Подвижная дегазация

Дегазация подвижной жидкости до подачи ее в насос обязательна, так как выделение пузырьков растворенного в ней газа в колонке, особенно в детекторе, весьма нежелательно. [c.87]

Большое значение имеет тщательная дегазация подвижной фазы. Предпочтительнее выполнять эту операцию непосредственно в рассматриваемом сосуде, чтобы исключить переливание растворителя. При использовании смешанных подвижных фаз, особенно, если их компоненты заметно различаются по температуре [c.160]

Давление в хроматографической системе максимально на выходе из насоса и снижается почти до атмосферного на выходе из колонки. Соответственно падает и растворимость воздуха в подвижной фазе. При недостаточно тщательной дегазации он выделяется из подвижной фазы в виде пузырьков, которые при попадании в кювету детектора вызывают сильный шум и броски нулевой линии. [c.186]

В данном разделе уместно отметить еще одно важное обстоятельство почти во всех рассмотренных методах дегазации растворителя сосуд для подвижной фазы приходится отсоединять от хроматографической системы. При этом нужно вынуть из него трубку, на конце которой надет фильтр, и немедленно опустить фильтр в заранее приготовленный стакан с тем же растворителем. Если оставить фильтр на воздухе, то растворитель будет достаточно интенсивно испаряться с его пористой поверхности, что приведет к охлаждению фильтра и конденсации на нем атмосферной влаги. Кроме того, во внутреннюю полость фильтра при этом попадет воздух, который потом придется удалять из системы. [c.189]

Устройства подготовки растворителей (ПР) выполняют функции фильтрования и дегазации подвижной фазы. Градиентное [c.182]

Газы воздуха, растворенные в подвижной фазе, могут стать причиной нарушений работы насосов и детекторов. Так, в период заполнения в рабочей камере насоса возникает разрежение, что способствует выделению пузырьков газа. При последующем периоде нагнетания они препятствуют работе клапанов насоса, и фактическая подача растворителя оказывается меньше заданной. Кроме того, резко возрастают пульсации потока подвижной фазы. Помимо этой части прибора выделение газов возможно и в детекторе при быстром переходе подвижной фазы из колонки, где давление повышено, к ячейке, где оно близко к атмосферному. Пузырьки накапливаются в ячейке, их рост и периодическое вымывание из нее обычно приводят к появлению на диаграммной ленте зигзагообразной линии. В связи с этим дегазацию подвижных фаз можно считать крайне желательной. [c.185]

Многие дегазированные растворители способны с большой легкостью вновь поглощать газы воздуха, поэтому дегазация должна выполняться в сосуде, который используется в качестве резервуара подвижной фазы в хроматографе. Желательно дегазировать индивидуальные растворители, так как смеси при этой процедуре могут в некоторой степени изменять свой состав. С другой стороны, опыт показывает, что при смешении индивидуальных растворителей в градиентных устройствах (при градиентном элюировании либо при подготовке подвижных фаз для изократического разделения) может начаться выделение газов, даже если каждый из компонентов в отдельности был тщательно дегазирован. Это явление наблюдается обычно при работе в обращенно-фазовом режиме и объясняется, по-видимому, тем, что растворимость остаточных газов в смесях меньше, чем в индивидуальных жидкостях. В связи с этим там, где возможно, рекомендуется заполнять резервуары градиентных систем не индивидуальными растворителями, а составами, соответствующими предельным режимам предстоящей работы. Например, если предстоит разделение в градиенте от 20 до 70% метанола в воде, не следует заполнять резервуары водой и метанолом и программировать смешение от 20 до 70%. Предпочтительнее заполнить один резервуар смесью 20% метанола в воде, а второй — раствором с 70% метанола. Естественно, программировать градиент в этом случае нужно в пределах 0—100%. [c.186]

Проверить проницаемость фильтра подвижной фазы, дегазацию. Промыть клапаны 30%-ным раствором азотной кислоты, заменить неисправные детали [c.233]

Кипячение с обратным холодильником 5—10 мин очень эффективно для индивидуальных, но нежелательно для смешанных растворителей, содержащих компоненты со значительной разницей в температурах кипения. Дегазированный растворитель переносят в сосуд для подвижной фазы передавливанием или с помощью сифона. В обоих вариантах подающая трубка и должна почти упираться в дно сосуда, чтобы подача происходила под слой жидкости. Переливать растворитель через воронку не рекомендуется, так как при этом в нем снова растворяется некоторое количество воздуха. Лучше всего дегазацию проводить непосредственно в сосуде для подвижной фазы. [c.189]

Оптимальным является сочетание низкой критической температуры и низкого критического давления. С другой стороны, выбор ограничен условиями детектирования, так как в настоящее время, как правило, перед детектированием производят декомпрессию, что вызывает в зависимости от температуры кипения элюента конденсацию или дегазацию подвижной фазы и соответственно дегазацию или конденсацию сорбатов, затрудняя или делая ошибочным детектирование. [c.132]

Сажевую дисперсию и раствор каучука смешивают перед поступлением на дегазацию в таком соотношении, чтобы саженаполненный каучук содержал 60 вес. ч. сажи на 100 вес. ч. каучука. Дисперсия с раствором смешивается без затруднении, так как системы имеют достаточную подвижность и приготовляются с использованием одного и того же растворителя. Смесь раствора каучука с сажевой дисперсией поступает на водную -дегазацию по обычной схеме, при этом сажа стабилизирует образующуюся каучуковую крошку крошка не слипается и без введения гидроокиси цинка. Водная фаза полученной пульпы не содержит сажи,что свидетельствует о полном совмещении сажи с каучуком. [c.324]

Дегазация. Перед началом работы подготовленную подвижную фазу надо дегазировать — освободить от растворенных пузырьков воздуха, которые нарушают нормальную работу хроматографа, вызывают дрейф нулевой линии, снижают уровень абсорбции. [c.176]

Дегазацию подвижной фазы проводят в вакууме водоструйного насоса при перемешивании магнитной мешалкой в течение 15 мин непосредственно перед выполнением хроматографических анализов. [c.556]

Дегазация жидкости производится двумя способами нагреванием или вакуумированием. Водные растворы предпочтительнее дегазировать нагреванием, ваку-умирование применяют в тех случаях, когда нагревание может привести к изменению состава подвижной фазы. [c.87]

К недостаткам полужестких гелей следует отнести ограничение по растворителям, значительное время уравновешивания колонок и возможное снижение их эффективности при замене подвижной фазы, а также относительно невысокое предельное рабочее давление. Кроме того, эффективность колонок с полужесткими гелями может резко понизиться при попадании в них пузырьков воздуха. Воздух блокирует поры геля и очень трудно удаляется. Поэтому при работе с полужесткими гелями требуется особенно тщательная дегазация растворителя и внимательная сборка хроматографической системы. [c.106]

Получение каучуков. Для синтеза Б. к. в растворе применяют бутадиен, содержащий > 99% (по массе) основного в-ва и 0,001% влаги. Р-рители - толуол, циклогексан, гексан, гептан, бензин. Мономер полнмеризуют непрерывным способом в батарее последовательно соединенных реакторов, снабженных мешалкой и рубашкой, в к-рой циркулирует хладагент. При 25-30 С продолжительность процесса составляет 4-8 ч, конверсия бутадиена-80-95% в зависимости от типа катализатора (повышение т-ры до 35-40 С, особенно в случае применения титановой каталитич. системы, приводит к заметному увеличению выхода олигомеров, придающих каучуку резкий неприятный запах). Заключительные операции технол. процесса дезактивация катализатора (обычно с использованием соединений, содержащих подвижные атомы водорода) введение антиоксиданта отмывка р-ра полимера от остатков каталитич. комплекса выделение полимера, напр, методом водной дегазации (отгонкой р-рителя и остаточного мономера с водяным паром) отделение крошки каучука от воды сушка каучука, его брикетирование и упаковка. [c.329]

Заключительные операции технол. процесса I) дезактивация кат. (спиртами или др. соед. с подвижным атомом водорода остатки отмывают водой в колоннах противоточного типа) 2) введение антиоксиданта 3) вьщеление полимера из р-ра методом водной дегазации (отгонкой р-рителя и незаполимернзовавшегося мономера с острым паром для предотвращения слипания образующейся крошки каучука вводят ПАВ) 4) отделение крошки от воды сушка каучука, брикетирование его и упаковка. Выделение И. к., получаемых в присут. литиевых кат., можно осуществлять безводным способом с использованием, напр., герметичных вальцов. [c.193]

Устройство подготовки подвижной фазы. Функции - фильтрование и дегазация растворителей. Фильтрование - методом иронускания растворителя через фильтр 0.2-0.5 мкм перед залпвкой его в емкость, плп методом установки на входе насоса фильтра с небольшим сопротивлением. Дегазация - вакуум (из банки) или нагреванием, или иронусканием через растворитель инертного газа (Гелий). [c.12]

Дегазация может достигаться при резком уменьшении давления, под которым находится жидкость. Такой принцип использовался в получившем в свое время распространение хроматографе фирмы Дюпон , мод. 830. Этот прибор снабжен пневмоусилительным насосом с объемом жидкостной камеры 70 мл. С помощью системы кранов перед работой осуществляется многократная циркуляция подвижной фазы между насосом и резервуаром. При резком всасывании растворителя из резервуара в насос растворенные газы воздуха выделяются в виде пузырей. При вытеснении растворителя назад в резервуар [c.185]

Современные жидкостные хроматографы весьма существенно отличаются от оборудования, используемого в классической жидкостной колоночной хроматографии, высокой эффективностью разделения, степенью автоматизации и широкими возможностями влиять на процесс разделения путем изменения его отдельных параметров [1-7]. Мы ограничимся рассмотрением блокч хемы хроматографа для жидкостной хроматографии, позволяющего реализовать различные принципы разделения. Принципиальная схема простого жидкостного хроматографа изображена на рис. 2. Основной частью хроматографа является колонка 8, которая определяет эффективность хроматографического разделения. Однако и другие узлы хроматографа вносят существенный вклад в конечный результат. Резервуар дпя подвижной фазы 1 должен иметь достаточную дая проведения анализа вместимость и устройство для дегазации растворителя, чтобы исключить образование в колонке и детекторе пузырьков растворенных в элюенте [c.9]

В подвижной части кожуха смонтирован поворотный стол, на котором устанавливаются изложницы для последовательной их заливки. На повцротном столе может быть установлена также небольшая шахтная электропечь сопротивления, служащая для предварительного разогрева формы с целью ее дегазации. Поскольку мощность печи невелика и разогрев формы в ней потребовал бы значительного времени, рекомендуется устанавливать в печи предварительно разогретую форму с тем, чтобы печь лишь поддерживала ее температуру. [c.20]

Особое внимание уделялось достижению полноты дегазации образца. Процесс дегазации проводился многократными процедурами замораживание — размораживание — перегонка следующим образом. Подвижное колено 3 с веществом присоединялось к прибору на щлифе 4, вещество замораживалось в объеме 5, прибор вакуумировался (позиции И и П1), затем объем / помещался в хладоагент и вещество перегонялось в этот объем (позиция I). Потом откачивали объем 1, манометрическую трубку и объем 3 (с помощью позиций II и III), чтобы [c.72]

Уплотнение. Вибрационное воздействие на сыпучие материалы при интенсивности колебаний % <С 1 приводит к псевдоожижению дисперсной системы и ее уплотнению (см. разд. 1.3) вследствие разрушения арок, сводов, ликвидации пустот. Повышение относительной подвижности частиц способствует дегазации материала, более плотной и регулярной укладке частиц твердой фазы. Для предотвращения виброкинения эффективным средством является приложение к дисперсной системе стационарного усилия, например, в виде статического давления груза, прессующего давления, центробежного поля- и т. п. Введение ПАВ в состав уплотняемого материала повышает эффективность применения вибрации. [c.199]

Ртуть представляет собой рассеянный элемент, и ее среднее содержание в земной коре, по разным сведениям, колеблется от 0.03 до 0.08 мг/кг, в горных породах — от 0.00021 до 1.0 мг/кг [70, 130, 131, 169, 183, 311]. Как правило, во всех типах магматических пород содержание ртути очень низкое и не превышает л 10 мкг/кг. Более высокие концентрации этого элемента установлены в осадочных породах, особенно в глинистых сланцах, богатых органическим веществом, — от 10 до 1000 мкг/кг [70, 311. О Ртуть относится к наиболее подвижным компонентам рудообразующе-го процесса и является "сквозным" элементом, фиксирующимся в продук- тах всех этапов рудообразования [203]. Наиболее вероятные формы переноса ртути из вещества мантии с высоким содержанием этого элемента в верхние части земной коры — газовые, парогазовые и растворенные. Миграция этих форм осуществляется в основном по зонам глубинных разломов, сосредоточивающим большую часть ртутных месторождений. Так называемое "ртутное дыхание Земли", т.е. дегазация мантии в процессе тектогенеза, представляет собой один из основных природных источников поступления ртути в окружающую среду. Существенную роль в переносе ртути от мантии до верхних слоев земной коры ифают гидротермальные растворы (200—500 С), в которых ртуть может мифировать как в виде паров, так и в растворенном состоянии, включая ртутьорганические соединения. Это подтверждается результатами исследований гидротермальных источников, расположенных на территории Северной Америки, Камчатки, Новой Зеландии и других регионов и отлагающих киноварь, метациннабарит и самородную ртуть [169, 183, 198]. Глобальная эмиссия ртути в окружающую среду в результате вулканической деятельности составляет по современным оценкам 20—90 т/год [335]. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология