Содержание Ч Метод кривых относительного поглощения

Основные теоретические положения метода кривых относительного поглощения заключаются в следующем. Для правильного использования данных о поглощении исследуемого элемента из одного и того же раствора как катионитами, так и анионитами, необходимо иметь такую форму выражения результатов, которая позволила бы количественно сравнивать данные, полученные на разных типах ионитов. В качестве такой формы выражения результатов эксперимента было принято относительное содержание каждой отдельной формы исследуемого элемента в растворе (как комплексной, так и некомплексной). Относительное содержание отдельной формы, выраженное в долях или в процентах, может быть найдено различными способами [c.348]

Экспериментальная реализация метода кривых относительного поглощения заключается в том, что равные навески катионита и анионита приводят в равновесие с серией растворов. Все растворы имеют одинаковую исходную активность исследуемого радиоэлемента, одинаковый объем, постоянный солевой фон, но различаются содержанием лиганда. Предварительно иониты насыщают теми ионами, которые входят в состав солевого фона. После установления равновесия по активности определяют содержание исследуе- [c.350]

Кислые компоненты высококипящих дистиллятов американских нефтей (370—535 и 535—675°С) исследовались [36] с помощью ИК-, масс- и флуоресцентной спектроскопии определены карбоновые кислоты, фенолы, карбазолы и амиды. В ИКС обнаружены все характерные ПП 1750—1730 (С=0 мономера) и 1700—1710 (С=0 димера) карбоновых кислот 3585 и 3540 (О—Н) фенолов двух типов, 3460 (N—Н) карбазолов, 1700—1650 (С=0 мономера и димера) амидов. Для расчета относительных количеств каждого типа соединений предварительно были рассчитаны групповые молярные коэффициенты экстинкции из ИКС модельных соединений (табл. 1). Для всех типов соединений молекулярная масса принята равной 350. Для количественных определений предложены два ИК-метода. По первому снимались ИКС отдельных подфракций после гель-хроматографии кислого концентрата, измерялись площади под соответствующими ПП п вычислялось содержание каждого типа соединений в граммах. Затем строилась кривая весового распределения этого типа в подфракциях. Содержание каждого типа соединений в суммарном кислом концентрате определялось измерением площадей под кривыми весового распределения типов и сравнением их с площадью под кривой весового распределения кислого концентрата по подфракциям. Второй ИК-метод предусматривал запись ИКС всего кислого концентрата, определение интегральных интенсивностей для каждого типа соединений в концентрате и расчет концентраций в образце. Основная трудность состояла в правильном разрешении (рис. 2) сложных контуров поглощения в областях 3600—3400 (фенолы и карбазолы) и 1800—1600 см (карбоновые кислоты, амиды, ароматические кольца). Преимущество второго способа — в быстроте определения. [c.28]

Все примеры применения относительной абсорбциометрии с лабораторным фотометром, подробно описанные выше (см. 3.11, 3.12 и 3.13) для иллюстрации возможностей этого метода, не были взяты из установившейся практики. Между тем промышленные фото.метры (см. 3.15) прежде всего предназначены для стандартных случаев применения, при этом они обеспечивают большую скорость и надежность. Вместо сравнительно длинных вычислений, пример которых дан в табл. 4, применение промышленных фотометров обычно основано на простой градуировочной кривой. Такая кривая может, например, давать зависимость содержания этиловой жидкости (в мл на 1 л бензина) от эквивалентной толщины алюминия (в мк), которая характеризует поглощение по разности между стандартом и исследуемым образцом. Иногда может оказаться необходимым семейство таких кривых, отличающихся друг от друга содержанием серы в основном продукте. Обычно градуировочные кривые полностью основаны на результатах, полученных на стандартных образцах, состав которых либо задается при их изготовлении, либо определяется методами химического анализа. Описанный здесь прием может быть легко изменен и распространен на более сложные случаи. При благоприятных условиях промышленные фотометры дают весьма надежные результаты при огромном сокращении времени работы. [c.109]

Для определения по этому методу прежде всего строят калибровочную кривую 0,25 г 2-метил-4,6-динитрофенола растворяют в 10%-ном растворе едкого натра и разбавляют в мерной колбе до объема 250 мл. К 25 мл полученного раствора прибавляют 10%-ный раствор едкого натра до объема 100 мл. В пять пробирок вносят последовательно 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 мл этого раствора. Далее в каждую пробирку градуированной пипеткой добавляют такое количество 10%-ного раствора едкого натра, чтобы общий объем жидкости в каждой пробирке составлял 10 мл. К полученным растворам прибавляют по 5,0 мл этилового спирта и 1,0 мл 1%-ного водного раствора глюкозы. После этого содержимое пробирок хорошо перемешивают и выдерживают на водяной бане при 60 °Св течение 20 мин. Одновременно приготовляют контрольный раствор, для чего к 10 мл 10%-ного раствора едкого натра в шестой пробирке прибавляют 5 мл спирта и 1 мл раствора глюкозы и обрабатывают так же, как и пробы с препаратом. После охлаждения водой до комнатной температуры содержимое каждой пробирки переносят в соответствующий градуированный цилиндр и разбавляют в нем дистиллированной водой до объема 100 мл. Растворы тщательно перемешивают и измеряют поглощение света растворами (экстинкцию) при помощи колориметра в кювете с толщиной слоя 1 см. Измерения производят относительно контрольного раствора, не содержащего 2-ме-тил-4,6-динитрофенола. По полученным данным строят кривую зависимости интенсивности поглощения света растворами от содержания в них 2-метил-4,6-динитрофенола. В исходных растворах соответственно содержится 0,125, 0,25, 0,5, 1,00 и 1,50 мг 2-метил-4,6-динитрофенола. [c.101]

Применение метода относительного поглощения для изучения процессов полимеризации. Возможность исследования с помощью метода относительного поглощения явления полимеризации в растворах была показана Филатовой и Чепелевец-ким [ ] на примере комплексообразования Fe с ортофос-форной кислотой. Ими на катионите КУ-2 получены кривые относительного поглощения Fe от концентрации Н3РО4 (рис. П-13). Было обнаружено, что нри добавлении в раствор Ге(СЮ4)з ортофосфорной кислоты величина относительного поглощения (y+) вырастает от 1 до 1.48 (или 1.63) , проходит через максимум и затем плавно снижается до величины у+ — 0.2. Такая картина наблюдалась во всех трех сериях опытов, проводившихся при разных значениях ионнной силы (0.5, 1 и 2) и при Сн = 0.1. Максимум на кривой зависимости от Сн,ро4 отвечал содержанию в растворе железа и фосфора в отношении Fe P=2 l. Это позволило авторам предположить, что в растворе образуется димерный комплекс железа с фосфорной кислотой, который поглощается катионитом КУ-2 лучше, чем Fe . Дальнейшее добавление фосфорной кислоты приводило к образованию других комплексных форм с меньшим зарядом, чем заряд димера, хуже поглощающихся катионитом. [c.624]

При переходе от низкомолекулярных к более высокомолекулярным смолам одного и того же типа интенсивность полос поглощения ИК-спектров изменяется в зависимости от процентного содержания различных групп. Для смол иа основе DGEBA установлена зависимость изменения интенсивности от молекулярной массы, (При этом за эталон выбрана интенсивность полосы поглощения при 6,21 мкм (табл. 2-15). Если относительное поглощение представить как функцию эпоксидного эквивалента или молекулярной массы, установленной химическим методом, то полученные кривые будут довольно плавными. Если относительное поглощение скорректировать с учетом остаточного поглощения при 10,95 мкм, наблюдающегося при отсутствии эпоксидных групп, то скорректированное поглощение будет составлять R = R—0,173. Логарифм скорректированного поглощения находится в прямо пропорциональной зависимости от эпоксидного эквивалента, о чем свидетельствует график, приведенный на рис. 2-9. Подобные зависимости были получены и для полосы поглощения при 11,6 мкм [Л. 2-13]. [c.18]

Колон и Фредиани [440] разработали метод определения этилового спирта в этиловом эфире, основанный на измерении спектра поглощения в инфракрасной области. Сначала устанавливают содержание воды по методу К. Фишера, а затем по поглощению при длине волны 2,83 ц определяют суммарное содержание зтилового спирта и воды. По построенниой калибровочной кривой продолжительность определения с относительной точностью 2% составляет 15 мин. Минимально определяемая концентрация зтилового спирта равна 0,04%. [c.342]

Использование относительных интенсивностей полос дает более точный метод количественного анализа твердых образцов. В бинарной системе для каждого компонента выбирают по одной полосе поглощения. Для получения наилучших результатов полосы ие должны перекрываться и должны находиться не слишком далеко друг от друга (по длинам волн). Записываются спектры серии стандартов и строятся калибровочные кривые, которые используются для анализа неизвестных образцов. Воспроизводимость положения образца и площади контакта не оказывает слишком большого влияния на результаты, так как обе полосы должны подвергаться этим воздействиям в равной степени (хотя было бы хорошо проверить такое утверждение). В одной из работ анализировались смеси нейлонового и хлопчатобумажного волокон в области 20—80% с использованием элемента МНПВО из КК8-5 толщиной 1 мм с углом падения 60° [118]. Содержание винилацетата в этиленвинилацетатных сополимерах контролировалось посредством отношения оптических плотностей полосы валентного колебания карбонильной группы (1735 см- ) и полосы деформационного колебания СИ (1465 см" ) [38]. [c.271]

Один из таких искусственно синтезированных спектров поглощения самария в ЗтВе для примера сопоставлен с экспериментально наблюдающимся (рис. 4). Как видно, степень согласия обеих кривых вполне удовлетворительная. В частности, соответствующей опыту оказывается величина смещения максимума А по отношению к Л. С помощью серии аналогичных синтетических кривых поглощения можно было проследить за изменением, в зависимости от относительного содержания в соединении ионов самария разной валентности, нескольких безразмерных параметров суммарной кривой поглощения и использовать полученную таким образом группу параметрических кривых (рис. 5) для анализа экспериментальных данных и ориентировочных оценок содержания двух- и трехвалентных ионов самария в гексабориде. Эти цифры, вычисленные при использовании различных параметров, хорошо согласуются друг с другом и показывают, что относительное количество атомов самария в состоянии низшей валентности в гексабориде может быть достаточно большим и достигать величины —(35+5)% от общего числа атомов металла. Как показывает опыт, в исследованной области температур не наблюдается заметного изменения этого соотношения, выходящего за пределы ошибок эксперимента и принятого нами метода обработки его результатов. [c.48]

По мере старения вязкость тунгового масла увеличивается, и оно может даже перейти в твердое состояние в результате изомеризации с превращением в (З-тунговое масло. Количественный метод определения а- и (3-элеостеариновых кислот основан на различии максимумов поглощения и коэффициентов экстинкции ifu - п гранс-изомеров. а-Элеостеариновая кислота, растворенная в цикло-гексане, дает максимум прн 271,5 лшк, а изомер —при 269,0 ммк. Относительное содержание обонх компонентов в любом тунговом масле можно определить с помощью многокомпонеитного анализа. Обе кривые поглощения пересекаются при длине волны 276,5 ммк эту точку пересечения можно использовать как контрольную цифру для проверки общего количества элеостеариновой кислоты. [c.591]

Аналитику часто приходится сталкиваться с задачей одновременного определения в пищевых продуктах как каротина, так и самого витамина А. Основные небиологические методы онределения витамина А — спектрофотометрия в ультрафиолетовом свете и метод Карра—Прайса. Первый из способов широко применяется при исследовании рыбьих жиров и их препаратов, где влияние посторонних веществ па онределение витамина А относительно невелико. Часто кривую поглощения света для витамина А удается сделать более отчетливой после удаления омыляемых составных частей. Величина Ei M в максимуме абсорбции (325—328 m )i являющаяся показателем (индексом) содержания витамина А [c.165]

Получение ультрафиолетовых спектров поглощения вирусов — метод в наши дни весьма доступный, так как регистрирующие спектрофотометры имеются сейчас почти во всех лабораториях. Для регистрации спектра требуется всего лишь 0,05—0,2 мг вируса, причем материал этот может быть использован повторно. По характеру кривой поглощения можно судить о содержании в вирусе белков и нуклеиновых кислот. Отношение величины поглощения при 260 и 280 нм ( 260/ 280)1 а также отношение ыакс/ мин характеризует относительное содержание нуклеиновых кислот и белков в пробе, а отсутствие изменений в характере спектра после дальнейшей очистки и фракционирования препаратов вируса служит дополнительным указанием на чистоту выделенного вируса (см. гл. IV, разд. В). [c.48]

Рис. 7.5. Калибровочная кривая для определения ДНФ-АКК методом ИФАКО. К 50 мкл раствора с разным содержанием ДНФ-АКК добавляли 50 мкл раствора с постоянной концентрацией ДНФ—АпоГО (25 нМ относительно FAD-связывающих участков). К каждой из полученных смесей добавляли 25 мкл антисыворотки против ДНФ и инкубировали 30 мин при 25 °С. Затем прибавляли 100 мкл 100 нМ ГАО и инкубировали 15 мин при 25 С. После добавления 4 мл смеси для определения активности пробы инкубировали еще 15 мин при 25 и измеряли в них поглощение.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология