Уксусная кислота как примесь в уксусном ангидриде

Свежий воздух смешивается в смесителе 1 с циркуляционным газом и полученная смесь, содержащая 7—9% кислорода, 25—30% ацетальдегида, 1% уксусной кислоты (по объему) и азот, подается в нижнюю часть реактора 2, заполненного катализаторным раствором. Тепловой режим в реакторе обеспечивается системой змеевиков, охлаждаемых водой. Выходящая из реактора парогазовая смесь охлаждается в холодильнике 3 и поступает в сатуратор 4, куда вводится ацетальдегид. За счет испарения жидкого ацетальдегида температура в сатураторе понижается и из парогазовой смеси конденсируются оставшиеся продукты. Циркуляционная парогазовая смесь из верхней части сатуратора 4 возвращается в смеситель 1, а частично выводится в скруббер 5, орошаемый уксусной кислотой, для извлечения из нее паров ацетальдегида. Конденсаты из сатуратора и скруббера собираются в сборнике 6 в виде сырого продукта, содержащего (в % объемных) 60 уксусного ангидрида, 30 уксусной кислоты, 10 воды и примесь этилидендиацетата, аце- [c.316]

Испытание I. На примесь хлористого ацетила в пробирке к нескольким каплям уксусного ангидрида прибавляют небольшое количество воды и азотной кислоты ). Смесь кипятят и прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра при зтом не должен выделяться белый осадок хлористого серебра. [c.73]

Другим видом сырья является уксусная кислота, коррозионные свойства которой описаны в главе I. Наряду с чистой, товарной уксусной кислотой применяется также регенерированная кислота, полученная в процессе переработки отходов производства уксусного ангидрида. Употребляется также уксусная кислота, возвращаемая из цеха триацетилцеллюлозы в этой кислоте обычно имеется примесь уксусного ангидрида в количестве до 3%. В качестве вспомогательного сырья используется серная кислота. [c.118]

Для испытания на примесь сернистой кислоты растворяют 10 мл уксусного ангидрида в 200 мл воды, прибавляют раствор крахмала и титруют децинормальным раствором иода. Для появления синего или фиолетового окрашивания не должно расходоваться больше 0,3 мл йодного раствора. [c.134]

Для испытания на примесь серной кислоты растворяют 10 мл уксусного ангидрида в 50 мл воды и обрабатывают раствором хлористого бария. Выпадения сернокислого бария не должно быть в течение 15 часов. [c.134]

Круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают в баню со льдом. В колбу наливают 95 мл (104 г, 1 моль) свеже перегнанного метилового эфира молочной кислоты (см. прим. 1), 0,2 мл концентрированной серной кислоты и приливают по каплям в течение 15 мин 103 мл (112 г, 1,1 моль) уксусного ангидрида. Температуру поддерживают в пределах 40—60 °С. [c.79]

Активированную целлюлозу охлаждают до комнатной температуры и переносят в трехгорлую круглодонную колбу емкостью Зле капельной воронкой, через которую постепенно приливают смесь из 300 г (2,94 моль) уксусного ангидрида, 400 г метиленхлорида и 1 г концентрированной серной кислоты. Смесь добавляют по каплям в течение около 30 мин, периодически встряхивая колбу. При этом колбу охлаждают холодной водой во избежание чрезмерного повышения температуры на первой стадии реакции. После введения ацетилирующей смеси присоединяют обратный холодильник и помещают колбу на водяную баню, поддерживая температуру 40 °С. Когда целлюлоза частично растворится, колбу снабжают механической мешалкой и начинают перемешивать массу. Ход ацетилирования контролируют, определяя однородность проб и вязкость раствора (см. прим. 3). [c.248]

Для возможности использования при определении аминов продажной ледяной уксусной кислоты, содержащей примесь уксусного ангидрида не более 0,02—0,03%, проведена локализация последнего раствором анилина, добавленного по стехиометрическому расчету с очень небольшим избытком. Кислоту выдерживали перед применением в течение 1 часа. [c.217]

Уксусная кислота широко используется в химической промышленности для различных синтезов. Большие количества кислоты расходуют для получения эфиров — этилацетата, пропилацетата, ацетата целлюлозы, для получения уксусного ангидрида, монохлоруксусной кислоты. Ацетаты алюминия, хрома, железа приме- [c.227]

Хлорная кислота, полученная упариванием ее концентрированного раствора, не может бытЬ безводной. Для полного обезвоживания к ней можно добавить уксусный ангидрид, но тогда в ней появится примесь уксусной кислоты, что не всегда допустимо. Для приготовления титрованного раствора хлорную кислоту растворяют обычно в таком растворителе, который не помешает титрованию в уксусной кислоте или в диоксане, изопропиловом спирте, ацетонитриле и т. п., в зависимости от того, в какой реакции титрования этот раствор будет использован. Можно также приготовлять безводный титрованный раствор кулонометрическим способом. Однако опыт до сих пор показывал, что присутствие очень малых количеств воды в титрованном растворе не отражается на результатах титрования. [c.514]

К соединениям, которые можно титровать как кислоты, относятся кислотные галогениды, ангидриды кислот, карбоновые кислоты, аминокислоты, энолы, такие, как барбитураты и ксантины, ИМ1ИДЫ, фенолы, пирролы, сульфаниламиды. К соединениям, которые можно титровать. как основания, относятся амины, азотсодержащие гетероциклические соединения, четвертичные аммониевые соединения, щелочные соли органических кислот, щелочные соли неорганических кислот и некоторые соли аминов. Многие соли галоидоводородных кислот можно титровать в уксусной кислоте или уксусном ангидриде после прибавления ацетата. ртути, который удаляет ион галоида переведением а неионизированный комплекс га-логенида ртути. Гидрохлориды слабых оснований, не содержащие группировок, способных ацетилироваться, можно та.кже титровать в уксусном ангидриде без добавления ацетата ртути, используя в качестве индикатора малахитовый зеленый или кристаллический фиолетовый. Титрования, проводимые при избытке уксусного ангидрида, следует приме- [c.150]

Часто холестерин определяют с помощью красивой цветной реакции Либермана — Бурхарда. К раствору 5 мг холестерина в 2 мл хлороформа добавляют 1 мл уксусного ангидрида и 1 каплю концентрированной серной кислоты. При встряхивании образуется розовое окрашивание, быстро изменяющееся до красного, затем синего и, наконец зеленого. — Прим. перев. [c.320]

Все же в большинстве случаев реакцию лучите проводить в среде какого-либ растворителя. Таким растворителем при ацетплировании может служить избыто уксусного ангидрида или ледяная уксусная кислота Во всех случаях можно приме нятъ инертные растворители, например эфир, бензин/бензол или толуол режеисп зуют диметилформамид и пиридин. Спирт пригоден только при низких температурах [c.450]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой (не допускать герметичности ) помещают 57 мл (0,56 моль) свежеперегнанного уксусного ангидрида, к которому при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной баней до 4—5° С осторожно по каплям, не допуская перегрева, прибавляют 8,7 мл (0,1 моль) 70%-ной хлорной кислоты (прим. 1). Охлаждающую баню убирают, смесь выдерживают 15 мин при комнатной температуре и к полученному прозрачному раствору ацетил-перхлората при перемешивании приливают 14,7 мл (0,2 моль) ацетона. Происходит самопроизвольное разогревание редакционной массы до 40—50° С, раствор начинает постепенно темнеть и через 1 ч становится коричневым, а через 2—3 ч наблюдается обильная кристаллизация мелких желтовато-коричневых кристаллов. Смесь помещают в холодильник на 15—20 ч, после чего осадок пирилиевой соли отфильтровывают, промывают эфиром до получения прозрачного фильтрата и высушивают. Выход 6—9 г (27—41%). Соль кристаллизуют с применением активированного угля из небольшого количества воды, в которую добавляют 1—2 капли НСЮ4- [c.52]

Ацетоксипиридин. В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (все соединения на шлифах), помещают 250 мл (270 г, 2,72 моль) перегнанного уксусного ангидрида и затем 47,5 г (0,5 моль) перегнанного N-оксида пиридина. Реакционную массу нагревают на масляной бане до спокойного кипения уксусного ангидрида (150—155° С) и выдерживают при этой температуре 5 ч. После этого заменяют обратный холодильник на нисходящий и возможно полнее отгоняют уксусную кислоту и избыток ацетангидрида (прим. 1). Остаток перегоняют в вакууме, собирая две фракции с до 78° С (2 мм рт. ст.) и с 78—85,5° С (2 мм рт. ст.) (прим. 2). В первой фракции содержится около 3% 2-ацетоксипиридина. Основная масса продукта находится во второй фракции, выход которой около 38 г (55%). [c.60]

В круглодонную колбу, емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 23,7 г (0,13 моля) 5-пропионилоксиметилфурфурола (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 11, стр. 14), 23,Зг (0,13 моля), растертой в порошок сухой гиппуровой кислоты (прим. 1), 12,3 г (0,15 моля) свежеплавленного ацетата натрия и 35,3 г (0,41 моля) свежеперегнанного уксусного ангидрида (прим. 2). [c.58]

Диацетат 5-метилфурфурола. В колбе Кляйзена емкостью 300 мл с дефлегматором длиной 10 см перемешивают при вз балтывании 102,0 г (1 моль) уксусного ангидрида и 0,1 мл концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание, колбу охлаждают в ледяной бане до 10°, а затем в течение 10 мин. прибавляют 110,0 г (1 моль) свежеперегнанного 5-метилфурфурола (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 3, стр. 50). Температуру поддерживают в пределах 10—20°. Когда прибавление закончено и содержимое колбы перемешано, смеси дают перегреться за счет экзотермической реакции до 30—35°. После -понижения температуры до комнатной (20—30 мин.) прибавляют 0,4 г безводного уксуснокислого натрия и смесь перегоняют в вакууме (прим. 1), собирая фракцию, кипящую при 138—140°/20 мм. [c.46]

Гофманн и Ланде [1023] описали усовершенствованный, про--текающий без рацемизации синтез H-Hia-Phe-Arg-Try-Gly-ОЙ, являющегося ключевым соединением для получения а-МСГ, -M r и АКТГ. Дипептид bo-Phe-Arg(N02)-OH конденсировали методом смешанных ангидридов (изобутиловый эфир хлоругольной кислоты, тетрагидрофуран) с H-Try-Gly-OMe, после чего проводили омыление сложного эфира. Удаление карбобензоксигруппы бромистым водородом в ледяной уксусной кислоте или каталитическим гидрогенолизом привело соответственно к оптически чистым тетрапептидам H-Phe-Arg(N02)-Try-(jly-0H и H-Phe-Arg-Try-Gly-OH. Швицер и Каппелер [2019] также сообщают о рацемизации остатка аргинина при синтезе b0-Phe-Arg(N02)-Try-Gly-0H авторы получили этот пептид карбодиимидным методом и не смогли подтвердить, что при синтезе методом смешанных ангидридов реакция протекает без рацемизации. Однако после перекристаллизации пептид получается оптически чистым примесь оптического изомера в нем (l-d-L-формы) может быть обнаружена при измерении удельного вращения в метаноле, во не в диметилформамиде. [c.243]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 46,4 г (0,2 моля) 5-монофенилгидразон-2,2-диметилтет-рагидропиран-4,5-диона (см. стр 58), 20,5 г (0,25 моля) плавленного ацетата натрия, 61,2 г (0,6 моля) уксусного ангидрида и 200 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают до 40° и при энергичном перемешивании небольшими порциями прибавляют 40,0 е (0,61 г-атом) цинковой пыли (прим. 1). Затем реакционную смесь при кипячении перемешивают 1,5— [c.11]

Нитрил 1-метилиндол-З-карбоновой кислоты. В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром н капельной воронкой, помещают 15,9 г (0,1 моля) 1-метилин-дол-З-альдегида (прим. 1), 12,0 г (0,2 моля) гидрохлорида гидроксиламина и 78 мл пиридина. Смесь нагревают до 80" и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 55 мл уксусного ангидрида в течение 1,5 часа. Реакционная масса окрашивается в темно-красный цвет. Содержимое колбы перемешивают 2 ч при температуре 85—90° и после охлаждения выливают в стакан, содержащий 250 мл воды и 250 г льда. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой (250—300 мл) и перекристаллизовы-вают из 200 мл метилового спирта. Выход 12,9—13,5 г (83,3—86,5%), т. пл. 56—57°. [c.8]

Эти органические соединения нашли большое практическое применение в производстве ряда синтетических лекарственных препаратов. В синтезе широко используются кислоты как жирного, так и ароматического рядов. Ацидиметрическое определение является общим аналитическим приемом для органических кислот и их ангидридов. Для некоторых кислот, кроме ацидиметрического метода анализа, существует ряд других способов количественного их определения. Так, например, муравьиную кислоту можно определять перманганатометрически, салициловую — броматометрически и т. д. Возможность определения некоторых кислот несколькимй способами используется в аналитической практике, например при анализе уксусной кислоты содержание муравьиной кислоты определяют как примесь. [c.206]

Многие кетоны ацилируются ангидридом пропионовой кис лоты и ангидридами некоторых высших алифатических кисло вплоть до ангидридов капроновой и 2-этилгексановой кисло Выходы продуктов реакции обычно сравнимы с выходами, по лученными в соответствующих реакциях, проведенных с приме нением уксусного ангидрида. Примеры успешного ацилированй ангидридами высших алифатических кислот могут быть пре/] ставлены следующими уравнениями [c.132]

Анализу мешают лишь немногие примеси. Примесь, которая может оказывать влияние, должна обладать основными свойет-вами. На стадии определения третичных аминов большинство загрязнений основного характера нейтрализуется уксусным ангидридом и таким образом удаляется из реакционной смеси. Введение салицилового альдегида на стадии определения первичного амина вызывает понижение основности среды. В обоих процессах титрования кислота затрачивается на нейтрализацию примесей основного характера, что не сказывается на определении первичного амина по разности результатов титрования. Примесь основного характера может повлиять только на определение вторичных аминов. Однако, если эта примесь сильнощелочная, ее можно определить дифференциальным титрованием в присутствии ароматических аминов, которые являются очень слабыми основаниями. Тогда в результат расчета содержания вторичного амина следует внести поправку. Таким образом проводили анализ при наличии аммиака в смесях анилина, моно- и диэтил анилина. [c.450]

Как видно, физические свойства углеводорода после реакции почти не изменились. Для установления химической природы этого углеводорода он был подвергнут окислению 5%-ным хамелеоном . Реакция была проведена при 60° С и энергичном перемешивании смеси тем не менее на раскисление хамелеона потребовалось около 24 час. После обычной переработки водного раствора и подкисления его соляной кислотой выделилось мелкокристаллическое веш,ество. Перекристаллизованное из горячей воды вещество это оказалось камфорной кислотой как по температуре плавления (187—190° С), так и по отсутствию депрессии температуры плавления при смешении с чистой камфорной кислотой. Ангидрид, полученный действием на нашу кислоту хлорангидрида уксусной кислоты, после перекристаллизации из смеси бензола с петролей-ным эфиром плавился при 222—223° С, т. е. при той же температуре, которая дается для чистого ангидрида камфорной кислоты. Возможно, что кислота, полученная нами окислением углеводорода, содержала некоторую примесь рацемической камфорной кислоты, чем, вероятно, и определяется несколько более высокая ее температура плавления по сравнению с температурой плавления чистой оптически деятельной кислоты (187° С). [c.112]

Нитрование азотной кислотой в присутствии, реагентов, связывающих воду. В качестве реагентов, свя- зывающих воду, могут быть применены ангидриды кислот или j минеральные кислоты, образующие устойчивые гидраты. Из ангидридов кислот в качестве компонентов нитрующей смеси приме- няются уксусный и фосфорный ангидриды. Для связывания воды могут применяться также серная и фосфорная кислоты. При введении в состав нитрующей смеси ангидридов киелот связыва- ние воды происходит наиболее полно при этом образуются вы- сокоэтерифицированные нитраты целлюлозы. Так, например, при нитровании целлюлозы смесью, содержащей 50% азотной кислоты, 25% ледяной уксусной кислоты и 25% уксусного ангидрида, при 15 °С в течение 5 ч получается нитрат целлюлозы, содержа- [c.264]

Уксусная кислота (ледяная), т. кип. 118 °С т. пл. 16,6 °С 1,36995 Кроме воды, наиболее частая примесь — ацета тьдегид. Воду удаляют реакцией с уксусным ангидридом. Ацетальдегид можно окислить до уксусной кислоты оксидом хро.ма(У1) или перманганатом калия. Простейщий метод очистки заключается в кипячении ледяной уксусной кислоты, содержащей уксусный ангидрид, в течение 1 ч с оксидо.м хрома(У1) и последующей перегонкой. [c.244]

Метод количественного определения сульфоксидов титрованием хлорной кислотой в безводной среде (чистый уксусный ангидрид) был впервые предложен Уаймером [165,6] и усовершенствован Е. Н. Карауловой и Г. Д. Гальперном [264]. Он с успехом применяется для количественного определения сульфиниль-ных групп, в том числе в полимерных молекулах [265]. — Прим. ред, [c.257]

На титрование ацетоуксусной кислоты, образующейся из дикетена под влиянием охлажденной льдом водной щелочи, рас.чодуется 1 моль щелочи, а на омыление уксусного ангидрида расходуются 2 моль щелочи. — Прим. перев. [c.486]

Алифатические гидроксильные группы можно аиетилировать уксусным ангидридом в присутствии хлорной кислоты. — Прим. ред. [c.283]

Диметиланилин. Мол. в. 121,18 т. кип. 193° уд. в. 0,96 р/(,, 9,62, Обычно содержит примесь монометиланилина, который можно отделить обработкой диметиланилина небольшим количеством уксусного ангидрида и последующей перегонкой смеси, причем монометиланилин превращается в менее летучее ацетильное произ<водное, а образующаяся уксусная кислота связывается в виде соли. Повыщение те.мпературы при добавлении ангидрида свидетельствует о присутствии вторичного (или первичного) амина при добавлении уксусного ангидрида к чистому диметиланилину температура понижается. После ацилирования третичный амин можно экстрагировать разбавленной минеральной кислотой. Применяется при ацилировании 5а-оксистероидов хлористым ацетилом, причем 5 -0K nrpynna не реагирует , [c.362]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология