Йодистый метил и йодистый этил

В эту реакцию вводились йодистый метил, йодистый этил, бромистый этил, хлороформ, хлористый бензил, бромистые октил, децил, октадецил и другие галоидопроизводные, что позволило получить большое число сульфокислот и изучить их свойства. [c.114]

При метилировании по методу Пурди — Ирвина [102] полисахарид обрабатывают йодистым метилом в присутствии окиси серебра при температуре кипения йодистого метила. Растворителем при этом служит йодистый метил или смесь его с небольшим количеством метанола или ацетона. Окись серебра оказывает окисляющее действие на гликозидный гидроксил, поэтому перед метилированием эти группы необходимо защитить. Обычно метилирование йодистым метилом в присутствии окиси серебра применяется для окончательного метилирования частично метилированного диметилсульфатом полисахарида. Метод заключается в следующем [103]. [c.91]

Активирование магния в процессе реакции иногда производят прибавлением реакционноспособных галогенидов — йодистого метила или этила,. хлористого или бромистого аллила, или бромистого этилена (по 2—3 мл). Некоторые малоактивные галогениды образуют с магнием плохо растворимые в эфире магнийорганические соединения покрывая поверхность магния, они мешают ему вступать в реакцию с [c.222]

Галогенные алкилы (йодистый метил, бромистый этил) ввиду их дороговизны используют как алкилирующие средства в том случае, если галоген является необходимой составной частью лекарственного препарата. Так, ими пользуются для получения солей четвертичных аммониевых оснований, широко применяемых в последнее время в качестве ганглиоблокирую- [c.147]

Метод основан на том, что метиловые или этиловые простые или сложные эфиры при обработке их горячим водным раствором йодистоводородной кислоты количественно распадаются с образованием йодистого метила или этила [c.175]

Исходя из виниловых эфиров диметил-я-аминофенола и диметил-л-аминофенола, йодистого метила и йодистого этила, а также диметил- -аминофенола и йодистого метила, нами были получены соответствующие продукты присоединения [c.10]

II, 136,8 г перегнанного йодистого метила и 200 мл метанола 5—8 ч до отсутствия щелочной реакции. После этого охлаждают до 0°С и дают выдержку 18—20 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 200 мл ацетона, высушивают в вакууме при 50 "С и перекристаллизовывают из 880 мл этилового спирта с добавкой 0,1 г гидросульфита натрия и 6 г угля. Для кристаллизации фильтрат после отделения угля оставляют при 0+5 °С на 18—20 ч в темном месте. Вещество отфильтровывают, промывают 200 мл этилового спирта и повторно перекристаллизовывают в тех же условиях из 840 мл этилового спирта с добавкой 0,1 г гидросульфита натрия. Получают 99 г (73%) IV. [c.38]

Образующийся при этом йодистый метил определяют объемным методом [c.57]

Установлено, что смешанные ангидриды карбоновых и диалкилфосфористых кислот под действием йодистого метила, йодистого этила, йодистого ацетила и крист длического йода изомеризуются в диалкиловые эфиры а-кетофосфористых кислот. Синтезирован ряд ранее не описанных эфиров кетофосфиновых кислот. [c.28]

Действительность оправдала ожидания. Целый ряд магнийоргав.иче-ских соединений различного состава испытан был в этом отношении. Йодистый метил, йодистый этил, йодистый пропил, хлористый изобутил и йодистый бензол были введены последовательно в реакцию с магнием и муравьиной кислотой и дали альдегиды этиловый, пропиловый, бутиловый, изовалерьяповый и бензойный. Пропиловый альдегид доказан реак-пией Э. Фишера на скатол бензойный альдегид — т. кип. 178—180°, остальными своими свойствами и реакцией на бензалазин (т. пл. 93°). [c.431]

Активирование магния в процессе реакции иногда производят прибавлением реакционноспособных галогенидов — йодистого метила или этила, хлористого или бромистого аллила, или бромистого этилена (по 2—3 мл). Некоторые малоактивные галогениды образуют с магнием плохорастворимые в эфире магнийорганические соединения покрывая поверхность магния, они мешают ему вступать в реакцию с исходным галогенидом. В этих случаях прибавляют в процессе реакции бромистый этил (до одного моля на моль взятого галогенида), который, энергично реагируя с магнием (с образованием СгНвМдВг), очищает его поверхность от мало- [c.10]

Эфиры. Высшие алифатические эфиры, главным же образом — метиловые и этиловые эфиры фенолов и нафтолов. Их нагревают в аппарате Zeisel n с 50%-ной иодистоводородной кислотой до кипения в приемник помещают маленькую пробирку с небольшим количеством диметиланилина. Йодистые метил и этил (последний медленнее) превращаются в соли четверичных аммонийных оснований, отделяемые последующей обработкой эфиром и идентифицируемые по температуре плавления. Остающийся, содержащий нодистоводородную кислоту раствор смеиливают с водой и бисульфитом натрия и извлекают эфиром образовавшийся фенол, который затем идентифицируют по стр. 240 и 256. Кроме того, эфиры фенолов можно превращать в нитропроизводные и идентифицировать, восстанавливая в амины по стр. 252. [c.251]

Диметилсульфат 802(ОСНз)2 и диэтилсульфат 302(0С2Н5)2 представляют собой перегоняющиеся жидкости с т. кип. 189° и 202 соответственно. Их широко применяют в качестве алкилирующих агентов вместо дорогостоящих йодистых метила и этила, с которыми трудно работать вследствие их летучести. Характерной реакцией алкилирования является получение простых эфиров фенолов. [c.485]

Первые попытки метилирования велись при помощи йодистого метила, метилсернокислого натрия, диметилсульфата и давали большей частью плохой и лишь с диметилсульфг.том сравнительно недурной результат. Но и с последним веществом выход редко превышал 50% от теоретического, па взятый морфий. Так как при этом около 50% морфия терялось, переходя в некристаллизующеес51 соединение, то приходилось считать вопрос с технической стороны совершенно не разрешенным, так как терять половину такого ценного материала, как морфий, конечно, недопустимо. [c.26]

Очевидно, при реакции образуется также этан (из двух молекул йодистого метила) и бутан (из двул молекул иодистого эти.-та). [c.51]

Растворяют в 70 мл йодистого метила 3 г частично метилированного полисахарида и добавляют 25 г сухой окиси серебра небольшими порциями. Смесь нагревают при перемешивании в течение 8 ч, после чего отфильтровывают соли серебра и экстрагируют их кипящим хлороформом. Фильтрат и экстракты объединяют. Если в растворе присутствуют коллоиднорастворенные соли серебра, их удаляют постепенным добавлением петролейного эфира к хлороформенному раствору коллоидные растворы серебра выпадают в осадок раньше, чем метилированный полисахарид. После отделения солей серебра из раствора выпариванием удаляют хлороформ. Оставшийся полисахарид растворяют в хлороформе. Раствор несколько раз промывают водой в делительной воронке, хлороформен-ный раствор концентрируют в вакууме. Дополнительную очистку полисахарида проводят экстракцией ацетоном, полученный экстракт выливают в петролей-ный эфир, при этом выделяется метилированный полисахарид. [c.91]

Диметил-2, 3, 6-трифенилпиперидол-4. В трехгорлой литровой колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, по стандартной методике [100] готовят метиллитий из 12,9 г (0,09 моль) йодистого метила и 1,25 г (0,18 моль) мелконарезанного лития в 350 мл абсолютного эфира. К полученному раствору метиллития добавляют при перемешивании в течение 10 мин раствор 20,5 г (0,06 моль) 1-метил-2, 3, 6-трифенилпчперидона-4 в 250 мл сухого бензола. Сразу после этого убирают мешалку и капельную воронку (отверстия колбы закрывают пробками), обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют весь эфир. Оставшийся в колбе бензольный раствор кипятят с обратным холодильником в течение [c.36]

В круглодонной колбе емкостью 0,5 л готовят раствор 2 г (0,3 моль) NaOH-в 200 мл метанола и 20 мл воды. В полученный раствор вносят 40,2 г (0,3 моль) N-оксида бензимидазола и 19.7 мл (0,32 моль) йодистого метила. Реакционну колбу закрывают обратным водяным холодильником и выдерживают при 50° С в течение 2 ч. После этого обратный холодильник заменяют нисходящим и на кипящей водяной бане отгоняют из раствора метанол. Выделившееся масло экстрагируют 300 мл диэтилового эфира, высушивают сульфатом натрия и остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме. [c.104]

В трехгорлой круглодонной литровой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и термометром (Не допускать герметичности прибора ), растворяют 65,9 г (1 моль) 85%-ного КОН в 74 мл воды. Раствор щелочи охлаждают до 40—50° С и добавляют к нему 66,5 г (0,5 моль) 2-амино6ензимидазола и 300 мл ацетона. Полученный двухфазный раствор перемешивают 15 мин, затем охлаждают до —3. .. —5° С (охлаждающая баня лед с солью) и прибавляют к нему в течение 10 мин 33 мл (0,53 моль) йодистого метила. Наблюдается разогревание реакционной массы до 8—10° С. Смесь выдерживают на охлаждающей бане до начала понижения температуры, затем охлаждение убирают и после самопроизвольного повышения температуры реакционной смеси до 20—25° С ацетоновый слой отделяют, а водный экстрагируют 100 мл ацетона. Ацетон из объединенного ацетонового раствора упаривают, используя для этого нагревание на кипящей водяной бане или ротационный испаритель. К остатку прибавляют 200 мл холодной воды. Через 30 мин осадок 2-амино-1-метилбензимидазола отфильтровывают, промывают на фильтре несколькими порциями воды (5Х X 100 мл) и сушат в сушильном шкафу при 105—110° С, [c.105]

Полученные алкилдиметиламины в дальнейшем алкилируют галоидным алкилом (хлористый метил, йодистый метил, йодистый этил, бромистый этил, хлористый бензил и др.) [c.162]

Неоднократно рассматривался вопрос о возможности существования двух разрывов ненрерывности для двухкомнонентной системы несмешивающихся жидкостей [1016]. Экснериментальное изучение [12] системы йодистый метил— пиридин, по-видимому, до известной степени подтверждает это пред- [c.239]

Метиловый эфир 2-бензоилдитиокарбазйновой кис--Лоты. В полулитровый стеклянный цилиндр с притертой пробкой помещают 25 г (0,1 моля) калиевой соли 2-бензо-илдитиокарбазнновой кислоты (примечание 4), 50—60 мл воды для растворения соли и 18 г йодистого метила, взятого с 30 /о-ным избытком. Сосуд закрывают и содержимое встряхивают в течение 3—4 часов (примечание 5). По истечении этого времени продукт отсасывают и на фильтре промывают 4—5 раз водой (по 25—30 мл) для удаления образовавшегося при реакции йодистого калия. [c.10]

Ниже приводится методика получения йодистого метила действием технического диметилсульфата на водный раствор йодистого натрия. Гарантированный выход метилйодида па этой методике составляет 75% от теоретического, считая на йодистый натрий. [c.55]

Нами найдено, что при изменении методики Стивенса и Такера 9-метилкарбазол может быть получен из карбазола и йодистого метила с высокими выходами (90—95%), если водный раствор щелочи заменить порошкообразным едким натром [6]. В этом случае при проведении реакции в ацетоне или другом подходящем растворителе (см. примечание 1 может [c.69]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 0,1 М 3 4,5-триалкилпиразола, 50 мл сухого диметилформамида и 9,7 г (0,07 М) углекислого калия. Затем при перемешивании прибавляют за 5 минут 15,6 г (0,11 М) йодистого метила. Реакционную массу при постоянном перемешивании нагревают на глицериновой бане в течение 2 часов при 75°, затем температуру в бане за 15 минут поднимают до 120° и выдерживают при этой температуре еще 2 часа. После охлаждения к реакционной массе добавляют 70 мл 10%-ного раствора едкого натра, тщательно перемешивают и выделившийся органический слой экстрагируют 100 мл хлороформа. Экстракт дважды промывают водой (по 50 мл) и сушат прокаленным сульфатом. натрия, после чего растворители отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. [c.140]

Смотреть страницы где упоминается термин Йодистый метил и йодистый этил: [c.411] [c.182] [c.184] [c.110] [c.230] [c.110] [c.408] [c.485] [c.77] [c.26] [c.211] [c.422] [c.108] [c.110] [c.187] [c.37] [c.191] [c.286] [c.58] [c.93] [c.370]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология