Количественные методы определения рутения

I. КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ [c.378]

Люминесцентных методов определения рутения, родия и палладия не описано. Имеется лишь одна работа , посвященная изучению возможности определения рутения с применением люминесцентных реагентов. В качестве возможных реагентов на рутений изучались 2,2 -дипиридил 4,4 -диметил-2,2 -дипиридил 5,б -диметил-1,1 О-фенантролин 1,10-фенантролин 3,5,6,8-тетра-метил-1,10-фенантролин и 5-метил-1,10-фенантролин. Наилучшие результаты по определению рутения были получены с последним из перечисленных реагентов, а разработанная реакция была рекомендована для количественного определения рутения. [c.383]

Для количественного определения рутения используются его каталитические свойства в гомогенных реакциях окисления церием(1У). Уже указывалось, что Ru и Os(VII) при совместном присутствии можно определить кинетическим методом с использованием реакции окисления арсенита церием(1У) [30]. В этой реакции достигается чувствительность определения 2-10- мкг мл рутения нри относительной ошибке до 3%. Время определения не более 15 мин. Авторы сравнивают полученные результаты с данными активационного определения рутения (чувствительность активационного метода 10 мкг мл и время анализа 3 дня). [c.313]

Определению технеция в продуктах деления или облученном молибдене обычно предшествуют концентрирование технеция и его отделение от мешающих элементов. При извлечении технеция из продуктов деления возникает проблема его отделения от изотопов рутения, которые, образуясь почти с такими же выходами, как и Тс , обладают, однако, несравненно большей активностью. При выделении технеция 3 облученного молибдена необходимо количественно отделить его не только от молибдена, но также и рения, который обычно присутствует в молибдене в виде ничтожных примесей и концентрируется вместе с технецием. Концентрирование и отделение технеция от сопутствующих элементов производят различными методами. [c.59]

К сожалению, простое растворение сплава в воде вызывает затруднения при последующем определении родия большинством методов. Эти помехи часто возрастают при выпаривании сернокислых растворов для удаления сопутствующих рутения и осмия. На эти факты нужно обратить внимание тем исследователям, которые занимаются изучением новых реагентов для количественного определения платиновых металлов, особенно при определении степени помех со стороны сопутствующих металлов. [c.23]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Все объемные методы определения рутения основаны на восстановлении комплексных хлоридо1в рутения (IV) различными восстановителями (Sn , KJ, Ti b, гидрохиноном и др.) [142— 145]. Ниже приведены методики потенциометрического [144] и амперометрического [145] титрования рутения, которые могут быть использованы для его количественного определения. [c.148]

Определение рутения в виде глюконата [353]. Для количественного определения используют волну восстановления глюконата рутения (III), полученного в щелочной среде. Метод рекомендуется для определения от 1 10 до 5- 10 М рутения. Мешают определению платина и оомий (VI) не мешают малые количества палладия и осмия (IV) родий и иридий не мешают при их избытке. [c.198]

Содержание рутения в фильтрате после осаждения его тио-налидом проверяли отгонкой оставшегося металла из фильтрата, а также методом радиоактивных индикаторов [21]. Было показано, что при соблюдении рекомендуемых условий наблюдается полное осаждение и при содержании 6 мг рутения в исходном растворе в фильтрате остается металла менее 1 10 000. Сотрудниками автора выполнены сотни определений рутения тионали-дом с большой точностью. Однако в последнее время в нескольких работах указывалось, что при применении тионалида могут получаться заниженные результаты. Это утверждение было высказано впервые в работе [276], автор которой при определении полумикроколичеств рутения получал заниженные результаты с максимальной ошибкой до 10%. По-видимому, такое заключение основано не на собственном опыте работы, а скорее на оценке данных, приведенных в статьях [96], где рассматривалось влияние на точность определения веществ, присутствующих в растворе. Очевидно, для критической оценки метода такие данные нельзя использовать. Высказано еще одно возражение против метода осаждения рутения тионалидом [277]. Авторы не рекомендуют применять его для установления титра растворов рутения и указывают, что при осаждении рутения из образцов, содержащих до 20 мг металла, получаются неточные результаты вследствие довольно высокой растворимости осадка металл находили как в маточном растворе, так и в промывных водах. Несмотря на эти высказывания, тионалид считают очень хорошим реагентом для количественных определений, и при условии строгого соблюдения методики можно добиться высокой точности определения. Само собой разумеется, что тионалид не может быть специфическим реагентом для рутения и в присутствии большинства сопутствующих металлов рутений перед определением должен быть прежде всего отделен. Присутствие в растворе нитрато- и нитрозокомплексов мешает опре делению как рутения, так и других платиновых металлов. Некоторые из образующихся нитрозосоединений были описаны Звягинцевым [278]. [c.7]

Из известных для рутения методов определения наиболее чувствителен каталитический, предложенный Сурасити и Сенде-лом [578]. Он рекомендуется для определения 0,001—0,1 мкг1мл рутения. Л етод основан на нахождении количественного отношения между содержанием в растворе рутения и временем, необходимым для ускорения окисления мышьяка (111) церием (IV). Время определяется как период, необходимый для достижения определенной величины светопоглощения. [c.141]

Главные трудности, возникающие при аналитическом применении этого экстракционного метода, заключаются в окислении рутения до 8-валентного состояния и извлечение его из четыреххлористого углерода вводную фазу. В разд. ПГ данной главы описан метод экстракционного выделения рутения, изученный Сурасити, с указаниями на определение рутения каталитическим методом. Этот автор нашел, что окись серебра(П) является очень хорошим окислителем для окисления рутения(III или IV) до pyтeния(VIII) в сернокислой или азотнокислой средах. Персульфат мало пригоден для окисления рутения в присутствии железа(П1). Рутений можно количественно извлечь из четыреххлористого углерода, встряхивая его с водным раствором сернистой кислоты. Извлечение идет медленно, и для экстрагирования субмикроколичеств рутения в условиях, приведенных на стр. 710, требуется в течение 2 час встряхивать раствор. Раствор окиси мышьяка(П1) не пригоден для реэкстракции, если рутений затем определяется каталитическим методом [c.702]

Фирмой Дрегер (ФРГ) запатентован метод открытия и количественного определения паров ртути в воздухе, основанный на изменении интенсивности окраски силикагеля, пропитанного смесью бромидов ртути и золота [633, 634]. При действии паров ртути желтая окраска индикаторного порошка переходит в серовато-фиолетовую. По длине и интенсивности окраски прореагировавшего слоя индикаторного порошка, пользуясь искусственной шкалой, определяют содержание паров ртути в воздухе. Чувствительность индикатора на основе хлористого палладия или рутения увеличивается в присутствии добавок молибдата аммония [764]. [c.169]

Кинетические методы анализа, иснользующие для количественного определения элементов каталитические свойства их соединений, разработаны главным образом для осмия и рутения. Они преимущественно основаны на способности металло в ускорять ряд окислительно-восстановительных реакций и, в большинстве случаев на использовании спектрофотометричеокого метода для определения изменения концентрации одного из реагирующих веществ ИЛИ продуктов реакции во времени. Например, используют способность рутения ускорять реакцию взаимодействия Се (IV) и As (III) [412]. Осмий является катализатором окио.ления различных органических соединений перекисью водорода, хлоратом калия и др. [413-—417]. Другие платановые металлы и золото также ускоряют ряд реакций, однако большинство этих реакций использовано для качественного апределения металлов—катализаторов и лишь немногие — для количественного апределения следов металлов (палладий, иридий, золото) [418—420], [c.206]

Ю. Г. Герлпт [8] показал, что технеций и рений из щелочных растворов извлекаются кетонами, пиридином и пиперидином и дал методику количественного отделения технеция от молибдена и рутения, Г. В. Николаевой и И. А. Столяровой [18, 32 изучены условия экстра-гируемости рения метилэтилкетоном из щелочных растворов и дан метод его отделения при определении в минеральном сырье. При этом рений отделяется от V, Сг, Си, N1, 5е, Те, и, Мо, У. [c.363]

Надежных методов объемного определения платиновых металлов не существует. На первый взгляд кажется, что интенсивная окраска многих соединений платиноидов открывает заманчивые перспективы для их колориметрического определения, однако в практической работе колориметрические методы (за исключением двух, которые описываются ниже) не получили ргспространения. Для колориметрического определения платиновые металлы предварительно должны быть количественно отделены друг от друга и поэтому можно считать весовое определеиие этих ценных металлов сравнительно простым, а также более точным. Кроме того, серьезные возражения против применения колориметрических методов вызываются существенным влиянием на окраску ряда таких факторов, как концентрация кислоты в растворах и изменение последних во времени ( старение ). Например, полученный при дистилляции темный красновато-коричневый раствор рутения приобретает при стоянии вследствие частичного гидролиза желто-коричневый цвет. Ниже (см. А и Б) описываются только два метода, которые лрименяются для анализа объектов промышленного значения. [c.400]

Замятина В. Н., Чикишева Л. А., Радиохимия, 5, 294 (1963). Количественное определение всех редких земель, рутения, палладия и платины в металлическом бериллии активационным методом. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология