Титриметрические методы определения фосфора

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

При анализе природных фосфатов применяют титриметрический метод определения фосфора [11], заключающийся в осаждении РО4 - в кислом растворе молибдатом аммония в виде фосфоромолибдата аммония (КН4)зР04-12М00з-Н20 осадок отфильтровывают и растворяют в определенном объеме титрованного раствора щелочи. Избыток щелочи, не вошедший в реакцию, оттитровывают обратно раствором кислоты. [c.116]

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Титриметрические методы определения фосфора [c.80]

Фотометрические методы определения фосфора Титриметрические методы определения фосфора Определение фосфора методом сожжения в колбе с кислородом Комплексометрическое определение металлов [c.4]

Титриметрический метод с выделением фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [31, 85, 91, 550, 885] и фотоколориметрический метод, основанный на образовании синего комплексного соединения фосфора [50, 85, 494, 495, 557, 819], применяют более широко. Используют также фотоколориметрический метод определения фосфора, основанный на образовании фосфорнованадиевомолибденового комплекса [22, 662, 1078]. В последнем методе после растворения навески к анализируемому раствору прибавляют NaF. [c.122]

Описан гравиметрический метод определения фосфата в удобрениях в виде хинолинфосфоромолибдата [623, 897, 980], а также титриметрический метод определения фосфата в томасовских шлаках и удобрениях [1204], основанный на осаждении фосфора в виде хинолинфосфоромолибдата в присутствии лимонной кислоты отфильтрованный и промытый осадок растворяют в избытке титро- [c.115]

Описаны гравиметрические и титриметрические методы определения фосфора в сталях с применением о-оксихинолина [113]. [c.122]

Известен висмутовый титриметрический метод определения фосфатов. В качестве рабочего раствора применяют нитрат или перхлорат висмута. При этом возможно прямое титрование фосфатов в присутствии различных индикаторов. В качестве индикатора применяют К [1031]. После осаждения всего фосфора в виде В1Р0 , образуется В10Т, который окрашивает раствор в красный цвет. [c.36]

Описан быстрый титриметрический метод [95] определения очень малых концентраций фосфора (10—50 мкг), в котором осаждают фосфат тория. И в этом случае не нужно отделять осадок. В анализируемом растворе могут присутствовать большие концентрации хлорида, бромида, иодида, нитрата, сульфата, перхлората и силиката фторид, борат и арсенат мешают определению. Осаждение проводят нитратом тория, титруют избыток тория при pH = 3 в присутствии ксиленолового оранжевого. [c.455]

При определении растворимого фосфора его извлекают из навески анализируемого образца, воздействуя на нее реагентами различного состава. Анализ заканчивают гравиметрическим, титриметрическим или, чаще, колориметрическим методом [49, 114, 410, 673, 1192]. [c.103]

Еще меньшее распространение получил титриметрический метод определения фосфора с применением уранилацетата. Осадок аммонийуранилфосфата растворяют в H2SO4, уранил восстанавливают цинковой амальгамой [1095] или алюминием [815] и титруют перманганатом. В работе [1114] растворение осадка проводят в НС1, восстановление — цинковой амальгамой. Титруют К2СГ2О7 в присутствии дифениламина. [c.43]

Описан титриметрический метод определения фосфора в органических соединениях после их сожжения по способу Шёнигера. Продукты сожжения поглощают смесью 5 мл 0,5 N раствора NaOH VI 4 мл насыщенной бромной воды [521]. [c.158]

Разработано несколько косвенных титриметрических методов определения фосфора с использованием ЭДТА. Все они основаны ffS образовании труднорастворимых фосфатов металлов, в одних [c.452]

В аналитической химии элемента используют способность иона РО к образованию труднорастворимых солей, гетерополисолей, гетерополикислот. На основании данных реакций разработаны гравиметрические, титриметрические и спектрофотометрические методы определения фосфора. [c.231]

Фернлунд и др. [680, 681, 6831 применили оксихинолинмолиб-датный метод для определения фосфора (0,0005—0,05%) в железных рудах авторы считают, что этот метод по точности, простоте и скорости выполнения анализа заслуживает предпочтения перед всеми другими титриметрическими и гравиметрическими методами определения фосфора. При определении фосфора в рудах, содержащих растворимую 8102, добавляют лимонную кислоту [649] для предотвращения образования кремнемолибденового комплекса. [c.33]

Для определения фосфора в рудах, концентратах и продуктах различной технологической переработки часто используют молибдофосфатный метод с титриметрическим окончанием. В азотнокислой среде фосфор осаждается молибдатом аммония в виде желтого осадка молибдофосфата аммония (ЫН4)з[РМо 204о], который после фильтрования и промывания растворяется в избытке титрованного раствора NaOH [c.216]

Методы определения фосфора в феррохроме — гравиметрический, фотоколориметрический и титриметрический [352], по которому навеску растворяют в H2SO4 в отсутствие окисляющих кислот, дают заниженные результаты вследствие улетучивания части фосфора в виде РНд при растворении навески [399]. [c.134]

Описан титриметрический метод определения микросодержаний фосфора в органических веществах в присутствии Ва и Са, заключающийся в нагревании анализируемого образца с H IO4 и HNO3 и титровании РО " раствором La (N03)3 в среде уротропина в присутствии хромазурола S [789]. [c.158]

Определение мышьяка осаждением в виде молибдоарсената хинолиния проводят методом, аналогичным методу определения фосфора. Описаны гравиметрический [27] и титриметрический 28] варианты определения. В первом случае, чтобы предотвратить осаждение молибденовой кислоты, в раствор вводят винную кислоту, а затем молибдат хинолиния В отличие от желтого синий молибдоарсенат не разрушается винной кислотой. Для рас- [c.16]

Другими проблемами, требовавшими рассмотрения, были конструирование подходящих весов и разработка конечных методов определения. Разработка весов обсуждается ниже (стр. 15). Гравиметрические методы рассматривались мало помимо их неудобства при малых навесках, большая чувствительность может быть достигнута только в такой конструкции весов, когда их используют исключительно для взвешивания образца. Было высказано соображение, что титриметрические методы в данном случае предпочтительны хотя они и требуют большего искусства, чем спектрофотометрические методы, точность их обычно выше. Более сложные инструментальные методы в монографии не обсуждаются вследствие их недостаточной простоты. Применялись некоторые спектрофотометрические методы, но только в тех случаях, когда они давали удобную альтернативу титриметрическо-му методу (определение фосфора) или когда не удавалось разработать подходящий титриметрический метод (определение мышьяка, фтора, окисление перйодатом при образовании ацетальдегида). Единственный случай, в котором не используется ни титриметрический, ни спектрофотометрический конечный метод, — определение углерода и водорода. Это единственный метод, требующий высокоспециализирован-ной аппаратуры. [c.10]

Основным преимуществом титриметрического метода является быстрота выполнения анализа. Метод неоднократно усовершенствовали [72, 158, 416, 428, 513, 1125] он дает удовлетворительные результаты и широко применяется до настоящего времени для определения концентраций фосфора выше 0,02%. Описано опре-. деление фосфора титриметрическим фосфоромолибдатным методом в сталях и чугунах 40, 74, 94, 104, 210, 249, 257, 263, 375, 376, 483, 550, 573, 599, 878, 885, 1057, 1099], рудах черных и цветных металлов [104, 225, 298, 301, 356, 379, 844], силикоцирконии, силикохроме, хромистом железняке [19], медных сплавах [263], фтористом, церии [1159], электролите для латунирования [244], фосфоритах [234], моющих средствах [670, 671], нефтепродуктах [228], вине [607]. Описано определение фосфорной кислоты в присутствии серной и хромовой кислот [631], ортофосфата в присутствии конденсированных фосфатов [509], фосфора в органических веществах [231, 997]. [c.32]

Предложен оксихинолинфосфоромолибдатный метод определения Р и Аз в нелегированных сталях [9561. Сумму Р и Аз определяют титриметрическим оксихинолинмолибдатным методом. Фосфор определяют отдельно в виде фосфоромолибдата, а количество мышьяка находят по разности. При содержании в сталях до 0,001% Р и Аз ошибка определения составляет + 0,0002 абс.% для Р и + 0,0005 абс. % для Аз. [c.33]

Титрование фосфатов солями различных металлов (метод осаждения). Известны методы прямого титрования фосфатов солями различных металлов, а также косвенные методы, основанные на осаждении фосфора в виде AgзPO , В1Р04И др. с последующим определением металлов титриметрическим методом (в осадке или в избытке осадителя). [c.36]

Определение углерода, хлора, фтора, бора, серы, фосфора. Для определения углерода навески анализируемого материала сжигают и количество СОа определяют газообъемным, титриметрическим или кондуктометрическим методом. В газообъемном методе для определения объема образующегося СОа (при содержании более 1% С) удобен аппарат Вюрца—Штролейна. В титриметрическом методе СО2 поглощают раствором Ва(ОН)а, избыток которого оттитровывают раствором уксусной кислоты по фенолфталеину. Эти методы подробно описаны в книге Дымова [85]. При определении малых количеств углерода (Ы0 —Ы0 %) применяют кондуктометрический метод, основанный на изменении электропроводности раствора гидроокиси бария, применяемого как поглотителя СОг [94, 157, 191]. [c.201]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Для определения примесей воды в газовых средах используется электролитический гигрометр [150], в котором вода поглощается пятиокисью фосфора Р2О5, а для определения воды в жидких реактивах— классический титриметрический метод с реактивом Фишера [151]. Определению воды этим методом мешают примеси веществ, которые могут вступать в окислительно-восстановительные реакции с реактивом Фишера [151, 152]. [c.173]

Для определения мышьяка в растворе был предложен гра-шстрический метод [7], основанный на получении осадка Храниларсената, который при нагревании превращали в диок-ид урана и затем взвешивали. Чаще при анализе мышьяка используют титриметрические методы, например титрование ионами свинца после окисления до арсената [6]. Можно при этом использовать в качестве индикатора пиридил-2-азо-4-ре-зорцин или 7-(4-сульфо-1-нафтилазо)-8-оксихинолин-5-сульфо-кислоту. Фосфор мешает титрованию. При титровании нейтрального поглотительного раствора ионами свинца кислотность раствора увеличивается [c.427]

Магнезиальный метод. Известен титриметрический магнезиальный метод [428, 796], по которому фосфор осаждают в виде MgNH4 04-6H20 осадок растворяют в титрованном растворе кислоты, избыток которой оттитровывают раствором щелочи в присутствии метилового оранжевого или метилового красного. Метод применяют для определения растворимой Р2О5 в удобрениях [373], фосфора в моче [482, 517] и др. [c.34]

Гравиметрический метод можно перевести в титриметрический, если к анализируемому раствору добавить избыток раствора нитрата серебра, который затем можно оттитровать [6] стандартным раствором роданида. Палмер [1] для определения гипофосфата рекомендовал использовать методы, основанные на окислении последнего иодистой кислотой при 100°С в 40%-ной H2SO4 или водным раствором брома при pH = 6—9. Первый метод довольно прост, но определению мешают все окисляющиеся оксианионы фосфора. В методе окисления бромом не мешают фосфит и гипофосфит, которые окисляются в более кислых растворах. [c.424]

Определение содержания фосфора титриметрическим хинолиномолибденовым методом [c.522]