Хроматограмма восходящая

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

Получение одномерной восходящей хроматограммы осуществляют следующим образом. [c.159]

Для получения бумажных хроматограмм предложено много различных методов и приемов. Наиболее часто получают одномерные и двумерные хроматограммы (восходящие и нисходящие), круговые и электрофоретические. [c.108]

Бумажная хроматография. Метод прост по аппаратуре и чрезвычайно эффективен для аналитических целей, что приводит к его использованию практически во всех химических лабораториях. Для получения бумажной хроматограммы небольшое количество раствора (1—3 мм ) исследуемой смеси наносят в виде пятна на расстоянии см от конца полоски хроматографической бумаги, которую затем этим концом опускают в специальный подвижный растворитель. В зависимости от применяемого метода подвижный растворитель может поступать сверху или снизу (нисходящая и восходящая бумажная хроматография). Время развития хроматограммы составляет, как правило, 8—20 мин. Бумага может быть расположена горизонтально, как, например, при использовании круглых фильтров. При этом раствор и подвижный растворитель помещаются в центр фильтра, а хроматографические зоны располагаются в виде концентрических кругов. Бумага должна нахо- [c.245]

Влияние диффузии в боковых направлениях. Эти явления начинаются сразу же, как только подвижная фаза пройдет линию старта, потому что некоторое коли-че< тво молекул вещества растворяется в непрерывном слое протекающего растворителя. Степень диффузии в боковые направления зависит от ее относительной, скорости и от способа развития хроматограмм восходящего или нисходящего. [c.260]

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура О, порошкообраз-ной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые раство-рьл. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы. [c.88]

Как и Б случае бумажной хроматографии, положение пятна на тонкослойной хроматограмме характеризуется фактором замедления Я/. Слой сорбента может быть закреплен на пластинке при помощи вяжущих веществ. Такую пластинку с закрепленным слоем можно использовать не только для восходящей, но и для нисходящей хроматографии. [c.51]

Сталь растворяют в царской водке, выпаривают досуха и добавляют 12 М Н(Л до получения 10%-ного раствора. По 5 мм полученного таким образом раствора наносят на две полоски хроматографической бумага (WF 11, FN И) длиной по 22 см и получают восходящие хроматограммы. После окончания разделения (в течение 3 ч) полосы бумаги высушивают до исчезновения запаха НС1. [c.87]

Для двумерной хроматографии применяют квадратные листы бумаги размером 20 х 20, 30 х 30, 40 X 40 см. В начале опыта исследуемый раствор наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев. После высушивания пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край в один из выбранных растворителей и хроматографируют по восходящему методу. После высушивания бумагу, повернув на 90 против часовой стрелки, помещают в новый сосуд для хроматографирования, содержащий второй растворитель, и хроматографируют по восходящему методу. После проявления получают двумерную хроматограмму. [c.76]

Аппаратура для БХ включает хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки, пульверизаторы, сосуды для элюента, лампы для облучения хроматограмм и др. Хроматографические камеры значительно различаются по форме и размерам, и это в большой степени зависит от характера процесса хроматографирования (восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное), На рис. 9.15 изображена камера для восходящей хроматографии, на рис. 9.16 — аппаратура для нисходящей бумажной хроматографии. [c.239]

По. методу получения различают следующие распределительные хроматограммы на бумаге одномерные н двумерные (восходящие и нисходящие), круговые, электрофоретические. [c.284]

Для одномерных хроматограмм используют бумажные полосы шириной 4,5—5 см и длиной 30—50 см. Для получения двумерной хроматограммы применяют листы бумаги размером примерно 20 X 25— 40 X 45 см. Восходящие хроматограммы получают при перемещении подвижного растворителя через норы бумаги снизу вверх, а нисходящие— сверху вниз. [c.284]

Рис. 42. Установка для получения бумажной хроматограммы по восходящему методу

Для получения одномерных и двумерных восходящих хроматограмм можно воспользоваться рамкой (рис. 45) с четырьмя алюминиевыми стержнями, на. которые накалы- вают листы бумаги. Опыт проводится под стеклянным колпаком, где пространство заполняют насыщенные пары подвижного растворителя. [c.162]

Хроматограммы в тонком слое сорбента получают либо в закрепленном слое носителя, либо в незакрепленном. Для анализа неорганических веществ чаще всего используют способ получения одномерных хроматограмм в закрепленном слое восходящей хроматографией. [c.164]

Рис 17. Камеры для получения восходящей (Л) и нисходящей (Б) хроматограмм, /—камера 2—бумага, 5 —крышка камеры — подставка для ванночки (лодочки) 5 —лодочка 5 — чашка с водой или растворителем [c.128]

Получение одномерной восходящей хроматограммы. Каплю исследуемого раствора наносят на нижнюю часть полоски бумаги на некотором расстоянии от ее края. Если неподвижной фазой служит вода, то бумагу не подвергают специальной пропитке, так как воздушно-сухая бумага содержит достаточное количество влаги (до 20—22%). Подвижную фазу, насыщенную неподвижной, наливают на дно сосуда для хроматографирования (цилиндр или пробирку). Полоску бумаги нижним краем опускают в жидкость, служащую подвижной фазой. Верхний край бумажной полоски закрепляют так, чтобы бумага свободно свисала вниз. Сосуд, в котором происходит хроматографирование, плотно закрывают и помещают в термостат на все время опыта. Колебания температуры на протяжении всего опыта не должны превышать 1,5° С. [c.117]

Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20 X 20, 30 X 30 или 40 X 40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев (рис. 42, а). Высушив образовавшееся пятно, бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опуская нижний край ее в растворитель, и производят хроматографирование по восходящему методу. После того как фронт подвижной фазы достигнет верхнего края бумаги, хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и поворачивают на 90° против часовой стрелки. При этом место нанесения капли исследуемого раствора А окажется справа, а линия, по которой происходил подъем зон анализируемых веществ,— внизу (рис. 42, б). В таком положении бумагу помещают в новый сосуд для хроматографирования, опускают ее нижний край в другой растворитель и хроматографируют по восходящему методу. После достижения фронтом новой подвижной фазы верхнего края бумаги хроматографирование прекращают, бумагу высушивают, а образовавшиеся зоны анализируемых веществ проявляют заранее выбранным раствором реагента. Получают двумерную хроматограмму, изображенную на рис. 42, в. [c.119]

Существуют следующие виды и способы получения распределительных хроматограмм одномерные и двумерные (восходящие, нисходящие) [21], круговые [22], электрофоретические [23]. [c.81]

Пластину с нанесенными пробами помещают в камеру для хроматографирования. Камера представляет собой плотно закрывающийся сосуд с плоскими стенками. Для получения правильной хроматограммы в камере необходимо создать атмосферу, насыщенную парами выбранного растворителя. Для этого в камеру помещают, располагая вдоль стенки, фильтровальную бумагу. Эта бумага пропитывается налитым на дно камеры (прн восходящей ТСХ) растворителем. Созда- [c.612]

Рис. 29. Камера для получения одномерной восходящей хроматограммы на бумаге

Хроматограмму получают нисходящим или восходящим способом. Через 12—18 ч хроматограмму вынимают, подсушивают на воздухе и сразу же проявляют реактивами, приведенными в табл. 5. Проявление основано на сильной восстановительной способности аскорбиновой кислоты. Качественно определяют кислоту либо по окраске пятна, либо по величине Rf. [c.120]

Особого рассмотрения заслуживает довольно часто встречающийся на практике случай, когда вследствие неполноты разделения или по каким-либо другим причинам (например, при отсутствии или недостаточной компенсации фона паров неподвижной фазы при программировании температуры) отдельные пики на хроматограмме регистрируются над ниспадающей или восходящей нулевой линией (рис. 111.20). Площадь подобных пиков находят умножением высоты (опущенной из вершины перпендикулярно линии, параллельной краю диаграммной бумаги) на проекцию его полуширины на эту линию, как показано на рис. 111.20. [c.218]

Методика получения хроматограмм на бумаге. Простейший прибор для хроматографирования на бумаге можно устроить из колбы Эрленмейера, закрытой хорошо пригнанной пробкой. С нижней стороны пробки посередине делают разрез, в который вставляют полоску фильтровальной бумаги такой длины, чтобы ее нижний край был погружен в растворитель на дне колбы. Края бумажной полоски не должны прикасаться к стенкам колбы. Таким путем получают простейшую восходящую хроматограмму. [c.521]

Нанесение на бумажный диск растворов аминокислот производится на специальном столе так, как это описано для восходящих хроматограмм (см. стр. 36). [c.39]

Для редко используемых систем растворителей или при выборе новых оптимальных условий разделения удобно использовать обычные цилиндры с притертой крышкой. В таком цилиндре можно осуществить как восходящую (рис. 423), так и нисходящую хроматографию (рис. 424). Если определенный растворитель используют для получения большой серии хроматограмм, то удобно пользоваться хроматографическими камерами (рис. 425). то застекленные шкафы с каркасом из нержавеющей стали и с крышкой, снабженной каучуковым уплотнением. Обычно они снабжаются тремя лодочками, т. е. рассчитаны на шесть квадратных хроматограмм. [c.457]

Разработан метод определения примесей в дифенилолпропане с большой точностью без предварительного их кoнцeнтpиpoвaния . Раствор исследуемого вещества хроматографировали восходящим способом в тонком флюоресцирующем слое силикагеля, закрепленном на стеклянной пластинке с помощью гипса и активированном при 100 С в течение 30 мин. (силикагель предварительно смешивали с родамином С). Раствор для элюирования — смесь хлороформа, ацетона и метанола (36 1 1). Хроматограмму проявляли, кратковременно действуя на пластинку парами иода при освещении (прямым солнечным светом или мощной лампой накаливания). Разделенные вещгства наблюдали при свете люминесцентной лампы, снабженной светофильтром. [c.188]

Осуществление двумерного хроматографирования по нисходящему способу уже было описано в разделе 5.2. Проявление двумерных восходящих хроматограмм можно проводить по схеме, изображенной на рис. 427. Хроматографическую бумагу скрепляют алюминиевой проволокой или нитью так, чтобы получился цилиндр. Раствор смеси разделяемых веществ наносят на бумагу вблизи одного из углов на некотором расстоянии от краев (2—3 см). Затем бумажный цилиндр ставят в чашку с первым растворителем. Когда фронт растворителя достигнет верхнего края, бумагу высушивают, скрепки снимают и бумагу снова сворачивают в цилиндр в направ- [c.468]

Рис. 8.38. Камера для получения восходящих одномерной (а) и двухмерной (б) хроматограмм

Принцип выполнения одномерной нисходящей хроматограммы легко понять из рис. 43. На конец полоски хроматографической бумаги, как и в предыдущем случае, микропипеткой наносят каплю испытуемого раствора. Полоска бумаги опускается верхним концом (тем самым, где нанесена капля) в лоток с растворителем и свободно свисает вниз. Растворитель впитывается бумагой и опускается по полоске вниз, смывая нанесенную пробу вещества. Разделение компонентов и дальнейшая обработка хроматограммы проводятся так же, как и при получении хроматограммы восходящим методом. [c.160]

Эти явления начинаются сразу, как только подвижная фаза пройдет линию старта, поскольку всегда имеется некоторое количество молекул вещества, растворенных в непрерывном слое протекающего растворителя. Степень диффузии в боковых направлениях зависит от относительной скорости диффузии растворенного вещества и от способа развития хроматограмм восходящего или нисходяптего. Безусловно, некоторая диффузия всегда имеет место, так как диаметр конечной зоны, как правило, больше диа метра начального пятна. Ошибки, очевидно, возрастали бы, если бы в процессе развития хроматограмм разные количества растворенного вещества отклонялись вследствие диффузии в боковых направлениях от обычной траектории движения растворенного вещества. Этот экспорт молекул можно компенсировать равным количеством, импортируемым из соседних зон в процессе развития. Экспортно-импортный баланс может значительно меняться в зависимости от таких факторов, как расстояние между зонами, количество вещества в соседних зонах, и от расположения траектории движения растворенного вещества на листе бумаги у кромки бумаги или в середине листа. [c.19]

Если при помощи подвижной фазы выбранного состава не удается разделить анализируемую смесь, прибегают к способу двумерной хроматограммы. Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20X20, 30X30 или 40X40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев (рис. 11.5, а). После высушивания образовавшегося пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край бумаги в один из выбранных растворителей и производят хроматографирование восходящим способом. После того как фронт подвижной фазы достигнет заданного предела в верхней части бумаги, хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и поворачивают ее на 90° против часовой стрелки. При этом место нанесения капли исследуемого раствора окажется справа, а линия, по которой происходил подъем зон анализируемых веществ, образует новую стартовую линию (рис. 11.5,6). В таком положении бумагу помещают снова в сосуд для хроматографирования и опускают ее нижний край в подвижную фазу иного состава и хроматографируют по восходяще.му методу. По достижении фронтом новой подвижной фазы заданной высоты хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и проявляют. Получают двумерную хроматограмму такого типа, как изображено на рис. 11,5, в. Двумерная хроматография значительно расширяет возможности распределительной ЖЖХ. [c.219]

Смесь ионов бария, кальция и стронция разделяют на бумаге в восходящем токе подвижного растворителя — 4 %-го раствора роданида калия в пиридине. После окончания хроматографирования и высушивания хроматограмму проявляют, опры-вкивая полоски бумаги для обнаружения ионов Ba + и 8г + раствором родизоната натрия, для обнаружения иона Са2+ — спиртовым раствором ализарина. Порядок движения ионов Ва2+, 5г2+, Са2+. [c.340]

Прибор для выполнения восходящих хроматограмм представляет собой цилиндр с крышкой, снабженной резинэвой прокладкой. Можно использовать также мерный цилиндр на 1 л. [c.98]

Прибор для получения так называемых восходящих хроматограмм представляет собой сосуд ] высотой 30—35 см и диаметром 10—12 см, с закрывающейся крышкой 2, к которой подвешивается лист хроматографической бумаги 3. На дно сосуда наливается растворитель 4. Измерьте линейкой внутренний диаметр сосуда и расстояние от крышки до дна. Вырежьте лист хроматографической бумаги и1ирииой на 1 см меньше диаметра сосуда и длиной на 2 см больше, чем расстояние от крышки до дна. На расстоянии 1 см от нижнего края листа бумаги проведите мягким графитовым карандашом прямую линию 5, которая будет линией старта. Разделите стартовую линию на 6 примерно равных отрезков, отметьте крестиками графитовым карандашом середины этих отрезков и пронумеруйте крестики. [c.440]

Для бумажной хроматографии применяют специальные установки. Простейшая установка представляет собой стеклянный цилиндр, в который помещают кювету с растворителем, опустив в нее один конец полосы фильтровальной бумаги. Чаще всего кювету, содержащую растворитель, располагают так, чтобы вер.хний край бумажной хроматограммы находился в этой кювете, т. е. используют нисходящий поток растворителя. Однако применяют и восходящий поток растворителя. [c.293]

Техника проявления. По технике проявления различают следующие методы хроматографии восходящий, нисходящий и горизонтальный. Наиболее часто применяют мётбц восходящих хроматограмм, для чего бумагу при по- [c.356]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

Метод ДВС значительно (примерно на порядок) уменьшает погрешность измерения времен удерживания, обусловленную недостаточным разделением хроматографических зон в колонке отсчет производится по пересечению с осью абсцисс круто ниспадающей или круто восходящей ветви дифференциально выделенного сигнала, что приводит к меньшей инструментальной погрешности результата. При отсутствии интегрирующих устройств появляется возможность надежного измерения времен удерживания компонентов, пики которых на обычных хроматограммах оказываются зашкаленными. [c.246]

Восходящие хроматограммы. Прибор, в котором получают вос-хддящне хроматограммы, представляет собой цилиндр с крышкой, снабженный резиновой прокладкой можно использовать также мерный цилиндр емкостью 1 л. Перед работой необходимо получить у лаборанта лист специальной фильтровальной бумаги, отрезанной по размеру цилиндра, и расчертить его карандашом сле-ДУЮШ.ИМ образом на расстоянии 2,5 см от нижнего обреза листа при помощи линейки провести горизонтальную прямую, нарисовать на ней шесть кружочков диаметром 3—4 мм на расстоянии 2 см друг от друга и сделать соответствующие надписи (рис. 18). [c.36]

При восходящей хроматографии стартовая линия должна быть на расстоянии 15—20 мм от поверхности жидкости. На двумерную хроматограмму наносят пятно диаметром около 5—8 мм, содержаи1,ее от 0,3 до 1 мг вещества. Схема одномерной хроматограммы приведена на рнс. 435. [c.468]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология