Определение фосфора сталях

При определении фосфора в чугунах и сталях после растворения навески в НЫОз и окислении образовавшейся фосфористой кислоты до фосфорной фосфат-ион осаждают в виде (ЫН4)зР04- 12МоОз. Отфильтровав осадок, его растворяют в аммиаке, после чего осаждают молибденовую кислоту в виде РЬМо04, по массе которого и вычисляют содержание фосфора. Вычислить фактор пересчета для этого определения. [c.191]

Способы определения некоторых из этих элементов были подробно рассмотрены раньше. Определение углерода сжиганием описано в 127. Для определения фосфора сталь или чугун растворяют в азотной кислоте и в полученном азотнокислом растворе осаждают фосфат-ион молибденовой жидкостью. [c.454]

Определение фосфора в шлаках, сталях и сплавах производят фотоколориметрическим методом, переводя фосфор в растворимую соль фосфорномолибденовой гетерополикислоты Нз[Р(МозОю)4]. [c.171]

Метод широко используют для определения фосфора в легированных сталях, металлах, силикатных породах и других материалах. [c.67]

Определение фосфора в сталях и чугунах [c.122]

А. Определение фосфора в стали [c.140]

В некоторых — сравнительно редких случаях — вес остатка значительно меньше, чем навеска. Это имеет место при определении малых содержаний методом гравиметрического анализа, например при определении фосфора в стали, пробирном анализе при определении благородных металлов и т. д. Определяющий вклад в общую ошибку в таких случаях чаще всего вносит ошибка веса остатка (малая величина). В отличие от методов, где навеска и остаток близки по весу, здесь общая ошибка относительно высока. Хотя эта ошибка играет довольно малую роль при определении малых весов, все же по возможности надо избегать применения таких методов, поскольку при малом осадке довольно значительную роль начинают играть загрязнения. Поэтому гравиметрию применяют как основной метод при определении средних и высоких концентраций. А гравиметрическое определение малых концентраций обычно требует специальных приемов. [c.68]

Важное значение при спектральном определении фосфора в стали на воздухе имеет правильный выбор материала подставного электрода [194, 886]. Если для зтой цели применить материал, обладающий высоким сродством к кислороду, то значительная Часть кислорода воздуха будет связываться этим материалом, что приведет к уменьшению скорости окисления фосфора. На рис. 5 приведены кривые, иллюстрирующие зависимость интенсивности линий Р1 214, 91 нм от времени обжига и материала подставного электрода (дуга переменного тока, 12 а). Видно, что применение графитового электрода дает максимальную интенсивность для линии фосфора, а процесс выгорания фосфора из поверхностного слоя пробы протекает значительно медленнее, чем при работе с железным и никелевым электродами. [c.72]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

Я елезо-марганцевый коллектор применяют при определении фосфора в сталях и сплавах, содержащих Ti, Zr, Nb и до 5% W, и в сплавах на никелевой основе [109]. Такой способ отделения фосфора применим при визуальном колориметрическом окончании анализа при фотоколориметрическом — в случае, когда содержание фосфора в анализируемом материале превышает 0,05%. [c.83]

Наиболее избирательным экстрагентом для фосфорномолибденовой гетерополикислоты является бутилацетат [1186]. 20%-ный раствор бутанола в хлороформе меньше экстрагирует посторонних ионов, например Fe. Метод применяют для определения фосфора в стали, в металлической меди [1218] и окиси германия [809]. [c.88]

СТАЛЬ (нем. Stahl) — ковкий сплав железа с углеродом и некоторыми примесями марганцем, кремнием, серой, фосфором и др. Если примеси добавляют специально для придания определенных свойств, сталь называется легированной, а примеси — легирующими добавками или элементами. К легирующим относятся Сг, N1, S1, Мп, V, Мо, Со, Т1, Nb, Та, А1, Zr и др. Нержавеющие стали содержат 12% и более Сг. Жаропрочные стали содержат до 27% Сг. С. производят из чугуна частичным удалением из него углерода и фосфора. Другим способом получения стали является восстановление железа из руды и введение в него требуемого количества углерода и других примесей. С. содержит углерода не более 1,7%, серы — 0,08% и фосфора - 0.09%. [c.236]

Метод применен к определению фосфора в сталях [641] с предварительным отделением As и Ge отгонкой в виде их летучих хлоридов и V — экстрагированием хлороформом в форме диэтил-дитиокарбамината. [c.89]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ [c.122]

Описаны гравиметрические и титриметрические методы определения фосфора в сталях с применением о-оксихинолина [113]. [c.122]

Предложен [400] фотометрический метод определения фосфора в сталях, содержащих до 5% Т1, Zr, Nb и до 20% У. Метод основан на избирательном осаждении фосфора, по всей вероятности, [c.125]

Описаны экстракционно-фотометрические методы определения фосфора в сталях. Фосфор определяют в виде желтого фосфорномолибденового комплекса. В качестве экстрагентов применяют смесь бутанола и хлороформа (1 3) [110, 1186] смесь изобутанола и хлороформа (2 1) [в последнем случае V(V) предварительно восстанавливают до V(IV)] и к-бутанол [ r(VI) предварительно восстанавливают раствором SOg] определению фосфора при этом не мешают 30% Сг, С, Si, S, Мп, Ni, Со, Си и А1 [1198. [c.128]

Для определения фосфора в сталях навеску 0,25—0,5 г, в зависимости от содержания фосфора, растворяют при нагревании в 20—40 мл смеси (1 3) НМОз (а 1,40) и НС1 (й 1,19). [c.129]

Отделение с применением катионита дауэкс-50 Х16 в Н-форме применено для фотометрического определения фосфора в быстрорежущих в нержавеющих сталях. Хлорнокислый анализируемый раствор предварительно восстанавливают SOg [776]. Определению не мешают < 4%V, < 5%Мо, < 30% Сг, а также Si, As, W. [c.130]

Для определения фосфора в стали по синей окраске восстановленного фосфориомолибденового комплекса на фотометре были получены следующие данные для стандартных образцов стали СО [c.62]

При определении фосфора в стали [И] в качестве восстановителя для получения синей формы гетерополикислоты используют сернокислый гидразоний. [c.140]

Для определения фосфора в образце стали берут две навески по 0,15 мг углеродистой или низколегированной стали, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100—125 мл, добавляют 5 мл разбавленного раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения пробы. (При анализе некоторых хромовых сталей, кроме азотной кислоты, добавляют еще 3 мл соляной кислоты 1 1.) Пипеткой добавляют 5 мл раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают до появления паров и после этого продолжают нагревание 3—5 мин до удаления азотной кислоты. Охлаждают, и, если сталь содержит более 0,05% мышьяка, добавляют 5 мл разбавленного раствора бромистоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления НВг, переводят в мерные колбы емкостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Берут две порции по 10 мл из кааодой колбы, помещают растворы в конические колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую ио 15 мл раство- [c.140]

Дальнейшие исследования показали, что полнота осаждения и количество расходуемого оксихинолинмолибдатного реактива зависят от кислотности анализируемого раствора. Количественное осаждение фосфора в форме оксихинолинфосфоромолибдата возможно из солянокислого, хлорнокислого или азотнокислого раствора [4731. Этим методом вполне удовлетворительно проведено определение фосфора в углеродистой и хромоникелемолибденовой сталях. [c.33]

Ленч [9101 усовершенствовал метод определения фосфора в железе и сталях любой марки. Ингибирующее действие железа на осаждение оксихинолинфосфоромолибдата устраняют добавлением большого избытка осадителя или выдерживанием анализируемого раствора с осадком (после введения осадителя) при нагревании. Аз предварительно удаляют отгонкой из раствора, содержащего НВг. Осаждение хинолинниобо- и хинолинатантало-молибдатов предотвращают добавлением винной кислоты. Винная кислота предотвращает также осаждение вольфрамовой кислоты, с которой соосаждается фосфор. [c.33]

При определении фосфора в сталях навеску растворяют в азотной кислоте, окисляют фосфор перманганатом, удаляют мышьяк выпариванием с HjSO и КВг. Фосфор осаждают молибдатом аммония и экстрагируют при малых содержаниях (до 0,03%) изобутиловым спиртом или при больших содержаниях — метилизобутилкетоном. Экстракт подкисляют соляной, азотной или хлорной кислотой с прибавлением литиевых солей и полярографируют [487, 833]. Аналогично определяют в почвах обилий и подвижный фосфор [336, 488]. [c.59]

Изобутанол в качестве экстрагента применяют при определении фосфора в сталях, чугунах и железных рудах [1006], в высоколегированных сталях [921,1151] экстракцию проводят из хлорнокислой среды (2—6 мл H IO4 в 50 мл). [c.90]

При определении этим методом фосфора в сталях и сплавах, содержаш,их Nb,Ti и W, мы получили заниженные результаты, по-видимому, из-за соосаждения ионов РО/ с Nb и Т1. Недостатки рассматриваемого метода отмечены в работе [1151]. Нами разработан экстракционно-фотометрический м етод определения фосфора в высоколегированных сталях. Навеску растворяют в царской водке, выпаривают раствор с НСЮ4. Хром удаляют отгонкой в виде СгОзЙд остаточный Сг восстанавливают сульфитом натрия. Мешаюш,ее действие Т1, Nb и У устраняют добавлением NH4F. [c.129]

Среди экстрагентов, предложенных для экстракции фосфорномолибденовой кислоты при определении фосфора в ванадиевых сталях,— смесь этилацетата и бутилацетата (7 3). Сг и W предварительно удаляют, и восстанавливают NajSOg. Определению не мешают до 250 mzN и до 4 As [468, 730, 1217]. [c.90]

При использовании в качестве экстрагента бутилацетата [808] рекомендуется проводить экстрагирование из 0,5 N НС1 в присутствии 0,5% NaaMo04, хотя, по мнению авторов, кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается соотношением Р Мо = 1 12, экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 310 нм. Свободная молибденовая кислота не экстрагируется. При 310 нм закон Бера соблюдается для концентрации до 30 мкг Р2О5 ь Омл бутилацетата. Молярный коэффициент погашения равен 23 ООО Si, As (III) и Ge не экстрагируются. Метод применим к определению фосфора в железе и стали. [c.90]

Для маскирования Ti и Nb используют фториды [1104]. Метод отделения фосфора экстракцией метилизобутилкетоном используется для определения фосфора в цветных сплавах [864], известняках и доломитах [701], феррованадии [1103], феррониобии, ферротитане и ниобиевой руде [1104]. Фосфорнованадиевомолиб-денолая кислота может экстрагироваться бутиловым спиртом, что используется для определения фосфора в легированных сталях [528] смесью бутилового и этилового спиртов (1 10), что используется для определения фосфора в металлах и сплавах [858]. Для определения фосфора в этих же объектах [661] и урановых рудах [551] используется экстракция изоамиловым спиртом. [c.92]

Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в сталях и известняках в виде фосфорнотитаномолибденового комплекса предложен Резником и др. [МЗ]. Экстракцию осуществляют смесью к-бутанола и циклогексанола. 300-кратный избыток Т1, [c.92]

При определении фосфора в нелегированных чугунах и сталях гравиметрические методы [104, 210] применяют редко — лишь в качестве арбитражных методов. Иногда применяют гравиметрический молибдатно-свинцовый метод определения фосфора с предварительным осаждением его в виде фосфоромолибдата и растворением полученного осадка в NH4OH [352, 565] и молибдатно-магнезиальный метод [352, 550]. [c.122]

При определении фосфора в сталях, содержащих более 5% Сг, последний окисляют до r(VI) раствором (N114)28208, фосфор окисляют до P(V) раствором КМПО4 и отделяют осаждением с Fe(OH)g в аммиачной среде. В случае анализа образца, содержащего более 5% Ni и менее 5% Сг, фосфор также осаждают с коллектором Fe(OH)g в аммиачной среде. Анализ заканчивают фотоколориметрическим методом, основанным на образовании синего восстановленного фосфорномолибденового комплекса. [c.123]

С целью маскирования Сг + и Ni + при использовании фотометрического метода определения фосфора в хромо-никелевых сталях иногда применяют фтор-ионы [892]. Некоторые авторы используют NaF для предотвращения возможности взаимодействия МоОГ с Sn la [189]. [c.124]

Для определения фосфора в сталях, содержащих Т1, Nb, Та и У, предложен спектрофотометрический метод, основанный на образовании синего фосфорномолибденового комплекса восстановитель — ЗпС12 в присутствии Н2С2041 H OONa и НСООН [798]. [c.125]

Прй определении фосфора в ниобиевой стала [963] ниобий связывают во фторидный комплекс, добавляя HF и связывая ее избыток Н3ВО3. Ге + восстанавливают раствором NaHS03H заканчивают анализ фотометрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса. [c.128]

Описано определение фосфора в чугунах и сталях с применением ионообменных смол. Ге + предварительно отделяют на смоле амберлит IRA-410 [1178] или восстанавливают до Fe + раствором NHgOH-H l [1181] одновременно V(V) восстанавливается до V(IV). Анализ заканчивают фотометрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса. [c.130]