бензол Йодистый метил

Например, при фотолизе йодистого метила в бензоле образуется метильный радикал, в результате чего образуется толу ол и иодистый водород [c.176]

Бензол. ..... 8 9 Йодистый метил —26,5 [c.87]

Реактив Гриньяра получают из 7 г магния и 50 г (2-хлор-2-метилпропил)-бензола (примечание 1) при 50°, применяя в качестве инициатора реакции каплю йодистого метила (примечание [c.279]

Циклогексан Бензол. ... Ацетон. ... Этанол. ... Хлороформ. . Йодистый метил Этилацетат. . [c.47]

Порошкообразный полиэтиленовый адсорбент, полученный радиационной полимеризацией этилена при температуре ниже 75 °С, применяется для поглошения паров неполярных органических соединений ацетона, бензола, изобутилацетата, стирола, н-гептана, метилэтилкетона, четыреххлористого углерода и других, а также летучих радиоактивных веществ (брома, иода, криптона, йодистого метила и т. д.) [847]. Размер частиц адсорбента 0,35—0,70 мкм, его удельная поверхность 20—100 м /г, молекулярный вес 70000, плотность 0,94 г/см . [c.333]

Диметил-2, 3, 6-трифенилпиперидол-4. В трехгорлой литровой колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, по стандартной методике [100] готовят метиллитий из 12,9 г (0,09 моль) йодистого метила и 1,25 г (0,18 моль) мелконарезанного лития в 350 мл абсолютного эфира. К полученному раствору метиллития добавляют при перемешивании в течение 10 мин раствор 20,5 г (0,06 моль) 1-метил-2, 3, 6-трифенилпчперидона-4 в 250 мл сухого бензола. Сразу после этого убирают мешалку и капельную воронку (отверстия колбы закрывают пробками), обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют весь эфир. Оставшийся в колбе бензольный раствор кипятят с обратным холодильником в течение [c.36]

К раствору 470 г I в 640 мл воды при перемешивании прибавляют 174 мл 42% раствора едкого натра с такой скоростью, чтобы температура в реакционной массе не превышала 25 °С. Выделившееся основание II экстрагируют 4 раза по 700 мл бензола. Объединенные бензольные экстракты сушат поташом, бензол отгоняют при остаточном давлении 200—250 мм рт. ст. и температуре 44—50°С (основание II — очень летучее соединение), повышая в конце отгонки температуру до 80 °С в течение 5 мин. Остаток (329 г) растворяют в 2 л ацетона (содержание влаги не более 0,5%) в течение 40—50 мин. Прибавляют 287 г йодистого метила в 280 мл ацетона, поддерживая температуру не выше 40 °С. Массу перемешивают еще 2 ч и оставляют для полного выпадения кристаллов на 5—7 ч, защищая от воздействия света. Выход имехина (III) 545 г (92,5%). [c.187]

В полулитрйЬую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термвметром, помещают раствор 29,4 г (0,2 моля) изатина в 130 мл диметилформамида, 41,7 г (0,3 моля) тонко измельченного сухого углекислого калия. К образовавшейся суспензии при перемешивании приливают 34,0 г (0,24 моля) йодистого метила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30°. Затем смесь перемешивают еще 2,5 ч. при комнатной температуре, содержимое колбы вливают в 1300 мл ледяной воды и смесь нейтрализуют соляной кислотой до pH 7. Выпавший осадок N-мeтнлизaтинa отфильтровывают, промывают на фильтре тремя п( рциями воды по 20—25 мл, затем 10—15 мл спирта и сушат на воздухе. Выход 25,6—25,9 г. Фильтрат экстрагируют трижды бензолом порциями по 50 мл, экстракт промывают водой и отгоняют бензол. Получают еще 3,2—5,4 г М-метилизатина. [c.40]

Синтез метилмалонового эфира. В двухлитровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают I л абсолютного бензола и 640 г малонового эфира. При перемешивании в течение 2,5—3 часов добавляют рорциями 92 г металлического натрия в виде проволоки. После растворения натрия смесь кипятят еще 2 часа. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и через капельную воронку постепенно добавляют 570 г йодистого метила, после чего смесь промывают холодной водой и 1 н. раствором соляной кислоты (100 г). Далее верхний масляный слой отделяют, а водный — экстрагируют эфиром (2 раза порциями по 100 г) Эфирные экстракты и маслянистый слой соединяют и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток, представляющий собой метилмалоновый эфир, перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 99710 мм. [c.88]

Ацетонитрил 2-С был получен с 70%-ным выходом Брауном [3] при взаимодействии 55 ммолей йодистого метила-С с 61 Л1м0лем водного раствора цианистого натрия в запаянной ампуле в течение 24 час. при комнатной температуре. Реакционную смесь перегоняли с водяным паром, отбирали дистиллат при температуре 76—100° и продукт реакции экстрагировали бензолом. [c.557]

N. М-Диметил-СГ -п-(л(-т0лила30)-а11илин (3 -метил-4-диме-тиламино-С] -азобензол) получают [3] аналогичным способом [4] при сочетании N. М-диметил-СГ-анилина с большим избытком солянокислого ж-толилдиазония (примечание 3). Очистку проводят путем хроматографирования (дважды в петролейном эфире) на окиси алюминия [5] и элюирования бензолом. Выход 38% в расчете на йодистый метил. [c.623]

К смеси 0,02955 г кристаллического нор-С-курарнна I (примечание 2) и 0,5 мл безводного бензола, замороженной жидким азотом, прибавляют 0,121 г йодистого метила-С путем вакуумной перегонки (10 мм рт. ст.). Реакционную пробирку запаивают, защищают от доступа света, встряхивают, выдерживают смесь в течение 14 час. при температуре 20°, а затем нагревают при температуре 60° в течение 2 час. Растворитель и избыток йодистого метила отгоняют в вакууме в ампулу. i - -Курарин- [c.641]

Метил-1,4-нафтохинон с радиоактивным получен в виде ряда сое-ений, отличающихся положением и количеством радиоактивных ато-углерода из р-бромнафталина через р-нафталинкарбоновую кислоту 4), из р-нафтилмагниййодпроизводного и меченого йодистого метила, из еной метилянтарной кислоты и бензола, из меченой янтарной кислоты элуола [93]. Синтез 2-метил-1,4-нафтохинона-4- С осуществлен из бенз-дегида с применением изотопной углекислоты [105]. [c.238]

К натриевой соли диэтилфосфита (I) полученной из Х3,6 г диэтилфосфита и 2,3 натрия в 100 мл безводного бензола, добавляют 18,1 г бензальанилина в 20 мл бензола. Реа1сционную смесь нагревают при температуре 100% 12 ч, затеи добавляют 7 ил йодистого метила. На следую11 ий день смесь проиывают водой, сушат над сульфатои магния, после удаления растворителя в вакууме смесь [c.302]

ИНКОМ, защищенным осушительной трубкой, приготовляют суспензию 6 г (0,075 моля) амида натрия в 50 мл безводного бензола. Суспензию нагревают до кипения и по каплям прибавляют к ней раствор 15 г (0,073 моля) н-гептилфенилкетона ь 5Q мл безводного бензола. Смесь нагревают и перемешивают в течение еще 1 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры после этого к ней прибавляют по каплям 21 г (0,075 моля) йодистого метила. Перемешивание при комнатной температуре продолжают в течение еще 15 час. затем бензольный раствор промывают водой и сушат. [c.23]

Этиловый спирт и иод Уксусная кислота и иод Бензол и четыреххлористый углерод Фенол и бромистый метил Бромистоводородный анилин Йодистые метил и тил Иодистый метил Хлорбензол Бромбензол и бромфенод Бромбензол и бромистый анилин [c.41]

Протекание реакции по одвому или по другому из этих механизмов зависит, в первую очередь, от характера органического реагента К—X. В молекуле йодистого метила поляризация связи С—J (С— положительный и J —отрицательный) создает бедный электронами электрофильный центр при атоме углерода. Таким образом, атом С может реагировать с нуклеофильным реагентом, каким является, например, НОТ В молекуле бензола создается (за счет электронных смещений, как будет указано ниже) богатый электронами центр у одного из атомов С последний реагирует с электрофильным реагентом, каким является положительный нитроний-ион. [c.192]

Уинзлер [10] сообщил о синтезе, в котором конденсация проводилась в эфирном растворе в закрытом сосуде. Ро [11] проводил конденсацию в бензоле при комнатной температуре и превращал йодид в хлорид описанным методом выход более 95% в расчете на йодистый метил. Леммон [4] применял в качестве растворителя метанол и превращал йодид в хлорид, действуя окисью серебра с последующим титрованием соляной кислотой. [c.411]

Металлоорганическое соединение обычно используют в эфирном растворе, в котором его получают. Гильман и Нелсон [3] сообщили о получении этим методом диметилкадмия, который затем применяли для синтеза ацетофенона выход 84— 95% в расчете на йодистый метил. Диметилкадмий больще подходит для реакции с ароилхлоридами, чем другие алкилкадмие-вые соединения, Кейзон [4] сообщил, что в присутствии бензола и при более высоких температурах резко повышается выход и снижается склонность ароматических радикалов образовывать комплексы с кадмиевыми металлоорганическими соединениями см. также синтез 3-.метилхолантрена-6-С Метод I. [c.538]

К раствору реактива Гриньяра, полученному из 1,34 г йодистого метила-С , 1 экв магния и 15 мл абсолютного эфира, приливают раствор 2,96 г З-этокси-А - -андростадиенона- (примечание 2) в 15 мл сухого бензола. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. Затем комплекс Г риньяра с 3-енол-эфиром исходного вещества гидролизуют, перемещивая при комнатной температуре с 25 мл 10%-ной серной кислоты в течение [c.549]

НИКОМ (закрытым хлоркальциевой трубкой) и мешалкой с ртутным затвором, помеш,ался, приблизительно в теоретических количествах к кетону, тонко растертый амид натрия и высушенный над металлическим натрием бензол. В разогретую до легкого кипения бензола смесь при энергичном размешивании из капельной воронки но каплям вводился кетон, растворенный в бензоле же. Во все время реакции наблюдалось интенсивное выделение аммиака. Раствор, вначале светло-желтый, постепенно окрашивался в яркий кирпично-красный цвет. После прибавления кетона реакционная смесь нагревалась еще часа 2—3. Не обращая внимания на оставшийся в растворе аммиак, к несколько охладившейся реакционной смеси по каплям или сразу (что не имеет существенного значения) прибавлялся йодистый метил в очень небольшом против теории избытке. Реакция последнего с натриевым производным кетопа — продуктом предыдущей стадии — закапчивалась при легком подогревании в течение 40—60 мпн. Смесь разлагалась водой, верхний слой (раствор продукта в бензоле) отделялся, сушился хлористым кальцием и подвергался нерегонке. [c.593]

В поле ультразвуковых волн подвергается превращениям также водная смесь йодистого метила. Под действием ультразвуковых волн легко разрываются связи галлоида и серы с углеродом. Химическому действию ультразвуковых волн в газовой и жидкой фазах подвергается ряд гетероциклических и ароматических соединений. Бензол, например, отличающийся высокой упругостью паров и устойчивостью против действия сильных окислителей, в озвучиваемой водной среде, насыщенной воздухом, распадается с раскрытием бензольного кольца. То же происходит при озвучивании водных растворов иодбензола, бромбензола, а — иодтиофена, а — бромфурана, а — бромтиофена. Обнаружено, что распад циклических и ароматических соединений в поле ультразвуковых волн частично сопровождается образованием веществ с тройной связью между углеродными атомами (СН=СН), что в известной степени способствует замещению атома водорода металлом, в частности серебром. Несмотря на устойчивость к действию различных окислителей, сернистые и кислородные гетероциклы — тиофен, фуран [c.125]

Действительность оправдала ожидания. Целый ряд магнийоргав.иче-ских соединений различного состава испытан был в этом отношении. Йодистый метил, йодистый этил, йодистый пропил, хлористый изобутил и йодистый бензол были введены последовательно в реакцию с магнием и муравьиной кислотой и дали альдегиды этиловый, пропиловый, бутиловый, изовалерьяповый и бензойный. Пропиловый альдегид доказан реак-пией Э. Фишера на скатол бензойный альдегид — т. кип. 178—180°, остальными своими свойствами и реакцией на бензалазин (т. пл. 93°). [c.431]

Полученный таким образом раствор прибапляют к сусиензии 6 г (0,075 моля) амида натрия, приготовленной так, как было указано выше. Образовавшееся при этом натриевое производное а-метил-н-гептилфенилкетонн нагревают в бензоле с обратным холодильником при температуре кипения, после чего прибавляют к нему по каплям 37 г (0,075 моля) йодистого н-бутила. Смесь продолжают нагревать и перемешивать в течение еще 1 часа. Звтем ее охлаждают, промывают водой, сушат и перегоняю г. Получают 11 г (55%) а-н-бутил-а-метил-н-гептилфснилкетона с т. кип. 175—183° (17 мм). [c.23]

Морфолон растворим в воде, меньше растворим в этаноле и диоксане и лишь умеренно в холодном бензоле и эфире, тогда как 2-метил-З-морфолон лучше растворяется в органических растворителях [87]. Оба соединения дают осадки с йодной ртутью и не дают их с пикриновой кислотой. При нагревании с алкоголятами натрия или калия они образуют N-соли щелочных металлов. Нерастворимая серебряная соль, полученная из 3-морфолона и нитрата серебра, реагирует с йодистым метилом при нагревании в запаянной трубке с образованием 4-метил-З-морфолона. [c.426]

О. Фишер [122] при нагревании 3-метил-3-фенил-(п-диметилами-нофенил)-триазеноокиси-1 с йодистым метилом в смеси этилового эфира и бензола получил йодметилат по диметиламиногруппе. [c.175]

Смесь 12,3 г (58 л1молей) 4-бром-7-метилиндана, 1,46 г (60. молей) магния, 50 мл абсолютного эфира, 20 мл бензола и нескольких капель йодистого этила кипятят с обратным холодильником в течение 1 суток в атмосфере азота. Полученный реактив Гриньяра превращают в бис(7-метил-4-инданил)кадмий, добавляя к нему 6,4 г (35 Л4молей) порошкообразного безводного хлористого кадмия (примечание 1), и кипятят смесь с обратным холодильником 1 час. Растворители отгоняют и добавляют 25 мл бензола. К образовавшейся суспензии при нагревании с обратным холодильником приливают бензольный раствор хлорангидрида 1-нафтойной-С кислоты и продолжают нагревание в течение 1 часа. Реакционную смесь разлагают разбавленной соляной кислотой и перегоняют с паром для удаления растворителя и летучих побочных продуктов. Остаток экстрагируют эфиром, экстракт последовательно промывают водой, 1 н. раствором едкого натра и снова водой, а затем сушат. Выход перегнанного продукта 4,063 г (98,7%), т. кип. 223— 225° при 2 мм рт. ст. (примечание 2). [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология