Количественный анализ токоферолов

Реакция азосочетания в количественном анализе. Количественное протекание реакции азосочетания позволяет использовать ее для определения содержания диазотируемых аминов, а также аминов и фенолов, способных к сочетанию. Это самая распространенная органическая реакция для количественных определений. Кроме определения аминов и фенолов, служащих промежуточными продуктами в промышленности красящих веществ, этот метод применяется для разнообразных синтетических и природных соединений. Так как продукты азосочетания во всех случаях окрашены и так как их цвет и растворимость в воде варьируются в зависимости от исходных веществ, метод имеет особое значение для быстрых определений путем колориметрирования. Так, у Токоферол (I) может быть определен колориметрически в присутствии а- и -токоферола путем использования их способности к реакции азосочетания р--токоферол (II), подобно 1-метил-2-нафтолу, не сочетается, что указывает на наличие в его молекуле фиксации связей. [c.492]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ТОКОФЕРОЛОВ [c.138]

Для определения индивидуальных токоферолов несомненный интерес представляет метод газожидкостной хроматографии [13, 47], обеспечивающий в одном процессе их разделение и количественный анализ. Его высокая чувствительность и точность дает возможность получить надежные результаты в тех случаях, когда другие мето ы оказываются мало пригодными. Однако и методом газожидкостной хроматографии Р- и у-токоферолы не разделяются и проявляются на хроматограмме в виде одного пика. Токоферолы могут быть разделены газожидкостной хроматографией при температурах от 200 до 268°С. Температуру колонки, наполнение газом (аргон, водород) и работу детектора строго контролируют. Метод газожидкостной хроматографии дает возможность количественно определять токоферолы при концентрации до 0,1 мкг/мл. Следует подчеркнуть, что этот метод также требует тщательной очистки исследуемого материала, включающей все перечисленные выше стадии обработки. [c.204]

Применяемые в настоящее время методы определения витамина Е в пищевых продуктах включают следующие основные стадии подготовку образца, щелочной гидролиз жиров (омыление), экстракцию неомыляемого остатка органическим растворителем, отделение витамина Е от мешающих анализу веществ и разделение токоферолов с помощью различных видов хроматографии и количественное определение. [c.203]

Бензоилирование фенолов хлористым бензоилом проводят в эфирном или бензольном растворе в присутствии, поташа [61]. Следует отметить, что иногд бензоилировать спиртовую группу не удается, в то время как ацетилирование проходит вполне успешно [355]. В ряде случаев вместо хлористого бензоила применяют 4-бром- или 3,5-динитробензоилхлориды [180, 247, 287], дающие продукты, кристаллизующиеся лучше, чем соответствующие бензоаты, и содержащие элементы, пригодные для количественного анализа с этой же целью используют хлорангидрид антрахинон-2-карбоновой кислоты [307]. Токоферолы были охарактеризованы в виде аллофанатов [363]. [c.17]

Опубликованы также и другие методики количественного анализа различных токоферолов с использованием ТСХ. Зеер [56, 57] сравнивал площадь пятна на пластинке с количеством вещества. Обнаруживал он пятна, опрыскивая хроматограммы фосфомолибденовой кислотой и затем обрабатывал их парами аммиака. Для дифференциации р- и утокоферолов использовалась предложенная Шульцем и Штраусом [58] модификация реагента Зонненшайна на основе сульфата церия. При обработке этим реагентом Р-токоферол дает коричневые пятна, а Y-токоферол — синие. Кастрен [29] определял содержание витамина Е в поливитаминных препаратах планиметрическим методом. С этой целью таблетку измельчали, растворяли в воде и опыляли спиртовым раствором гидроксида калия, после чего экстрагировали петролейным эфиром. Далее эфир отгоняли под вакуумом, переводили экстракт в бензольный раствор, который элюировали на пластинке с силикагелем хлороформом или смесью этилацетат—бензол (3 7). Пятна обнаруживали фосфомолибденовой кислотой. [c.412]

Для определения индивидуальных токоферолов несомненный интерес представляет метод ВЭЖХ [81, 92], обеспечивающий в одном процессе как разделение, так и количественный анализ. Его высокая чувствительность и точность дают возможность получить надежные результаты в тех случаях, когда другие методы мало пригодны. Метод ВЭЖХ позволяет проводить раздельное определение токоферолов и токотриенолов, эфиров токоферола, а также витаминов А и В [42, 98]. Детектирование различных соединений проводят как по поглощению, так и по флюоресценции. [c.303]

Окисление 6-оксихроманов хлорным железом является методом получения хинонов [18, 106] эта реакция применима также и для анализа 6-оксихроманов. В последнем случае в качестве индикатора используют а,а -дипиридил и фотометрически измеряют интенсивность окраски образовавшегося красного комплекса двухвалентного иона железа и а,а -дипиридила [107]. Указанный способ является одним из наиболее чувствительных и позволяет отличать различные токоферолы (но не смеси их), так как последние вступают в реакцию с различными скоростями (а>р>7>8) в зависимости от температуры [108]. Восстановители в этом случае должны быть удалены или в определение должна быть внесена поправка [109]. Вместо а,а -дипиридила могут применяться и другие индикаторы, как, например, о-фенантролин [110] или красная кровяная соль [111]. Применение для реакции окисления одного лишь хлорного железа приводит к количественным результатам только при 100° [112]. [c.314]

Зеэр [48] описал далее анализ методом ХТС токоферолов. Ему удалось не только разделить токоферолы, но и отделить их от сопутствующих веществ, встречающихся в природе, наиример питостеринов. Если одновременно проводить хроматографическое разделение чистых эталонных веществ, то возможны также количественные расчеты по хроматограммам. Подробности приведены в главе Витамины . [c.354]

Количественным люминесцентным методом можно определять и витамин фолиевую кислоту в работе Андреева и Букина описана соответствующая методика [54]. Предложен метод количественного определения витамина Е (токоферола) по люминесценции его производного фена-зина, который получают в результате проводимых реакций [55]. Люминесцентный анализ применим также к витамину В5 (ниридоксину [56]), витамину В13, а также, судя по японским работам, к витамину С, к некоторым энзимам [57], к пиридиннуклео-тидам [58] и т. д. Описание применяемых у нас люминесцентных методов определения витаминов дано в книге [59], посвященной биохимическим определениям. [c.207]

Методы ТСХ часто объединяют с ГЖХ, поскольку последняя отличается большей чувствительностью и более пригодна для количественных определений [572]. В этом случае пластинки опрыскивают раствором родамина G или 2,7-дихлорфлуо-ресцеина (либо хроматографию проводят на пластинках, содержащих указанные флуоресцентные индикаторы), соединения группы витамина Е обнаруживают по тушению индуцированной УФ-облучением флуоресценции, соответствующие зоны сорбента соскабливают, вещества экстрагируют и анализируют с помощью ГЖХ [573, 574]. Газо-жидкостная хроматография является, по-видимому, основным методом определения токоферолов и их сложных эфиров в различных объектах [575— 578]. Большинство исследователей используют колонки с низкой степенью покрытия носителя неподвижной фазой, например 0,3% апиезона L [578, 579] или 2—5% SE-30 на газохроме Q или хромосорбе HP [572, 574, 576] либо 0V-1 на газохроме Q [580]. Для хроматомасс-спектрометрического анализа была применена колонка, содержащая 1% OV-1 (разделение проводили при 240 °С) [580]. Согласно данным работ i[572, 573], фаза SE-30 предпочтительнее 0V-17, поскольку время удерживания анализируемых соединений на ней меньше. Недостаток насадочных колонок заключается в том, что на них трудно отделить -токоферол от 7-токоферола. Высокой разрешающей способностью обладают открытые капиллярные колонки с не-иористым слоем, внутренняя поверхность которых дезактивирована силаноксом и покрыта полярной фазой — сульфоном по-лифенилового эфира [581]. На таких колонках разделяют токоферолы в виде их триметилсилильных производных. [c.266]

Наиболее значительные достижения в области анализа соединений группы витамина Е, несомненно, связаны с применением ВЭЖХ. Хотя в некоторых методиках хроматографии и предусмотрена некая предварительная обработка образцов, в частности омыление или осаждение определенных компонентов [582—585], чаще всего необходимость в такой обработке отсутствует, т. е. непосредственно на колонку можно наносить неочищенные экстракты. Например, неочищенные экстракты липидов из крупяных изделий можно хроматографировать на а-по-расиле в системе гексан — хлороформ (17 3) [586]. В этих условиях ретинилпальмитат полностью отделяется от ацетата а-токоферола. Обычно присутствие других липидов не препятствует анализу соединений группы витамина Е, однако в одном из сообщений отмечается, что -каротин мешает количественному определению убихинона [587]. Обнаружение по флуорес- [c.266]

Амперометрическое титрование витамина Е раствором хлорида золота (III) не пригодно для анализа лекарственных препаратов из-за малой специфичности. Поэтому для количественного определения а-токоферола предложен метод амперометрического титрования в среде 1 н. раствора Нг504 в 75%-ном этаноле 0,04 н. раствором Се(504)г с помощью платинового электрода с периодическим возобновлением диффузионного слоя. Титрование ведут при напряжении 0,6 в, которому не мешает присутствие десятикратного избытка витаминов Кь Кз и Ог мешает присутствие витамина А. Метод пригоден для определения суммы токоферолов в их концентратах. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология