Приборы для восходящей хроматографии

Поток элюента может перемещаться вверх по полоске бумаги благодаря капиллярным силам (восходящая хроматография) или вниз самотеком (нисходящая хроматография). Прибор для восходящей хроматографии изображен на рис. 59. [c.50]

Рпс. 11. Схема прибора для восходящей хроматографии на незакрепленном слое сорбента [c.35]

Прибор сложнее, чем для восходящей хроматографии [c.77]

Прибором для выполнения одномерной восходящей хроматографии на бумаге (рис. 39) служит стеклянный цилиндр -с притертой крышкой (или мерный цилиндр на 1 л с резиновой пробкой, или две нижние части двух эксикаторов, соединяемые по шлифам и т, п.), на дно которого наливается подвижный растворитель или помещается сосуд с растворителем (например, кристаллизатор). Полоса фильтровальной бумаги подвешивается на стеклянном стержне, закрепленном вверху цилиндра (на одной или двух пробках или на стеклянных стойках). [c.150]

Восходящая хроматография осуществляется наиболее просто для этого достаточно поместить тонкослойную пластинку в закрытый стакан, на дно которого налит растворитель, предназначенный для элюции. Нисходящая хроматография требует более сложной техники в простейшем варианте, для этого требуется так называемая хроматографическая лодочка, т. е. запаянная с двух сторон трубка с прорезанной сверху щелью. В нее наливают элюент и опускают полоску фильтровальной бумаги, которую свешивают через край лодочки. К этой бумаге прислоняют тонкослойную пластинку с пористым слоем, обращенным вниз. Проточная хроматография осуществляется или за счет испарения с верхнего края пластинки в незакрытом сосуде для хроматографии, как это изображено на рис. 5, или в более сложном приборе для горизонтальной хроматографии, показанном на рис. 6. Изменяя скорость испарения растворителя, например нагревая край пластинки, можно варьировать линейную скорость движения элюента, добиваясь оптимальных кинетических характеристик процесса. [c.295]

Рис. 9. Прибор для одномерной восходящей хроматографии на бумаге.

На рис. 233 изображен прибор для проведения восходящей хроматографии очень удобный для получения двухмерной хроматограммы. Из прямоугольного листа бумаги, на угол которого нанесена капля исследуемой смеси, сворачивают цилиндр, который скрепляют канцелярской скрепкой и погружают нижним концом в первый проявляющий раствор. После того как растворитель поднимется по бумаге как можно выше, бумагу высушивают, снова свертывают в цилиндр, но в направлении, перпендикулярном к направлению свертывания первого цилиндра, и затем проявляют во втором растворителе. Метод восходящего потока особенно пригоден для хроматографии посредством летучих растворителей, которые могут в большинстве случаев подниматься вверх на большие расстояния, преодолевая силу тяжести. [c.896]

I — бумага до хроматографии 2 —бумага после хроматографии З —прибор для проведения восходящей хроматографии [c.79]

Рис. 59. Проведение восходящей хроматографии на бумаге I — бумага до хроматографии 2 — бумага после хроматографии 3 —прибор для проведения восходящей хроиатографии А — линия старта Б — гра-J и,l. . I ница фронта растворите-

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

При электрофорезе с последующим хроматографированием на бумагу, пропитанную раствором электролита, наносят каплю анализируемого раствора и проводят электрофорез, подключая концы листа бумаги через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по способу восходящей или нисходящей хроматографии. После окончания хроматографирования бумагу проявляют и проводят качественные и количественные определения. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет проводить эти две операции при различных значениях pH, что улучшает возможности разделения. [c.220]

Рис. 59. Прибор для восходящей бумажной хроматографии

Электрофорез с последующим хроматографированием осуществляется следующим образом. Хроматографическую бумагу пропитывают раствором какого-либо летучего электролита, например, уксусной кислотой, наносят каплю анализируемой смеси и проводят электрофорез, подключая бумагу через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по методу восходящей или нисходящей хроматографии. Обработка хроматограммы после окончания хроматографирования ничем не отличается от обычной. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет производить эти две операции при различных значениях pH, что существенно увеличивает возможности разделения. [c.258]

Рис. 39. Приборы для восходящей одномерной хроматографии на бумаге

При ламинарном потоке вследствие малых коэффициентов взаимной диффузии соединительные трубки (между камерой ввода и колонкой, между колонкой и детектором) и сам детектор (особенно с большим мертвым объемом) могут свести на нет достигнутое в колонке разделение [8—12]. Для неудерживаемых образцов и непористых носителей эти потери в разрешении больше и с уменьшением внутреннего диаметра колонки увеличиваются. Например, можно наблюдать ложный максимум на кривой зависимости высоты тарелки от линейной скорости подвижной фазы вместо линейно восходящей ветви, получаемой при измерении на надлежащем оборудовании [9]. С соединительными трубками внутреннего диаметра всего лишь 0,25 мм и длиной 20 см относительное уширение пиков может возрастать в 10 раз. С другой стороны, прибор ложно отражает разрешение намного лучше действительного [12]. Кроме того, аппаратура, часто используемая в стандартной высокоскоростной жидкостной хроматографии, измеряет все, что угодно, только не действительное разрешение внутри колонки [12]. [c.241]

Рис. 101. Прибор для восходящей бумажной хроматографии

Рис. 11. Прибор ДЛЯ восходящей бумажной хроматографии

Специальные камеры и приборы для проведения хроматографии восходящим, нисходящим и горизонтальными способами подробно описаны в [1, стр. 33—40 90, стр. 26—31 288]. [c.17]

Рис. 169. Прибор для восходящей линейной хроматографии

Рис. 59. Проведение вo xo ЯIцeй хроматографии иа бумаге / — бумага до хроматографии 2 —бумага посте Хроматографии —прибор для проведения восходящей хроматографии

Рис. 6. хроматографическое разделение смеси аминокислот а — модель прибора для восходящей хроматографии б — полоса хроматографической бумаги с отмеченным на ней местом нанесения смеси аминокислот в — про-явлеыная хроматограмма г — один из возможных способов сушки хроматограммы [c.40]

Ричард [187] разработал методику двумерного разделения пептидов в одном направлении проводится хроматографическое разделение пробы, в другом — электрофорез. Адсорбентом служит силикагель G перед опытом предварительно выявляют лучший растворитель при разделении ферментативного гидролизата белков. Автор методики приводит список восьми систем растворителей. В качестве нейтральных систем можно использовать н-пропанол или 96 %-ный этанол и воду (7 3) в качестве основных систем — н-пропанол или 96 %-ный этанол и 34 %-ный гидроксид аммония (7 3) или хлороформ—метанол— 34 %-ный гидроксид аммония (2 2 1). К кислым растворителям относятся н-пропанол или 96 %-ный этанол—вода—уксусная кислота (7 2 1) или н-бутанол—вода—уксусная кислота (4 1 1). После выбора лучшего растворителя пробу подвергают хроматографическому анализу на тонкослойной пластинке размером 200x200 мм. Разделение предпочтительно вести методом восходящей хроматографии, однако при неудовлетворительном разделении можно прибегнуть и к непрерывному хроматографированию по методике Бреннера и Нидервизера [188] либо применить усовершенствованный прибор, описанный Ричардом. Пластинки затем удаляют и после 10-минутной сушки при 100 °С охлаждают и опрыскивают соответствующим буфе- [c.515]

Рис. 233. Прибор Уилльямса и Кирби для проведения восходящей хроматографии.

Подготовленную таким образом бумажную ленту погружают одним концом (тем, вблизи которого был нанесен раствор смеси веществ) в проявлякйций растворитель и весь прибор помещают в герметическую камеру, атмосфера которой насыщена парами данного растворителя и воды. Для восходящей линейной хроматографии на бумаге удобно пользоваться простым прибором, изображенным на рис. 191. Он состоит из стеклянного цилиндра, закрытого пробкой с изогнутой стеклянной палочкой, на которой подвешивают бумаж ную полосу 2. Нижний конец полосы погружают в насыщенный водой проявляющий растворитель 3, налитый на дно цилиндра. Важно, чтобы края бумажной полосы не касались стенок цилиндра, для чего иногда рекомендуют сделать на полосе продольный сгиб (не касаясь бумаги пальцами). [c.301]

Простейший прибор для хроматографирования на бумаге можно устроить из колбы Эрленмейера, закрытой хорошо пригнанной пробкой. С нижней стороны пробки посередине сделан разрез, в который вставляют полоску фильтровальной бумаги такой длины, чтобы ее нижний край был погружен в растворитель, налитый на дно колбы. Края бумажной полоски не должны прикасаться к стенкам колбы. Таким путем можно получить простейшую восходящую хроматограмму. Можно также пользоваться для хроматографии полумикроприбором. Для этого пробирку обычных размеров укрепляют в штативе и закрывают пробкой с разрезом, в который вставляют полоску хроматографической бумаги, несколько суженной книзу. На дно пробирки наливают растворитель. Полоска бумаги не должна касаться стенок пробирки. [c.624]

Способы разделения жирных кислот в тонком слое сорбента. Так же как и в бумажной хроматографии, здесь различают восходящий, нисхо-дяндий и горизонтальный способ. Камерой может служить любой сте-КЛЯ1П1ЫЙ сосуд с плоским дном, который закрывают пришлифованным стеклом. Пластинку, установленную в камере под углом 15—20°, погружают на 5 мм в растворитель, налитый на дно сосуда. Для насыщения камеры на боковых стенках укрепляют полосы фильтровальной бумаги, опущенные одним краем в растворитель. Прибор для нисходящей хроматографии в закрепленном слое строят по типу прибора для бумажной хроматографии [104]. Пластинку укрепляют в раме из дюралюминия. Растворитель из специального сосуда поступает на пластинку и стекает с нее при помощи полос фильтровальной бумаги. [c.43]

Пробы охлажденного плава анализировали на содержание фосфатов, хлористого кальция и общее содержание катиона кальция. Наличие полиформ фосфатов устанавливали методом восходящей бумажной хроматографии [ 1 и инфракрасной спектроскопии. ИК-спектры твердых образцов снимали на приборе ИКС-14, используя методику прессования таблеток с бромистым калием или хлористым натрием. Инфракрасные спектры растворов хлоридов фосфора в GI4 снимали на спектрометре UR-10. [c.148]

Рис. 9. Прибор для восходящей одномерной бумажной хроматографии я—прибор для получения хроматограммы б—распылитель /— высоки стеклянный цилиндр 2—пребка 5—стеклянный стержень для подвешивания полос фильтровальной б>маги 4—зажимы для бумаги 5—колба распылителя.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология