Определение в уксусной кислоте примеси

Применение этого метода для количественного анализа требует весьма точных измерений температуры. Например, примесь 0,1% воды понижает точку замерзания уксусной кислоты на 0,2 °С при определении около 0,005% воды в уксусной кислоте чувствительность и правильность измерения температуры должны быть выше 0,01 °С [50]. Для обеспечения таких условий анализа при определении точки замерзания измерения проводят в защищенных трубках. На рис. 11-17 изображен удобный прибор, основу которого составляет сосуд с рубашкой и с капиллярным кончиком для затравочных кристаллов. В одном из вариантов такого прибора имеется вакуумная рубашка, внутри которой находится трубка, обмотанная проводом высокого сопротивления, что позволяет производить измерения при температуре выше комнатной. Перед тем как снимать кривую замерзания, выступающий капиллярный кончик погружают в охлаждающую баню с температурой ниже [c.580]

В ГОСТе 61—51 на уксусную кислоту [1] отсутствует методика определения ацетона. Учитывая, что к уксусной кислоте особой чистоты предъявляются требования по содержанию примеси ацетона не более, чем 1-10 %, необходимо было разработать соответствующую методику. В ГДР, насколько нам известно, примесь ацетона в уксусной кислоте определяют с применением в качестве реактива салицилового альдегида. По литературным данным, эта реакция для определения кетонов не является строго специфичной [2], так как ее дают и соединения со смешанными функциями. [c.235]

Для возможности использования при определении аминов продажной ледяной уксусной кислоты, содержащей примесь уксусного ангидрида не более 0,02—0,03%, проведена локализация последнего раствором анилина, добавленного по стехиометрическому расчету с очень небольшим избытком. Кислоту выдерживали перед применением в течение 1 часа. [c.217]

Для количественного определения 2 амидинотиомочевины (новый лекарственный препарат, синоним гутимин) применяют титрование хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте. — Прим. перев. [c.394]

Для определения доброкачественности препарата 5 г его смешивают с 7,5 мл воды, причем полученная масса не должна обладать текучестью прн действии сапяной кислоты не должен выделяться углекислый газ (карбонаты). Примесь солей тяжелых металлов определяется следующим обра--10м 1 г препарата смешивают с 5 мл разведенной соляной кис юты, 45 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. 10 мл фильтрата нейтрали.чуют раствором едкого натра (по фенолфталеину), прибавляют 1 мл воды, 1 И1 разведенной уксусной кислоты и 1 мл 20 о-ного раствора хлоргидрата гндро-ксиламина. Спустя 10 мин прибавляют 1—2 кан.,1и 2%-ного раствора сульфида иатрия, причем полученный раствор не должен содержать тяжелых металлов более чем ]Омл эталонного раствора, к которому прибавлены те же реактивы, т. е. ие более 0,0025%. [c.70]

Содержание полиоз в древесине можно определять различными методами выделением всех или части полиоз и косвенными методами без их выделения. В анализе древесины общепринятая методика выделения и определения полиоз заключается в последовательной обработке хлоритной холоцеллюлозы 5 %-ным и 24 %-ным КОН [2491. Щелочные растворы полиоз нейтрализуют уксусной кислотой и обрабатывают большим количеством этанола. Осаждающиеся фракции называют полиозами А (из 5 %-ного КОН) и полиозами В (из 24 %-ного КОН). После поправки на золу сумма этих двух фракций соответствует содержанию полиоз, но не равна точно количеству всех полиоз в образце древесины. Это обусловлено частично их потерей, главным образом пентоза-нов, при делигнификации (см. 3.2.6), неполным осаждением из спиртовых растворов кроме того, в альфа-целлюлозе остается существенная примесь полиоз (см. 3.2.7) [201 ]. Для определения содержания полиоз в древесине хвойных пород предложена модификация этого метода с использованием 5 %-ного и 17,5 %-ного NaOH [691. Описан комбинированный метод выделения из древесины полисахаридов по Уайзу [249] с дополнительным определением содержания пентозанов, уроновых кислот и ацетильных групп непосредственно в древесине после экстрагирования водой [202]. В принципе, для определения содержания полиоз можно использовать любую методику их фракционного выделения при условии, что сумма фракций характеризует общее количество полиоз или, по крайней мере, преобладающую часть. [c.37]

Принцип метода. Для определения нелетучих фенолов приме няют адсорбент в закрепленном виде. Гидрохинон и резорцин разделяются на оксиде алюминия, подвижный растворитель — смесь хлороформа, ацетона и диэтиламина в отношении 20 10 I, Пирокатехин выделяют на безводном силикагеле, подвижньй растворитель — смесь бензола с уксусной кислотой в отношении 10 1. Нелетучие фенолы предварительно извлекают эфиром из кислой среды после отгонки летучих фенолов. [c.383]

Эфират цолучают насыщением диэтилового эфира трехфториотым бором /1/. В готовом продукте всегда содержится примись эфира а также примеси неизвестного строения, иногда в значительных количествах. Для определения содержания эфирата трехфтористого бора, мы применили метод неводиого титрования /2, 3/. качестве растворителя использовали дибутиламин в хлорбензоле вместо пиридина, в качестве титранта - хлорную кислоту в ледяной уксусной кислоте. [c.282]

Эти органические соединения нашли большое практическое применение в производстве ряда синтетических лекарственных препаратов. В синтезе широко используются кислоты как жирного, так и ароматического рядов. Ацидиметрическое определение является общим аналитическим приемом для органических кислот и их ангидридов. Для некоторых кислот, кроме ацидиметрического метода анализа, существует ряд других способов количественного их определения. Так, например, муравьиную кислоту можно определять перманганатометрически, салициловую — броматометрически и т. д. Возможность определения некоторых кислот несколькимй способами используется в аналитической практике, например при анализе уксусной кислоты содержание муравьиной кислоты определяют как примесь. [c.206]

В том случае, когда в число компоие1ггов, составляющих сплав, как примесь входят олово или сурьма, солянокислый раствор, полученный после растворения гидратов, выпаривают досуха несколько раз с бромисто-водородной кислотой и бромом для удаления олова и сурьмы, прибавляя каждый раз 8—10 жл кислоты и 3—5 капель брома. Затем бромиды металлов переводят в хлориды, для чего к сухому остатку приливают 8—10 Jaл соляной кислоты (уд. в. 1,19), вновь выпаривают досуха и далее поступают, как описано при определении свинца в оловянном электролите (стр. 312) где свинец ноляроргафируют на фоне буферной смеси тартрата натрия и уксусной кислоты. [c.307]

Анализу мешают лишь немногие примеси. Примесь, которая может оказывать влияние, должна обладать основными свойет-вами. На стадии определения третичных аминов большинство загрязнений основного характера нейтрализуется уксусным ангидридом и таким образом удаляется из реакционной смеси. Введение салицилового альдегида на стадии определения первичного амина вызывает понижение основности среды. В обоих процессах титрования кислота затрачивается на нейтрализацию примесей основного характера, что не сказывается на определении первичного амина по разности результатов титрования. Примесь основного характера может повлиять только на определение вторичных аминов. Однако, если эта примесь сильнощелочная, ее можно определить дифференциальным титрованием в присутствии ароматических аминов, которые являются очень слабыми основаниями. Тогда в результат расчета содержания вторичного амина следует внести поправку. Таким образом проводили анализ при наличии аммиака в смесях анилина, моно- и диэтил анилина. [c.450]

В рассмотренных выше примерах гомогенно-каталитических реакций примесь катализатора (называемого в этом случае положительным катализатором) ускоряет реакцию. Известны также случаи, когда катализатор, не только ускоряет реакцию, но и изменяет ее направление, т. е. вызывает преимущественное образование какого-либо определенного продукта. Так, например, если продуктами окисления пропана СдНв в чистых пропано-кислородных или пропано-воздушных смесях при температурах 350° С являются вода, окись углерода, СО2, метиловый спирт СН3ОН, формальдегид НСНО и уксусный альдегид СНдСНО, кислоты, перекиси, а также продукты крекинга — пропилен СдНе, метан СН4 и водород, то в присутствии гомогенного катализатора — бромистого водорода — главным продуктом реакции, на образование которого расходуется до 70% окислившегося пропана, является ацетон (СНз)2СО [228, 284, 1279]. Кроме того, в присутствии бромистого водорода температура, при которой протекает реакция, снижается до 180—220° С. Механизм направляющего реакцию каталитического действия НВг не выяснен во всех деталях. Однако можно предполагать, что в значительной мере оно связано с реакцией образующегося в ходе окисления пропана радикала ИО- с молекулой НВг [c.36]

Метод количественного определения сульфоксидов титрованием хлорной кислотой в безводной среде (чистый уксусный ангидрид) был впервые предложен Уаймером [165,6] и усовершенствован Е. Н. Карауловой и Г. Д. Гальперном [264]. Он с успехом применяется для количественного определения сульфиниль-ных групп, в том числе в полимерных молекулах [265]. — Прим. ред, [c.257]