меди, цинка, никеля и других элементов, образующих устойчивые цианидные комплексы. Раствор, содержащий 0,05—0,2 м-моля индия, разбавляют примерно до 50 мл и устанавливают pH на уровне 7—8 при помощи уксусной кислоты и ацетата аммония после добавления достаточных количеств цианида калия и примерно 1 0 сегнетовой соли прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют 0,01 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. В конечной точке красная окраска переходит в чисто желтую. Результаты приведены в табл. 45. При титровании из микробюретки удается определить 0,5—0,2 м-моля индия с точностью около 0,5%. [c.108]

К слабокислому раствору соли индия прибавляют 10млО,2М водного раствора этилендиамина, разбавляют приблизительно до 25 мл, прибавляют эриохром черный Т (смесь с хлоридом натрия в отношении 1 100) и титруют 0,01 М или 0,02 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до появления светло-голубой окраски. Титрование считается законченным в момент исчезновения фиолетового оттенка раствора. При правильном выполнении титрования после достижения точки эквивалентности изменения окраски индикатора не должно наблюдаться в течение 5 мин. Полученные результаты приведены в табл. 41. [c.101]

К анализируемому азотнокислому раствору прибавляют избыток 0,01000 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и доводят pH до 2—3 прибавляют 2—3 капли раствора индикатора (0,1 %-ный водный раствор пирокатехинового фиолетового), разбавляют, если нужно, до 80— 100 мл и титруют невступивший в реакцию Na2H2 loHl208N2 0,01000М раствором нитрата висмута (0,5—1,0 н. по НМОз) ДО появления фиолетовой или голубой окраски. Затем титруют раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до появления чисто желтой окраски, снова титруют раствором нитрата висмута, затем динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты для вычислений берут среднее из нескольких отсчетов. Результаты приведены в табл. 44. [c.105]

Косвенные методы основаны на введении в раствор так называемого индикаторного вещества, дающего полярографическую волну. Примером такого определения может служить титрование ионов кальция раствором трилона в присутствии ионов цинка. На ртутном капельном электроде кальций восстанавливается трудно не дает в этих условиях полярографической волны также этилендиаминтетрауксусная кислота. Но если титровать кальций трилоном в присутствии ионов цинка в аммиачной среде при потенциале, соответствующем предельному току аммиаката цинка, вначале титрования гальванометр показывает ток восстановления ионов цинка прибавление трилона к анализируемому аммиачному раствору не [c.261]

ЭДТА, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, 0,025 М раствор Растворяют в дистиллированной воде 9,3061 г ЭДТА дигидрата или 8,4053 г ЭДТА безводного и раствор разбавляют до 1 л. Титр этого раствора устанавливают по 0,025 М раствору соли магния [0,6078 г металлического [c.81]

Флашка и Абдине [198а] титровали индий и ряд других ме-таллов в слабокислом растворе раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии окрашенного комплексного соединения двухвалентной меди с 1-(2-пири-дилазо)-2-нафтолом в качестве индикатора. Анализируемый раствор, если нужно, нейтрализуют, прибавляют несколько капель насыщенного раствора ацетата натрия и 50%-ный раствор уксусной кислоты до pH около 2,5. Прибавляют 2—3 капли раствора индикатора, приготовленного смешиванием экви- [c.108]

Реактивы. ЭДТА, двузамещенная натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, 0,05 М (18,6 г/л) титрованный раствор. Титр этого раствора устанав.Чивают по стандартному раствору соли цинка, получаемому растворением точно взятой навески чистого 99,9%-ного цинка в 6 н. соляной кислоте. [c.1148]

При ультрамикротитровании меди двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в качестве индикаторного электрода использовали амальгамированную золотую проволоку диаметром 0,3 мм или каплю ртути Электродом сравнения служил стандартный каломельный электрод, мостик которого заполнен агар-агаром с 1 М раствором КНОз. Титрование проводили в микроконусе емкостью 2—3 мкл. В случае использования амальгамированной золотой проволоки электроды объединяли в пару (см. выше), которую крепили в одном манипуляторе. Ртутный электрод представляет собой каплю ртути объемом около 0,1 мкл, которая находится в вершине конуса с впаянной платиновой проволокой. Ртуть обновляют после каждых шести титрований. В конус для титрования вносят пипеткой 0,2— 0,5 мкл ацетатного буферного раствора (pH = 4,6), затем добавляют приблизительно равный объем анализируемого раствора, содержащего меди 5—50 нг/мкл, и 20—40 нл раствора ртутнЬй соли ЭДТУ, вводят в раствор электроды, бюретку, с титрантом и титруют свежеприготовленным 10- —2 10 М раствором ЭДТА при равномерном перемешивании вибрациёй.-Титрант готовят ежедневно разбавлением соответствующего 10-2 раствора. [c.134]

В ряде работ показана возможнос1ь определения микропримеси Са в различных солях /1-3/, в том числе и солях щелочных металц лов /4/, с использованием экстрагента АТ. Содержание кальция При этом определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом. При комплексонометрическом окончании определения кальций титруют 0,01 н.раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты с индикатором метилтимо-, ловым синим. В этом случае высокую точность можно получить прц содержании в реэкстракте не менее 50 мкг кальция, что соответствует 1.10 -5.10 его в соли. [c.143]

Кальций образует с флуорексоном в щелочной среде флуоресцирующий комплекс . Если в щелочном растворе кальций отсутствует или связан в более прочный комплекс с этилендиаминтетрауксусной кислотой, флуоресценция отсутствует. Поэтому флуорексон применяют в качестве комплексонометрнческого индикатора при титровании кальция комплексоном П1. Аналогично кальцию ведут себя стронций и барий, их титруют совместно с кальцием. [c.119]

Реагенты. Стандартный раствор ЭДТА, 0,02 М. 7,4 г динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты растворяют в 1 л воды и устанавливают титр по стандартному раствору кальция. [c.160]

Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты, 0,025 М. Растворяют 9,31 г динатриевой соли ЭДТА (с 2Н2О) в воде и разбавляют до 1 л. Устанавливают титр по навеске 0,1 г чистого фторида натрия, растворяя ее в 30 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл. Добавляют 10 мл раствора едкого натра и далее продолжают анализ, как описано ниже, начиная с добавления индикатора л-нитрофенола. [c.228]

Реактивы и аппаратура ацетон (ГОСТ 2603—71), х.ч. или ч.д.а. аммоний уксуснокислый (ГОСТ 3117—78), х.ч. или ч.д.а., 46%-ный водный раствор калий (аммоний) роданистый (ГОСТ 4239—65), х.ч. или ч.д.а., 67%-ный водный раствор трилон Б — двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ГОСТ 10652—73), 0,1 н. раствор, х.ч. или ч. д. а., приготовленный растворением 18,6 г трилона Б в воде, фильтрованием и при необходимости доведе-чием объема до 1 л кобальт металлический, х.ч., или цинк металлич бекий, х.ч, (для установки титра) соляная кислота (ГОСТ 3118—77) аммиак (ГОСТ 3760— 64К х.ч. или реактивный капельница (на шлифе) бюретка на 25 мл колбы конические емкостью 100 ил (ГОСТ 19908—74) мерная колба емкостью 100 мл [c.226]

Растворяют 5-45 мг чистого фторида натрия в 20 мл воды и прибавляют 8 мл 0,2 М хлорида натрия и 13 мл 95 -ного этилового спирта, смесь нагревают почти до кипения и прибавляют ив бкфетки 25 МП 0,05 М стандартного раствора нитрата свинца сначала по каплям, затем быстрее, до полного образования осадка. Взбалтывают раствор до однородности, кипятят раствор 1 минуту до коагуляции осадка, охландают до комнатной температуры, фильтруют и промывают осадок 4 раза 15 мл 20%-ного этилового спирта в 0,02 М хлориде натрия. Титруют фильтрат и промывные воды 0,05 М раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты с ксиленоловым оранжевым как индикатором 1й раствора устанавливают твердым уротропином до б. [c.24]