Лодочки хроматографические

Часто применяют нисходящую бумажную хроматографию (рис. 58), при которой лист хроматографической бумаги свисает из укрепленной в верху сосуда специальной лодочки со смесью растворителей. Ток этой смеси перемещает разделяемые вещества, нанесенные у верхнего края бумаги, на разное расстояние. Отношение скорости движения растворителя к скорости движения какого-либо вещества называется коэффициентом распределения (Ry) и в стандартных условиях является величиной постоянной. [c.146]

I — лодочка с растворителем 2— герметически закрытый сосуд 3 — хроматографическая бумага [c.147]

Часто применяют нисходящую бумажную хроматографию (рнс. 66), при которой лист хроматографической бумаги свисает из укрепленной в верху сосуда специальной лодочки со смесью растворителей. Ток этой смеси перемещает разделяемые вещества, нанесенные у верхнего края бумаги, на разное расстояние. Отношение скорости движения компонента к скорости движения раствори- [c.171]

Рис. бб. Установка для нисходящей бумажной хроматографии лодочка с растворнтелем —герметически закрытый сосуд 3 —. хроматографическая бумага [c.171]

Подготовка бумаги 2. Вырезают полосу бумаги, размеры которой определяются количеством исследуемых проб и величиной хроматографической камеры. В 5—10 см от конца полосы (зависит от высоты лодочки) проводят простым карандашом стартовую линию и отмечают точки нанесения раствора в 3 см от краев хроматограммы и в 2,5 см одна от другой. Для лучшего разделения образцов с большим набором аминокислот край бумаги, на который наносят гидролизат, вырезают, как это показано на рис. 16. [c.127]

Хроматограмму укрепляют в лодочке для нисходящей хроматографии и помещают в хроматографическую камеру (рис. 17), предварительно насыщенную парами воды и органического растворителя. [c.128]

Для редко используемых систем растворителей или при выборе новых оптимальных условий разделения удобно использовать обычные цилиндры с притертой крышкой. В таком цилиндре можно осуществить как восходящую (рис. 423), так и нисходящую хроматографию (рис. 424). Если определенный растворитель используют для получения большой серии хроматограмм, то удобно пользоваться хроматографическими камерами (рис. 425). то застекленные шкафы с каркасом из нержавеющей стали и с крышкой, снабженной каучуковым уплотнением. Обычно они снабжаются тремя лодочками, т. е. рассчитаны на шесть квадратных хроматограмм. [c.457]

Рис. 425. Стандартный хроматографический шкаф с тремя лодочками.

Для того чтобы один экспериментатор мог легко обрабатывать мокрые хроматограммы, свисающие по обеим сторонам лодочки в хроматографической камере, полезно иметь под рукой деревянный штатив, на который подвешивают вынутую из камеры лодочку с висящими на ней хроматограммами. Нижние концы хроматограмм закрепляют пружинным зажимом (рис. 430), при помощи которого хроматограммы вынимают из лодочки. Сушить хроматограммы можно под тягой или в сушильных шкафах с подачей горячего воздуха. [c.459]

Рис. 440. Элюирование веществ с использованием хроматографической лодочки.

Слишком медленное элюирование может быть обусловлено неполным насыщением атмосферы парами воды, низким уровнем воды в хроматографической лодочке или недостаточно тесным прилеганием элюируемой бумаги к вспомогательной полосе или к стеклам. [c.479]

Прибор состоит из стеклянной камеры, размеры которой должны соответствовать размерам используемой бумаги сверху камера плотно закрывается притертой стеклянной крышкой. Крышка имеет центральное отверстие диаметром около 1,5 см, закрытое массивной стеклянной палочкой или пробкой. В верхней части камеры находится лодочка с растворителем и приспособлением, обычно в виде стеклянной палочки, для удерживания хроматографической бумаги. С обеих сторон лодочки, параллельно и несколько выше ее краев имеются две стеклянные направляющие палочки для поддержания бумаги в таком положении, при котором она совершенно не будет касаться стенок камеры. Хроматографическая бумага представляет собой подходящую фильтровальную бумагу, нарезанную полосками достаточной длины и любой подходящей ширины — от 2,5 см до длины лодочки. Бумагу разрезают таким образом, чтобы подвижная фаза двигалась в направлении волокна бумаги. [c.98]

На дно хроматографической камеры помещают слой подвижной фазы, указанной в статье, глубиной 2—3 см. Закрывают камеру и оставляют стоять на 24 ч при постоянной температуре. Все операции, во время которых бумага подвергается воздействию воздушной среды, должны проводиться при относительной влажности около 50%. Эти условия поддерживаются в камере в течение всего последующего опыта. На одном конце бумаги тонко отточенным карандашом проводят горизонтальную линию на таком расстоянии от края, чтобы она была на несколько сантиметров ниже направляющей палочки и параллельна ей, когда этот конец бумаги погружен в лодочку с растворителем, а оставшаяся часть свободно висит на направляющей палочке. С помощью микропипетки, шприца или другого подходящего инструмента наносят раствор, указанный в статье, на какую-либо точку на линии. [c.98]

Лодочка должна вмещать объем подвижной фазы, достаточный для проведения однократного хроматографирования. Длина лодочки должна превышать ширину листа хроматографической бумаги. Камера должна быть снабжена устройствами для закрепления листа хроматографической бумаги в рабочем положении и для ввода в лодочку подвижной фазы. [c.100]

Для проведения восходящей хроматографии на бумаге используют камеры, в которых сосуд (лодочка) с подвижной фазой располагается в нижней части или на дне. Полоса хроматографической бумаги закрепляется в верхней части камеры так, чтобы обеспечить возможность погружения нижнего конца полосы в лодочку с подвижной фазой. В рабочем положении полосы линия старта должна отстоять от поверхности подвижной фазы на 2—3 см. В остальном приемы работы при проведении восходящей хроматографии на бумаге не отличаются от описанных выше. [c.102]

Хроматографическая камера размером 24 X 60 см с лодочкой и подставкой для лодочки. [c.54]

В хроматографическую камеру, вдоль стенок, помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы ее не касались друг друга. Затем бумагу обильно смачивают нижним слоем системы растворителей. Верхним слоем системы растворителей заполняют лодочку на 7з объема. Насыщение камеры проводят за 3—4 ч до разделения. [c.55]

Хроматографическая бумага марки медленная , предварительно отмыта от катионов металлов. Листы бумаги длиной 35—40 см, шириной 12—16 см (в-зависимости от величины лодочки) помещают в лоток и заливают 1 % раствором щавелевой кислоты на 30—60 мин. Затем бумагу промывают 4—5 раз дистиллированной водой и сушат при комнатной температуре. [c.123]

После нанесения проб бумагу помещают за 6 ч до начала анализов в лодочку с подвижным растворителем, которая укреплена в верхней части хроматографической камеры, насыщенной парами неподвижного и подвижного растворителей. При разделении кислот хроматограммы извлекают из камеры через 18—20 ч, сушат 30—60 мин на воздухе и проявляют. Для этого хроматограмму орошают раствором хлорида железа. Производные кислот проявляются в виде фиолетовых пятен. [c.124]

В хроматографическую камеру по стенкам помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы не касались друг друга. Фильтровальную бумагу смачивают нижним слоем системы растворителей из делительной воронки. Верхний слой сливают в лодочку. [c.154]

Автоматы для нанесения препарата в точки (10 микропипеток) и в линию (1 микропипетка). Вместимость микропипеток 100 мкл, скорость выдавливания препарата I и 10 мкл/мин. Интервал между выдавливаниями при нанесении препарата в точки 1 —10 мин. Скорость движения микропипетки при нанесении в линию 20 мм/мин. При сушке препарата ==20-ь50°С. В термостатированной камере = 10-н40°С. Объем заливаемого растворителя 800 мл, 3 хроматографических лодочки, вместимость лодочки 250 мл. Рабочий диапазон задатчика времени программного устройства начала и конца хроматографирования 0,5—12 ч [c.262]

В комплект поставки входят приспособление для укладки и закрепления пластин, шаблон для нанесения тонкого слоя, подставка для нанесения незакрепленного слоя, валики для нанесения незакрепленного слоя 0.2 0,5 1,0 мм, камера для опрыскивания пластин, камера для хранения пластин в кассете, кассета для сушки и хранения пластин, камеры хроматографические стеклянные высокая, и низкая, пульверизатор, прибор для снятия с пластом слоя с веществом, лодочка. [c.22]

Пиролитические ячейки трубчатого типа (см., например, [48]) также могут быть использованы для онределения содержания как ингибиторов, так и более легких продуктов (например, летучих растворителей, мономеров и т. п.). В методиках этого типа лодочка с образцом полимера быстро (на необходимое время) вносится в нагретую до заданной температуры горячую зону трубчатого реактора. Если определяемые компоненты переходят в газовую фазу в течение 10—20 сек, то нагрев производится в потоке газа-носителя, а аппаратура может быть использована непосредственно, без каких-либо изменений. Если же процесс выделения летучих компонентов при выбранной температуре требует длительного времени, то для его согласования с последующим газо-хроматографическим анализом необходимо либо отключить пиролитическую камеру на требуемое время от потока газа-носителя и провести процесс перехода летучих компонентов из полимера в газ в статических условиях, либо ввести в хроматографическую схему между пиролизером и хроматографической колонкой ловушку для улавливания летучих компонентов из потока газа-носителя. После повышения температуры ловушки летучие примеси узкой зоной поступают в потоке газа-носителя для разделения в хроматографическую колонку. [c.122]

После нанесения раствора на бумагу ее выдерживают 1—1,5 час в хроматографической камере, насыщенной парами растворителя, после этого в лодочку заливают растворитель и хроматограмму в камере оставляют на 14—15 час. [c.146]

Ход анализа. Пробу из поглотителя переносят в тигель, поглотитель омывают 1 мл этанола, подкисленного уксусной кислотой, и объединяют с пробой в тигле. Затем раствор в тигле упаривают при температуре <40° С. Остаток осторожно растворяют в 0,3 мл этилового спирта, подкисленного ледяной уксусной кислотой. Пробу (0,15 мл) отбирают для анализа, наносят на хроматографическую бумагу, предварительно пропитанную очищенным спиртом. В одну из лодочек помещают лист бумаги с нанесенными свидетелями , во вторую — с пробами и свидетелем . [c.311]

Восходящая хроматография осуществляется наиболее просто для этого достаточно поместить тонкослойную пластинку в закрытый стакан, на дно которого налит растворитель, предназначенный для элюции. Нисходящая хроматография требует более сложной техники в простейшем варианте, для этого требуется так называемая хроматографическая лодочка, т. е. запаянная с двух сторон трубка с прорезанной сверху щелью. В нее наливают элюент и опускают полоску фильтровальной бумаги, которую свешивают через край лодочки. К этой бумаге прислоняют тонкослойную пластинку с пористым слоем, обращенным вниз. Проточная хроматография осуществляется или за счет испарения с верхнего края пластинки в незакрытом сосуде для хроматографии, как это изображено на рис. 5, или в более сложном приборе для горизонтальной хроматографии, показанном на рис. 6. Изменяя скорость испарения растворителя, например нагревая край пластинки, можно варьировать линейную скорость движения элюента, добиваясь оптимальных кинетических характеристик процесса. [c.295]

Можно использовать и хроматографический метод отмывки предшественников. В 5—6 см от края листка Whatman ЗММ карандашом рисуют ряд пронумерованных квадратиков размером 2x2 см, наносят на них по 25 мкл препарата, подсушивают и край бумаги опускают в лодочку хроматографической камеры, заполненной 5%-ным раствором ТХУ. Когда фронт кислоты уйдет на расстояние 10 см за линию квадратиков, все кислоторастворимые радиоактивные предшественники будут из них отмыты. Полоску можно вырезать, обработать этанолом и эфиром, как указано выше, подсушить, а затем разрезать иа отдельные квадратики для просчета. [c.215]

Обе фазы системы растворителей взаимно насьШ1,ают встряхиванием в делительной воронке. Затем органическую фазу наливают в лодочку (при нисходяи1,ей хроматографии) или чашку (при восходящей хроматографии). Водную фазу помещают в хроматографический сосуд, для того чтобы обеспечить насыщение атмосферы парами обеих фаз. Эта операция отпадает в случае гомогенных систем растворителей. [c.467]

Растворы веществ наносят на линию старта микропипеткой или микрошприцем так, чтобы расстояние между точками нанесения отдельных проб было не менее 3 см. Если минимально необходимое для проведения хроматографирования количество анализируемого раствора может образовывать на бумаге пятно, превышающее в диаметре 10 мм, нанесение проводят в несколько приемов, предотвращая путем подсушивания чрезмерное растекание пятна на линии старта. После нанесения растворов анализируемых веществ и высыхания образовавшихся при этом пятен полосу бумаги закрепляют в рабочем положении в камере и оставляют на 1 /2 ч. Б рабочем положении полоса хроматографической бумаги должна висеть вертикально так, чтобы между ее верхним концом, погруженным в лодочку, и линией, старта был лишь один, по возможности плавный, перегиб. По окончании выдержки начинают хроматографирование, для чего в лодочку вливают подвижную фазу. Хроматографирование обычно заканчивают [c.101]

На листе хроматографической бумаги (16X40) на расстоянии 7 см от нижнего края намечают линию старта, по которой на расстоянии 3—3,5 см друг от друга наносят 0,15 мл поглотительного раствора (в качестве контроля) и 0,15 мл исследуемого раствора. При нанесении растворов на бумагу ее обдувают теплым воздухом при помощи вентилятора. Хроматографическую бумагу с пробой и контролем помещают в лодочку. Камеру герметизируют и оставляют при комнатной температуре на 14—15 ч. По истечении этого времени растворитель опускается на расстояние 25 см. Бумагу извлекают из камеры, высушивают на воздухе (0,5—1 ч) и орошают раствором дифеннлкарбазида. Хроматограмму помещают в термостат и выдерживают в течение 1—2 мин при 70 °С. При наличии стирола на хроматограмме проявляются окрашенные в фиолетовый цвет зоны локализации в виде круглых пятен Rf = 0,8). [c.55]

Предложен метод хроматографического разделения винилацетата и 2-этил-гексилакрилата в присутствии дибутилмалеата на основе реакции меркурирова- ния непредельных соединений. Для меркурирования применялся 0,5% раствор ацетата ртути в подкисленном этиловом спирте. Реакция проводилась при 18— 20 °С в течение 24 ч. Полученные растворы наносили на хроматографическую бумагу по линии старта. На расстоянии 2 см друг от друга образовывались пятна диаметром 3—5 мм с содержанием от 1 до 100 мкг в 1 мл. Пятна просушивали, обдувая воздухом, и бумагу помещали в лодочку, находящуюся в камере. [c.155]

Методика газохроматографического определения серы в органических соединениях была разработана Р. Бенер-маном и Е. Мелоаном [40]. Анализируемую пробу сжигали в токе кислорода в присутствии платинового катализатора при 850° С образующуюся двуокись серы определяли хроматографически. Навеску анализируемого вещества (2—10 мг) в платиновой лодочке помещали в трубку и сжигали в потоке сухого кислорода, очищенного от двуокиси углерода, при скорости 10—12 мл/мин. [c.156]

Хади [56] разработал простой и точный метод и аппаратуру для определения растворителей в лаках и смолах без предварительного отделения летучих соединений от полимера и пигмента. Анализируемым образцом лака заполняют часть капилляра (внутренний диаметр 0,05 мм) из легкоплавкого материала (полиэтилен или сплав индия), герметизируют и помещают в никелевую лодочку (длина 50 мм). Лодочку с капилляром вносят в трубчатый реактор с печью (нагретая зона 110x13 мм), герметизируют и продувают потоком газа-посителя (40 мл мин). Затем с помощью магнита перемещают лодочку в горячую зону (для анализа растворителей в лаках температура 180— 200° С является достаточной), где капилляр плавится, и летучие компоненты образца поступают в хроматографическую колонку для разделения. Хроматографическая колонка (360x0,5 см) заполнялась 20% апиезона N или диэтиленгликольсукцинатом на хромосорбе VV (60—80 меш). Хроматографическое разделение проводили при 100° С. Нелетучие остатки оставались в лодочке и извлекались из печи после проведения анализа. Для количественных расчетов использовали метод внутреннего стандарта (см., например, [45]). В табл. 6 приведены относительные времена удерживания обычно используемых растворителей лаков (относительно н-бутанола). [c.118]

Терентьев, Туркельтауб, Бондаревская и Домочкина ([10] предложили метод хроматографического определения азота с использованием восстановительного способа разложения. Навеску органического вещества (5—10 мг) в платиновой или кварцевой лодочке разлагали в замкнутом объеме кварцевой трубки, содержащей слой никелированной сажи, в атмосфере гелия при давлении 20 мм рт. ст. Температура разложения 900° С. При анализе веществ состава С, Н, О, N на хроматограмме отмечаются два пика СО и N2. Авторы указывают, что в некоторых случаях в продуктах разложения в незначительных количествах появляется метан (например при анализе аце-танилида). Разделение проводили на колонке, заполненной молекулярными ситами 5А. Расчет азота проводили по площадям пиков хроматограмм, сравнивая их с калибровочными кривыми, которые строили по площадям пиков, полученным при разложении, различных навесок мочевины. Точность определения азота 0,4%. [c.108]

Если нет прямоугольной формы сосудов для использования в качестве хроматографических камер, то можно применять толстостенные стеклянные круглые сосуды с притертыми крышками. Мы использовали стеклянные цилиндры размером 30X25 см, в которые вставляли специальные подставки нз стеклянных палочек для подвешивания хроматограмм, а на дно ставили лодочки для разделительной смеси, в которую опускали язычок хроматограммы. [c.54]

Пиролизные ячейки первого типа (наиболее простые) представляют собой нагреваемц е электрическим током спирали, внутри которых проходит пиролиз. Изучаемое вещество наносят непосредственно на спираль — нихромовую, покрытую золотом, или платиновую, покрытую стеклом (так как наблюдается влияние материала нити на спектр образующихся продуктов), или помещают в лодочку из инертных материалов, вставленную внутрь спирали. После введения спирали с анализируемым веществом в газовый поток и выхода прибора на режим спираль быстро нагревают. Образовавшиеся продукты пиролиза вместе с потоком газа-носителя поступают в хроматографическую колонку, разделяются и регистрируются детектором, [c.193]

Реактивы и оборудование 1) 60—72%-ная, H IO4, 2) изопропиловый спирт, 3) концентрированная НС1, 4) препарат ДНК, 5) спектрофотометр СФ-4, 6) хроматографическая камера с лодочками, 7) ультрахемископ Брумберга, 8) стеклянные пробирки (0,6X6 см), 9) хроматографическая бумага (ленинградская М ). [c.102]

Для разделения экстрактов нисходящим током требуются хроматографическая камера, представляющая собой высокий цилинДр (высотой в 50—60 см) с притертой крьппкой, стеклянной подставкой и хроматографической лодочкой — сосуд, куда наливают растворитель. Для разделения восходящим током необходим аквариум или вегетационный сосуд, плотно закрывающийся стеклом. Перед началом разделения хроматографическая полоска предварительно уравновешивается в течение нескольких часов в атмосфере растворителей, использующихся для хроматографирования. Атмосферу в камере создают за 1 день до опыта, наливая на дно камеры смесь растворителей. [c.12]

Хроматографическое разделение экстракта на бумаге. Для хроматографического разделения эндогенных гиббереллиноподобных веществ используют бумагу быстрая или средняя Ленинградская № 2, промытую 20%-ным раствором химически чистой муравьиной кислоты, разрезанную на полосы размером 15 X 40 см, с продольным расположением волокон по длине полосы. Разделение проводят нисходящим током растворителя в цилиндрических камерах (высотой в 60 см) с притертой крышкой, стеклянной подставкой и хроматографической лодочкой (объемом 50 мл) для помещения растворителя. Спиртовой экстракт наносят на стартовую линию пипеткой сплошной полосой в объеме 1 мл на специальном станке в токе холодного воздуха. При хроматографии используют растворитель изопропиловый спирт (С3Н7ОН) — вода (5 2), для насыщения атмосферы хроматографической камеры на дно наливают ту же смесь растворителя в другом соотношении (2 5). В системе растворителей с нейтральной реакцией, в отличие от системы с кислой реакцией изопропиловый спирт — уксусная кислота — вода (4 1 5) и системы со щелочной реакцией изопропиловый спирт — МН40Н — вода (10 1 1), гиббереллиноподобные вещества располагаются компактным пятном с хорошо очерченными краями. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология