Методы непрерывного контроля показателей преломления

Методы непрерывного контроля показателей преломления [c.247]

МЕТОДЫ НЕПРЕРЫВНОГО КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ [c.242]

Для непрерывного контроля регистрации и регулирования качества жидких нефтепродуктов предназначен автоматический поточный рефрактометр РАН-61 В. В приборе используется дифференциальный оптический метод измерения показателя преломления. На рис. 3-17 изображена оптическая схема рефрактометра типа РАН-61В, который измеряет разности показателей преломления образцовой и анализируемой жидкости. Образцовая жидкость вводится во внутреннюю полость 4 дифференциальной призматической кюветы 3. Контролируемая жидкость непрерывно протекает через внешнюю полость кюветы. Разность показателей преломления вызывает пропорциональное ей отклонение параллельного пучка света, проходящего через дифференциальную кювету, относительно оптической оси. Угол отклонения светового луча, являющийся мерой разности показателей преломления, измеряется путем автоматической компенсации его специальным устройством— мультипликатором. Подвижное зеркало мультипликатора автоматически поворачивает отклонившийся луч света на выходе из кюветы, компенсируя это отклонение. [c.150]

Существует много различных схем интерферометров [110]. Основой любого СВЧ-интерферометра служат волноводный мост, генератор электромагнитных колебаний и фазовый детектор, позволяющий регистрировать изменение интерференционной картины, возникающей вследствие изменения показателя преломления среды, расположенной перед приемной антенной измерительного плеча. В неразрушающих методах контроля основной задачей построения интерферометров является непрерывная регистрация интерференционной картины или непосредственная непрерывная регистрация фазовых сдвигов, так как в этом случае можно получить не только качественную дефектограмму, но и количественную оценку параметров контролируемого материала. [c.78]

Выбор методики анализа фракций определяется природой анализируемого материала причем выбрать методику анализа, а в некоторых случаях и испытать необходимо перед началом хроматографирования. Применяют физические, химические и биологические методики. Чаще всего измеряют показатель преломления. Пользуются также различными колориметрическими методами, а также тонкослойной или бумажной хроматографией и электрофорезом. Идеальным способом является детектирование радиоактивных изотопов. Измеряя pH и электропроводность отбираемых фракций, можно контролировать условия элюирования. Именно такой контроль позволяет воспроизводить условия градиентного элюирования. В ряде случаев очень полезно комбинировать несколько методов детектирования. Полезны также непрерывное автоматическое детектирование (с достаточно высокой чувствительностью) разделенных соединений и регистрация хроматограмм (см. разд. 8.6, 8.7). Результаты измерений записывают в виде кривой зависимости измеряемой величины от объема элюата или номера фракции. Исходя из распределения пиков на хроматограмме некоторые фракции можно объединить. При этом необходимо следить, чтобы объединялись совершенно чистые фракции, не содержащие примесей других компонентов, иначе потребуется повторное хроматографирование. Фракции, предназначенные для количественных анализов, хранят в темноте и на холоду с тем, чтобы не допустить нежелательных реакций. Фракции соединений, окисляющихся на воздухе или поглощающих диоксид углерода, следует хранить в герметически закрытых сосудах. [c.281]

Быстро развивающаяся автоматизация предприятий химической, нефтяной, фармацевтической и пищевой промышленности требует разработки и усовершенствования методов непрерывного контроля состава сырья, полупродуктов и целевых продуктов, процессов пх очисткп и разделения, контроля п регулирования смешения реагентов, а также контроля основных химических процессов. Из многих средств автоматического контроля и управления технологическими процессами рефрактометрия привлекает своей универсальностью, высокой чувствительностью и простотой измерений при сравнительной легкости их автоматизации. Другой, не менее важной областью приложения автоматической рефрактометрии является контроль современных высокоэффективных лабораторных физико-химических процессов разделения, очистки и анализа — жидкостной хроматографии, противоточного распределения и ректификации. Обе эти сферы применения автоматической рефрактометрии выдвигают специфические метрологические и технические проблемы [1, 6—8]. Отчасти это общие и для промышленных и для лабораторных приложений проблемы, связанные с особыми условиями точного измерения меняющихся во времени показателей преломления потоков жидкостей или газов и техникой непрерывной регистрации оптических измерений. При этом, однако, требования, предъявляемые к автоматической регистрации показателей преломления в промышленных и лабораторных условиях столь существенно различаются, что целесообразно выделить и рассматривать отдельно два типа автоматических.регистрирующих рефрактометров — промышленные и лабораторные. [c.245]

Для того чтобы анализировать хроматограмму в потоке, можно пользоваться различными методами. Обычно во время вытекания фильтрата из колонки его собирают в виде отдельных фракций, которые затем подвергают анализу. Тизелиус [41] предложил анализировать хроматограмму 1в потоке по изменению какого-либо свойства фильтрата, например его показателя преломления или удельного веса. Наибольшее распространение получило измерение показателя преломления ввиду быстроты определения и малого расхода фильтрата. Тизелиус, а также Классон [8, 12, 72] разработали и сконструировали автоматически действующий интерферометр для непрерывного определения показателя преломления фильтрата по мере его вытекания. Кривая, изображающая графически изменение показателя преломления, ак функцию вытекающего количества фильтрата (в виде объема или веса), носит название выходной кривой или адсорбциограммы. Именно этим способом в настоящее время широко пользуются для контроля за ходом адсорбционного разделения нефтяных продуктов в хроматографических колонках. Обычно вместо трудно доступного интерферометра Тизелиуса для измерения показателя преломления отдельных проб фильтрата, а иногда и отдельно собираемых фракций, пользуются широко распространенными рефрактометрами, например типа рефрактометра Аббе. Очень удобен проточный рефрактометр, который сконструировали [c.52]

Методы, разработанные в лаборатории автора, делают возможным количественный контроль адсорбционного анализа путем непрерывного определения концентрации фильтрата, вытекающего из колонки, с помощью оптических методов, зависящих от показателя преломления 17, 9, 33]. Аналогичная работа выполнена Даттоном [)1] также с помощью измерений показателя преломления. Кассиди и Вуд, а также Кливер, Гарди и Кассиди Г5, 10] также контролировали процесс в хроматографической колонке путем анализа последовательных порций фильтрата. [c.143]

Выбор режима отверждения или вулканизации обычно проводят путем исследования кинетики изменения какого-либо свойства отверждаемой системы электрического сопротивления и тангенса угла диэлектрических потерь, прочности, ползучести, модуля упругости при различных видах напряженного состояния, вязкости, твердости, теплостойкости, теплопроводности, набухания, динамических механических характеристик, показателя преломления и целого ряда других параметров [140, 178—183]. Широкое распространение нашли также методы ДТА и ТГА, химического и термомеханического анализа, диэлектрической и механической релаксации, термометрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии [140, 178, 184—187]. Все эти методы условно можно разбить на две группы методы, позволяющие контролировать скорость и глубину процесса отверждения по изменению концентрации реакционноспособных функциональных групп, и методы, позволяющие контролировать изменение какого-либо свойства системы и установить его предельное значение. Методы второй группы имеют тот общий недостаток, что то или иное свойство отверждающейся системы ярко проявляется лишь на определенных стадиях процесса так, вязкость отверждающейся системы можно измерять лишь до точки гелеобразования, тогда как большинство физико-механических свойств начинает отчетливо проявляться лишь после точки гелеобразования. С другой стороны, эти свойства сильно зависят от температуры измерения, и если осуществлять непрерывный контроль какого-либо свойства в ходе процесса, когда необходимо для достижения полноты реакции менять и температуру в ходе реакции или реакция развивается существенно неизотермично, то интерпретация результатов измерений кинетики изменения свойства в таком процессе становится уже весьма сложной. [c.37]

Градиент концентрации на каждой границе обусловливает соответствующий градиент показателя преломления. Метод смещения линий на шкале [85, 122, 123] и методы с применением темных полос (s hlieren methods) [123] (в которых производится последовательное фотографирование границы [124] или используются цилиндрическая линза и наклонная щель [121, 125]) дают диаграммы этих градиентов показателей преломления (dn/dx), вычерченные в зависимости от расстояния х в направлении перемещения границы. Методы с применением темных полос, которые, невидимому, чаще всего используются в настоящее время, удобны тем, что они допускают непрерывное визуальное наблюдение и контроль в ходе опыта, что позволяет производить фотографические снимки в наиболее подходящие моменты и сводит к минимуму опасность просмотра компонента с малой концентрацией. Метод смещения линий, который является более простым по аппаратурному оформлению, также считается несколько более точным, однако он требует большей затраты труда и менее пригоден для многих целей. [c.24]

Из предыдущего очевидно, что оптические методы адсорбционного анализа не так пригодны для метода вымывания, как для фронтального и для метода вы-теснени я. Изменение растворителя, часто необходимое при проявлении вымыванием, также неудобно для интер-ферометрического метода, так как измеряемый интервал узО К и должен быть смещен специальным приспособлением, если показатель преломления нового растворителя заметно отличается от предыдущего. При анализе вымыванием можно часто с успехом применять чувствительные специфические реактивы для контроля разделения R фильтрате (например, нингидриновую реакцию на аминокислоты), если различные компоненты не могут наблюдаться в колонке. Если такой контроль возможен — прямыми или косвенными методами, то это большое преимущество метода. Зональная концентрация адсорбированного вещества, естественно, выше в колонке, чем в фильтрате, и поэтому вообще легче сделать прямые наблюдения вымывания в колонке, если можно применить подходящие методы. Имеется, конечно, ряд других возможностей для непрерывного анализа фильтрата абсорбция света, электропроводность, потенциометрические измерения и пр. Насколько известно автору, эти методы не применялись. Метод проводимости может иметь значение при ионообменной адсорбции. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология