Содержание о-нитрохлорбензола

Получение динитрохлорбензолов требует значительно более жестких условий — концентрации отработанной кислоты.82—85 % и избытка азотной кислоты до 10 % против теоретически необходимого. При этом получается 1,3-динитро-4-хлорбензол с заметным содержанием 1,3-динитро-2-хлорбензола и небольшой примесью 1,2-динитро-4-хлорбензола, образующегося преимущественно из л1-нитрохлорбензола. Примеси легко удаляются нз 1,3-динитро-4-хлорбензола промыванием -органическими растворителями. Продукт в больших количествах используется для синтеза красителей и 2,4-динитроанилина, [c.93]

Технические условия на о-нитрохлорбензол температура затвердевания не меньше 31,5° содержание влаги не больше 8%. [c.312]

При ручном регулировании процессов нейтрализации и промывки кислого нитрохлорбензола наблюдается перерасход нейтрализующего агента (Na Oa) и повышенное количество сточных вод, что увеличивает затраты на их очистку и вызывает потери нитропродуктов. Так, кислотность промывной воды не достигает 2,5 г/л, а содержание в ней нитропродуктов превышает 3 мг л. Содержание соды в промывной воде после нейтрализации составляет белее 8 г л. Для автоматического контроля кислотности первой промывной воды применяют кондуктометр, а для определения содержания соды во второй промывной иоде — рН-метр. [c.113]

Нитрохлорбензол-сульфокислота—Сульфанилат натрия 329 Содержание веществ в продукте должно быть (в %) [c.329]

При испытании технического продукта определяют 1) температуру затвердевания обычным способом в приборе Жукова (см. стр. 37) 2) содержание о-нитрохлорбензола. [c.291]

Содержание о-нитрохлорбензола (в %) вычисляют по формуле [c.291]

Стандартные растворы изомеров нитрохлорбензола. Готовят растворением точных количеств их в ацетоне (см. с. 32). Рабочие растворы нитрохлорбензолов с содержанием 10—100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходных растворов. [c.144]

Принцип метода. Метод основан на восстановлении нитрохлорбензола станнитом натрия в щелочной среде до п-хлоранилина. Продукт окисления п-хлоранилина хлорамином в присутствии фенола окрашен в синий цвет. Содержание п-нитрохлорбензола определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.141]

Образовавшаяся при нитровании хлорбензола смесь моно-нитрохлорбензолов содержит, как мы видели выше, 60—63% пара-изомера, в то время как в эвтектической смеси содержание этого изомера не превышает 33%. Очевидно, что при охлаждении полученной при нитровании смеси из нее должен выкристаллизоваться я-нитрохлорбензол, который нетрудно отделить от жидкой эвтектической смеси. Разделение эвтектической смеси можно осуществить, исходя из различия температур кипения обоих измеров, путем ректификации. При ректификации получаются погоны, богатые пар а-изомером, и кубовая жидкость, богатая ортоизомером. При охлаждении погона из него кристаллизуется п-нитрохлорбензол, а при охлаждении кубовой жидкости из нее кристаллизуется о-нитрохлорбензол. Эвтектическую смесь, полученную после отделения твердых продуктов, подвергают ректификации. [c.332]

Смесь паров о- и -нитрохлорбензолов, поднимаясь в колонне, обогащается более легко кипящим п-нитрохлорбензолом и полностью конденсируется в дефлегматоре 3 и конденсаторе 4. Основную часть конденсата, состоящего главным образом из л-нитро-хлорбензола, возвращают на верхнюю тарелку колонны в виде флегмы, а часть отводят через бачок 10 в приемник И, откуда передают в производство п-нитрохлорбензола. По мере отгонки эвтектики содержание пара-изомера в парах вначале повышается, достигает максимума и затем, по мере удаления этого изомера из смеси, постепенно понижается. В соответствии с этим температура застывания погона вначале повышается и затем постепенно понижается до минимума (что соответствует соотношению изомеров в эвтектике) и вновь повышается при постепенном увеличении содержания орто-изомера в парах. При низких температурах застывания погона его собирают в приемник для эвтектики 6, из которого ее снова передают в перегонный куб 1. Ректификацию заканчивают, когда температура застывания погона, пройдя через минимум, поднимется до определенной величины. [c.333]

На производстве первую стадию этого процесса проводят в автоклаве, снабженном якорной мешалкой и рубашкой для нагревания паром и охлаждения водой. В аппарате готовят водный раствор натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты, добавляют к нему соду и п-анизидин. Аппарат герметически закрывают, массу нагревают до определенной температуры и размешивают в течение некоторого времени при заданных температуре и давлении. Конец реакции определяют по содержанию в реакционной массе непрореагировавшего п-анизидина. По окончании процесса массу охлаждают, передавливают в чан и подкисляют разбавленной серной кислотой до слабокислой реакции. При подкислении 4-нитро-4 -метоксидифениламин-2-суль-фокислота выпадает в осадок. Суспензию нитропродукта в воде небольшими порциями приливают в редуктор, в который предварительно загружена протравленная соляной кислотой чугунная стружка. [c.95]

Содержание ге-нитрохлорбензола, мг Расчет — см. стр. 77. 0 0,001 0,003 0,005 0,007 0,009 [c.124]

Промытая смесь нитрохлорбензолов подвергается осушке путем испарения воды в вакууме, после чего поступает на разделение. Для этого она при 90 °С закачивается в трубчатые кристаллизаторы, в межтрубном пространстве которых циркулирует холодная вода. При охлаждении до 13—14 °С из нее кристаллизуется п-нитрохлорбензол. После удаления жидкой эвтектической смеси, в межтрубное пространство подают горячую воду и таким образом чистый п-нитрохлорбензол расплавляют и сливают. Отделенную эвтектическую смесь, содержащую 28—34% п-изомера, подвергают перегонке под вакуумом п-изомер отгоняют с заметной примесью о-нитрохлорбензола и таким образом содержание последнего в кубовой жидкости доводят до 80%. При кристаллизации из нее выделяется чистый о-нитрохлорбензол. Эвтектическую смесь возвращают в цикл. [c.147]

ТаК как итгонка виды и хлорбензола ведется почти без флег.мы, то перед включение.м 2-го приемника усиливают подачу воды в конденсатор колонны. Это делается с той целью, чтобы уменьшить содержание нитрохлорбензола в хвосте 1-й фракции. Но в этих хвостах все же содержится значительное количество пара-изо.мера, поэто.му их собирают отдельно и ното.м возвращают на повторную ректификацию. Отгонку 1-й фракции считают законченной, как только в пробе, охлажденной до 20°, начнут выпадать кристаллы нитрохлорбензола. [c.264]

Определите содержание H2SO4 в отработанной кислоте после сульфирования 100 кг п-нитрохлорбензола 280 кг олеума, содержащего 25 % свободного серного ангидрида. [c.58]

Температура плавления получаемого нитрохлорбензола колеблется в пределах 53—57°. Содержание HNOз отработанной кислоте должно быть не больше 1%. [c.311]

Состав смеси мононитротолуолов, полученной после нитрования толуолов, более или менее постоянен и мало зависит ot изменения условий проведения реакции. А. В. Топчиев приводит данные, характеризующие состав этой смеси при нитровании азотной кислотой в зависимости от температуры реакции. Содержание о-нитротолуола повышается от 55,6% (при —30 °С) до 57,5% (при 4-60°С), содержание п-нитротолуола в том же интервале температур падает с 41,7 до 38,5%, содержание л-изомера повышается с 2,7 до 4,0%. При периодическом нитровании толуола нитрующей смесью, содержащей 26—28%> HNO3, 56—57% H2SO4 и 16—18% Н2О (ф.н.а. = 70), при 18—30°С образуется 57—58% о-нитротолуола, 38—39% -нитротолуола и 4—5% л-изомера. Примерно то же соотнощение изомеров сохраняется и при непрерывном нитровании. Промывку и нейтрализацию омеси нитротолуолов проводят так же, как в производстве нитробензола и нитрохлорбензолов (см. стр. 90). Кроме нитротолуолов, в реакционной смеси содержится обычно 1—2% непрореагировавтпего толуола. [c.119]

Кроме того, характер указанной зависимости ( прямой или кривой ) может изменяться при вариации заместителя в реагирующем субстрате, хотя природа процесса при этом, по существующим критериям, не претерпевает изменений [227, 232]. Более гого, значения gk для реакции орто- и ла/ а-нитрохлорбензолов с HsONa зависят линейно от iV HsOH в бинарной смеси пара-ксп-лол-метанол. Однако наклоны прямых имеют противоположные знаки и увеличение содержания метанола, ускоряя реакцию для [c.121]

Стандартный раствор п-нитрохлорбензола, восстановленный до п-хлорани-лииа. 0,01 г /г-нитрохлорбензола растворяют в 100 мл этилового спирта. Для восстановления отбирают 5 мл спиртового раствора в пробирку с пришлифованным холодильником, в которую предварительно введено 2,5 мл раствора хлорида олова и 12,5 мл раствора NaOH. Присоединяют холодильник и пробирку помещают "на 2 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении содержимое пробирки переливают в делительную воронку, трубку холодильника и пробирку промывают 5 мл воды, которую сливают в ту же воронку. В воронку вносят 15 мл эфира и встряхивают 2 мин. После полного расслоения жидкости спускают водный слой, а эфирный обрабатывают дважды (lO-f-5 мл) при встряхивании серной кислотой. Вытяжки сливают в пробирку и нагревают 3 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 мл, смывают стенки пробирки серной -кислотой, ею же доводят раствор до метки и фильтруют. Полученный стандартный раствор соответствует содержанию п-нитрохлорбензола 0,02 мг мл. [c.142]

Этоксилирование п-н итрохлорбензола. В аппарат, снабженный рамной мешалкой, рубашкой и обратным холодильником, наливают этиловый спирт, раствор едкого натра и загружают пасту окиси меди. Из мерника к полученной смеси постепенно прибавляют расплавленный п-нитрохлорбензол и недолго размешивают. Затем аппарат герметически закрывают, постепенно нагревают при небольшом давлении и размешивают в течечиа нескольких часов. Конец этоксилирования определяют по температуре застывания п-нитрофекетола и по содержанию щелочи в реакционной массе. [c.409]

Разделение мононитрохлорбензолов также проводят, сочетая методы ректификации и дробной кристаллизации. Для этого смесь изомеров охлаждают в трубчатом кристаллизаторе до 13—14° С, при этом выкристаллизовывается чистый /г-питрохлорбензол. Отделенную эвтектическую смесь, содержащую 28—34% пара-изомера, подвергают ректификации и, отгоняя пара-изомер (с заметной примесью орто-продукта), доводят содержание о-нитрохлорбензола в кубовой жидкости до 80%. Обогащенную кубовую жидкость подвергают кристаллизации, причем получают чистый орто-изомер. Эвтектическую смесь возвращают в цикл. [c.102]

Широко используется п-изомер, служащий исходным продуктом для синтеза п-нитроапилина, п-нитрофенола и многих других соединений. Применение о-нитрохлорбензола имеет значительно более ограниченный характер. Поэтому ведутся поиски условий нитрования, при которых получается большее количество п-изомера. В известных пределах оно является функцией температуры и концентрации отработанной серной кислоты Сотр. Так, при Сотр = 70% и повышении температуры нитрования от 50 до 110°С выход о-нитрохлорбензола возрастает с 32,3 до 36,1%- Повышение Сотр до 75 /о при 110°С увеличивает образование о-изомера до 37,4% [30]. Таким образом, увеличение жесткости условий нитрования снижает его селективность. Напротив того, добавление в нитрующую смесь уксусной кислоты позволяет повысить содержание п-нитрохлорбензола до 74% [38]. Другие данные по этому вопросу см. [15]. О получении лг-нитрохлорбензола см. 5.2.2. [c.147]

Смотреть страницы где упоминается термин Содержание о-нитрохлорбензола: [c.222] [c.307] [c.93] [c.138] [c.301] [c.64] [c.95] [c.96] [c.235] [c.308] [c.291] [c.291] [c.93] [c.233] [c.64] [c.95] [c.96] [c.97] [c.235] [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология