Анализ термометрический

Титрование, лежащее в основе классического объемного анализа, является практически универсальным методом, широко применяемым в физико-химических методах анализа. В качестве примера можно указать потенциометрическое, хронопотенциометрическое, кондуктометрическое, кулонометрическое, фотометрическое, турбидиметрическое, термометрическое и другие виды титрования. [c.23]

В пособии излагаются теоретические основы наиболее важных, распространенных и перспективных физико-химических методов анализа эмиссионного спектрального анализа, абсорбционной спектроскопии, люминесцентного анализа спектроскопии ЯМР, нефелометрий и турбидиметрии, радиометрических методов анализа, кондуктомет-рии, потенциометрии, полярографии, электролиза и кулонометрии, кинетических методов анализа, хроматографии, масс-спектрального анализа, термометрического титрования. [c.270]

Среди титриметрических методов, основанных на реакциях комплексообразования, наибольшее значение имеют реакции с применением комплексонов. Устойчивые координационные соединения с комплексонами образуют почти все катионы, поэтому методы комплексонометрии универсальны и применимы к анализу широкого круга разнообразных объектов. Рабочие растворы устойчивы. Для установления точки эквивалентности имеется набор цветных индикаторов и разработаны физико-химические методы индикации потенциометрические, амперометрические, фотометрические, термометрические и др. Точность титриметрических определений составляет 0,2...0,3%. Методы комплексонометрического титрования непрерывно совершенствуются. Синтезируются новые типы комплексонов, обладающих повышенной селективностью, и новые индикаторы. Расширяются области применения комплексонометрии. [c.245]

Книга является обзором работ по термометрическому титрованию от первых исследований, выполненных в двадцатых годах, до настоящего времени. Она входит в Международную серию монографий по аналитической химии (том 33). В ней подробно обсуждаются экспериментальные условия, необходимые для получения точных результатов термометрического титрования, показаны возможности этого метода и его ограничения, описаны различные приборы, пригодные для практического выполнения термометрического анализа. [c.4]

Последним достижением в области анализа пиридиновых оснований являются термометрический и спектроскопический методы анализа. Спектроскопические методы требуют нали- [c.29]

В описанных методах термогравиметрии и дифференциального термического анализа масса или температура исследуемой системы исследовалась как функция температуры среды. В отличие от этого в методе термометрического титрования изучают зависимость температуры анализируемой системы от объема добавляемого титранта. Таким образом, два первых метода являются методами определения, последний — методом индикации точки эквивалентности. [c.401]

Термометрическое титрование как метод количественного анализа в последние годы получает широкое развитие. Химические реакции всегда сопровождаются тепловыми эффектами, поэтому метод анализа, основанный на регистрации изменений температуры в системе, где протекает реакция, может быть довольно универсальным. Разработка соответствующих приборов позволяет сделать метод экспрессным и, что особенно важно, применимым для контроля ряда непрерывных технологических процессов. [c.5]

Кинетические. Хронометрические Термометрические, Дифференциальный термический анализ [c.277]

Большим подспорьем при анализе пиридиновых оснований может явиться хроматографический метод. Его точность равна 2—57о, что значительно ниже, чем у термометрического метода. Тем не менее, по быстроте выполнения и надежности результатов в тех случаях, когда он применим, его вполне достаточно. Особый интерес представляет применение его для приблизительного количественного анализа смесей алкил-, арил-, аралкил- и бензопиридинов (подробнее см. ст. Изохинолин ), [c.30]

В основном окислительно-восстановительные реакции имеют сравнительно высокую мольную теплоту и, следовательно, могли бы очень легко применяться в термометрическом анализе, однако очень немногие исследователи применяют термометрический метод для анализа окислительно-восстановительных систем. Несмотря на то, что возможность использования реакций большинства наиболее известных окислителей и восстановителей в термометрическом анализе изучена, однако применение их не получило широкого распространения. [c.62]

Данная книга представляет собой критический обзор исследований в области термометрического титрования, начиная с первого применения термометра в количественном химическом анализе и кончая исследованиями последних лет по автоматизации этого способа титрования. Кроме вопросов теории метода, в монографии Л. С. Барка и С. М. Барка довольно подробно рассмотрены приборы, применяемые в термометрическом анализе. Это особенно существенно, поскольку использование метода в значительной мере определяется уровнем его автоматизации. [c.5]

Итак, использование термометрического анализа как метода определения конечной точки титрования в количественном анализе возможно, если осуществимы следующие условия для селективной реакции [c.20]

Рассмотрение теоретических аспектов проблемы выявляет несколько практических соображений. При термометрическом титровании результат анализа оценивается объемом титранта, израсходованного на титрование до момента достижения эквивалентной точки. Скорость изменения температуры во время титрования зависит от скорости образования молекул продукта в результате селективной реакции,т.е. [c.27]

Исследования промышленных проблем, включая реакции нейтрализации, будут несомненно продолжены, так как являются неотложной задачей многих аналитиков. Требования быстрых методов для анализа некоторых сложных смесей, имеющихся в промышленных процессах и продуктах, будут возрастать, так как в промышленности все шире внедряется автоматизация. И из многих методов, которые в настоящее время используются, применение термометрического титрования представляется одной из лучших возможностей для увеличения автоматизации анализов на линии. [c.61]

Хотя в классических методах анализа применяются и другие окислители и восстановители, однако работ, описывающих их использование в термометрическом титровании, очень мало. [c.69]

Относительно большие теплоты окислительно-восстановительных процессов и в основном большие константы равновесия этих реакций позволяют точно определять ко-нечную точку титрования даже при низких концентрациях анализируемых растворов. Несомненно, что применение термометрического титрования в исследованиях и анализах, включая окислительно-восстановительные реакции, будет расширяться. Селективность многих окис- [c.69]

Активационный анализ Термический анализ Термогравиметрия Калориметрия Термометрический анализ (энтальпиметрия) Дилатометрия [c.12]

В таблицу не включены также такие основные методы, как электроосаждение, кулонометрия, ионоселективные электроды, хронопотенциометрия, амперо-метрия, турбидиметрия и нефелометрия, атомно-флуоресцентная спектроскопия, микроскопия с электронным зондом, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, термический анализ, термометрическое титрование, электронная микроскопия, рентгеновская кристаллография, поляриметрия оптическая вращательная дисперсия, рефрактометрия, магнитная восприимчивость, спектроскопия электронного спинового резонанса, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия (включая искровую и МС с изотопным разбавлением), органический микроанализ, тонкослойная хроматография хроматография с кольцевым термостатом, активационный анализ, анализ с помощью радиоизотопного разбавления, масс-спектрометрия с вакуум-плавлением мессбауэровская спектроскопия и фотоэлектронная спектроскопия. Описание этих методов можно легко найти в литературе [10—12], а некоторые из них Описаны ниже. В шапке табл. ХХ-2 использованы следующие заголовки [c.584]

Особое место в жизни человека и в природе играют водные растворы. Вода — наиболее доступный растворитель и обладает в значительной степени уникальными свойствами. Однако бурное развитие промышленности приводит к необходимости ограничения использования воды как растворителя. Во многих странах мира уже сегодня остро стоит проблема получения пресной воды, очистки ее от загрязнений и др. Поэтому все более широкое применение находят неводные и смешанные растворители с большим набором специфических свойств. Неводные растворители используются при получении, применении и анализе новых веществ, для ускорения -или замедления процессов, селективного воздействия на ход реакций. Они применяются в качестве теплоносителей, хладо-атентов, термометрических веществ и т. п. Успешное применение неводных растворителей способствует решению проблем охраны природы, созданию экологически чистой технологии по замкнутому циклу с использованием циркуляции и регенерации, а также многих других практически важных вопросов. [c.207]

Если соответствующими условиями опыта соотношение С(1) АНц поддерживать постоянным, то изменение температуры раствора является линейной функцией концентрации определяемого веи1,ества. Основанный на этом способ работы называют термометрическим анализом [50]. В величину С( ) входят теплоемкости аппаратуры, анализируемого раствора и раствора реагента. Она постоянна, если каждое определение проводят в одной и той же аппаратуре, анализируемый раствор готовят одним и тем же способом, для каждого определения отбирают одно и то же количество раствора, а также прибавляют к анализируемому раствору всегда определенное количество раствора реагента установленной концентрации. [c.87]

Для проведения термометрического анализа имеется прибор директермом, выпускаемый предприятием МОМ в Будапеште. При помощи откалиброванных сопротивлений (шунтов) прибор позволяет программировать анализ 20 различных соединений. Вместо термостатированных бюреток используют погружные пипетки, которые перед началом измерения для выравнивания температуры раствора и пипетки на некоторое время заполняют анализируемым раствором. [c.88]

Радиометрическое определение алюминия в силлиманитовых рудах и продуктах обогащения с применением Fe и Со [1071 анализ смеси оксихинолинатов А1, Ga и 1п с использованием их инфракрасных спектров [794], определение алюминия в сплавах железа по величине термоэлектрического потенциала [9011, седи-ментометрическое определение алюминия [1035] и термометрическое определение (по изменению температуры анализируемого раствора после прибавления титранта) [1137] используются редко [c.167]

Из-за сложности выбора стандартных условий для процедуры двойного титрования, которые сделали бы ее пригодной для разных литийорганических соединений и растворителей (подробный обзор см. в [22]), предпринималось много попыток разработать нечувствительные к влиянию других оснований альтернативные методы, используя разные варианты волюмо-метрии, гравиметрию, спектроскопию, термометрический метод (см. [22] и Основную литературу, А.). Некоторые простые титриметрические методики были признаны в достаточной мере общеупотребительными и пригодными для рутинных анализов. Примеры приведены в табл. 2.4. Все упомянутые в ней индикаторы выпускаются промышленностью. [c.26]

Сборник быстрых термометрических методов анализа с помощью Директер-мома . Венгерский оптический завод, МОМ, Будапешт, 1968. [c.114]

Вышеописанный метод показывает на необходимость внимательного отношения к толкованию кривых термометрического титрования. Экспериментальные наблюдения показывают, что неблагоприятный кинетический режим может привести к аномальным результатам. Форма кривой термометрического титрования искажается, если при проведении реакции, протекающей со средней скоростью, применяется быстро записывающий прибор. Этот эффект особенно сильно заметен на серии анализов. Если энтальпограмма записывается в условиях, когда прибавление титранта производится с большей скоростью, чем скорость образования продуктов реакции, тогда [c.19]

Теплообмен титруемого раствора с окружающей средой был неизбежен и вследствие этого воспроизводимость результатов анализа была неудовлетворительной. Используя термостатированную бюретку емкостью ЪОмл и сосуд Дьюара для титруемого раствора, Дю-тойт и Гробет [3] показали, что метод термометрического титрования может быть применен к различным системам для кислотно-основного титрования, проведения реакций осаждения и реакций комплексообразования. [c.30]

В 1965 г. Де Лео и Штерн [21] применили термометрический метод к анализу фармацевтических продуктов и описали прибор, при помощи которого получили третью производную изменения напряжения в соответствующем мостике Уитстона и использовали ее для определения конечной точки титрования. Имея в виду, что первая производная кривой термометрического титрования похожа на первоначальную кривую потенциометрического титрования и, полагая, что третья производная термометрической кривой должна напоминать вторую производную потенциограммы, в которой конечная точка титрования совпадает с точкой, где кривая пересекает абсциссу после первоначального подъема, они включили контрольный агрегат автоматического потенциометрического титратора в термометрическую титровальную систему. Изменение напряжения в схеме мостика Уитстона усиливалось, фильтровалось, дифференцировалось и затем подавалось в контрольный агрегат потенциометрического титратора, подобно тому, как описано ранее. Усиление очень маленького изменения напряжения мостика Уитстона было сделано просто комбинированием рабочего механизма потенциометрического самописца с передатчиком скользящей волны, присоединенного к скользящей части баланса потенциометра достигалось усиление первоначального изменения напряжения мостика в 9X10 раз. [c.48]

Возможность применения термометрического метода для анализа смесей кислот различной силы хорошо иллюстрируется работой Миллера и Томасона [1, с. 1498], которые описывают термометрическое титрование сильных кислот в присутствии гидролизирующихся катионов. Для большинства методов, пригодных для определения свободной кислоты в таких случаях [9], прибавление комплексообразующего агента с целью связывания мешающего катиона является обязательным существуют также не прямые классические титримет-рические методы. Миллер и Томасон описывают термометрическое титрование кислот в водных растворах, содержащих цирконил-ионы во фтористоводородной кислоте, уранил-ионы в серной и азотной кислотах, смесь уранил-ионов с двухвалентными ионами меди в серной кислоте, ионы тория (IV) в азотной кислоте и ионы хрома (III) в серной кислоте. Во всех этих случаях была получена стандартная ошибка ниже чем 4% при надежности 95%. Они нашли, что прибавление к раствору дополнительного количества соответствующего катиона заметно не отражалось на результате определения присутствующей свободной кислоты. [c.56]

Одним из первых использованных в термометрическом титровании окислителей был перманганат калия. Мейер и Фиш [1] применили простой способ ручного периодического прибавления раствора перманганата калия к раствору пробы, содержащемуся в сосуде Дьюара. Используя чувствительный термометр, они смогли отметить изменение температуры, вызванное реакцией перманганата калия с железом (II), гексациано-ферра-том (II), перекисью водорода и оксалат-ионами. Правильность и воспроизводимость анализов во всех случаях была такой же, как и при обычном титровании рас- [c.62]

Перекись водорода в качестве окислителя в количественном анализе широко не используется и поэтому не удивительно, что имеется только одно сообщение об использовании ее в термометрическом титровании. Шайо и Шипош [4] сообщили об использовании перекиси водорода для определения титана в силикатах. Реакция происходит в сернокислой среде и катализируется присутствием хлорида ртути (II). Полученные этим методом результаты имели сходимость в пределах 1—2% с результатами анализа тех же проб, полученных фотометрическим методом, основанным на образовании желтого нероксититаносульфатного комплекса. [c.65]

Так как операции выделения осадка, его фильтрования, промывания, прокаливания и взвешивания, необходимые при гравиметрическом определении, были заменены титрованием, продолжающимся не более 15—20 мин, то экономия времени была очевидным преимуществом термометрического метода анализа. Дин и Уотс полагали, что титр раствора хлорида бария можно установить по материалам, состав которых аналогичен составу анализируемых проб. Таким образом может быть исключено влияние посторонних реакций. [c.71]

Осаждение галоидов серебра часто используют как метод гравиметрического анализа растворов серебра или галоидов. В некоторых случаях достаточно успешно применяют нитрат ртути вместо дорогого нитрата серебра. Теплоты осаждения галоидов серебра приблизительно равны АЯавС =—3,7, AH gB = — 12 ккал моль [4]. Эти величины такие, что можно бы ожидать приемлемой точности и воспроизводимости результатов анализа при использовании термометрического метода. Хлоридные растворы анализировались термометрическим методом с использованием различных приборов простой установки с ручным прибавлением титранта и регистрацией изменения температуры термометром Бекмана [5], проточной бюретки и термобатареи в качестве температурного датчика [6], поршневой бюретки в сочетании с простым контуром мостика Уитстона [7] или с дифференцирующим контуром [8] или с цифровой читающей системой [9]. Хлориды были также определены в расплавленных [c.72]

В 1955 г. Чактержи [12] применил для анализа руды термометрическое титрование из обычной бюретки с использованием термометра Бекмана в качестве температурного датчика. Руду ( 2,5—3 г) вначале растворяли в соляной кислоте. После разбавления раствора к нему прибавляли избыток хлорида аммония и гидроокись аммония до полного осаждения гидроокисей железа (III), алюминия и титана (IV). Затем с помощью уксусной кислоты pH раствора делали равным 4 и объем раствора доводили до 250 мл. Затем аликвотную часть раствора 50 мл титровали 0,5-м. раствором оксалата аммония. После полного осаждения оксалата кальция, что на энтальпограмме отмечается четким изгибом, к анализируемому раствору прибавляли концентрированный аммиак и затем титровали его раствором двузамещенного фосфата натрия и аммония для определения магния по реакции осаждения нерастворимого фосфата магния. [c.75]

Шайо и Шипош [14] на своем приборе для быстрого термометрического анализа при определении кальция в силикатах использовали в качестве осадителя оксалат калия. Они сообщили, что для силикатов, содержащих [c.76]

Главное преимущество метода термометрического титрования с использованием реакций осаждения по сравнению с классическими гравиметрическими методами заключается в том, что он исключает следующие за осаждением операции, а имеино фильтрование, промывание осадка, сжигание фильтра и взвещивание осадка. Экономия времени при выполнении анализа этим методом привлекла внимание многих исследователей и потому изучено большое количество различных осадителей. [c.77]

Осаждение ионов калия тетрафенилборатом натрия является одним из первых примеров обратного титрования с использованием осадителя. Растворимость тетрафенилбората натрия в воде недостаточна для получения растворов такой концентрации, которая обычно требуется для термометрического титранта. Поэтому известное и избыточное количество тетрафенилбората натрия прибавляют к раствору пробы, содержащему ионы калия. Смесь перемешивают и выдерживают несколько минут до наступления термического равновесия. Затем избыток фенилбората титруют концентрированным раствором хлорида калия. Если pH анализируемого раствора поддерживается в пределах 4—б, то точность анализа растворов с концентрацией ионов калия выше 0,01-м. получается выше 1%. Такие ионы, как КЩ , А , Т1 , Hg . [c.77]