Определение бутанола в водных растворах

Задача Определение содержания этилового спирта в водном растворе неизвестной концентрации, при постоянной концентрации внутреннего стандарта (бутанола). [c.17]

Определение состава смеси сахаров. Исследованию подвергают одну из следующих смесей 1 %-ных растворов сахаров в 15%-ном спирте глюкоза — лактоза ксилоза — лактоза смесь всех трех сахаров. Растворы сахаров наносят, как описано в предыдущей работе, на хроматографическую пластинку размером 25 х75 мм или 45 х 120 мм с закрепленным слоем силикагеля. В качестве элюента используют смесь этилацетата и 65 %-ного водного раствора 2-пропанола 1 1. После хроматографирования высушенную пластинку опрыскивают раствором, приготовленным из 0,93 г анилина, 1,66 г фталевой кислоты и 100 мл насыщенного водой 1-бутанола, затем пластинку нагревают так же, как в предыдущей работе. В тех местах, где находятся сахара, появляются коричневые пятна. Находят значения R , сравнивают их между собой и определяют состав исследуемой смеси. [c.270]

Большое значение имеет конструкция распылителя и горелки. Так, при применении распылителей с камерами распыления и комбинированных горелок-распылителей механизм влияния органических растворителей различен. Отмечена неоднозначность результатов влияния органических растворителей на интенсивность спектральных линий натрия, полученных разными авторами в различных экспериментальных условиях [248]. Использована пламенно-фотометрическая установка на основе спектрографа ИСП-51. Сравнивалось влияние метанола, этанола, пропанола, бутанола, муравьиной и уксусной кислот, диоксана, ацетилацетона и водных растворов на эмиссию щелочных элементов в пламени ацетилен—воздух. Отмечено полное соответствие между увеличением скорости распыления раствора, уменьшением вязкости в ряду спиртов и ростом интенсивности спектральных линий натрия. Для кислот изменение интенсивности коррелирует с уменьшением вязкости и увеличением поверхностного натяжения. Все органические растворители практически не изменяют скорость распыления. Сделано предположение, что влияние органических растворителей связано с изменением диаметра капли аэрозоля. Из общей схемы выпадает ацетилацетон. Спирты в зависимости от их концентрации в растворе позволяют повысить чувствительность определения щелочных металлов (натрия) в 4—12 раз. [c.125]

Наиболее эффективно увеличивают эмиссию кальция 1-пентен, изопропиловый эфир, толуол, гептан и циклопентан [818]. Хорошие результаты получены при использовании ацетона. Часто в водный раствор для увеличения чувствительности при определении каль ция добавляют этанол [913, 1566], метанол, изопропанол, бутанол [787] и другие спирты. Рационально применение не индивидуальных растворителей, а смесей различного состава при анализе биологических объектов наиболее эффективной считается смесь ацетона с уксусной кислотой, при определении следовых количеств кальция в хлориде лития рекомендуют смесь метанола, бутанола и воды [873]. [c.138]

Для анализа полиэтиленгликоля в неионогенных поверхностно-активных веществах типа полиоксиэтилена использовали обработанный силиконом целит-545. Для элюирования применяли смесь н-бутанола и воды или н-бутанола в 10%-ном водном растворе хлорида натрия [16]. Для определения концевых гидроксильных групп Хан [17] использовал возможность отделения [c.30]

Определение бутанола в водных растворах [c.62]

Методика 10 2. Определение содержания бутанола. 200 мл бутанольной воды помещают в круглодонную колбу и отгоняют через холодильник Либиха в градуированный приемник со скоростью две-три капли в секунду 50 мл дистиллата. При этом практически весь бутанол переходит в дистиллат. В приемнике дистиллат расслаивается на водный слой — водный раствор бутанола, содержащий в условиях равновесия при комнатной температуре 7,8 7о бутанола, и бутанольный слой, содержащий в указанных условиях 83,4% бутанола (остальное — вода). Дают жидкости в приемнике принять комнатную температуру и отсчитывают объем бутанольного слоя а и объем водного слоя Ь. С учетом содержания бутанола в обоих слоях содержание X бутанола в исходной бутанольной воде в объемных процентах вычисляют по формуле [c.205]

Исследуемые вещества микрометрическим шприцем впрыскивали непосредственно в разделительную колонку. Каждая проба содержала некоторый внутренний стандарт , к которому относили время удерживания. При неполной смешиваемости добавляли дополнительные растворители, например ацетон или -бутанол для водных растворов, которые не смешиваются с бензолом. Стандарт служит одновременно для определения числа тарелок и является основой для расчетов при количественных анализах. Если стандарт не разделяется с одним из компонентов, то для определения относительного времени удерживания используют какое-либо другое вещество, время удерживания которого известно. При помощи уравнения (3) можно затем сделать пересчет на стандарт. [c.59]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения магния с эриохром черным Т. Последний, а также его комплекс с магнием можно экстрагировать бутанолом [137] или пен-танолом [273]. Экстракты реагента и комплекса устойчивы длительное время. Например, оптическая плотность экстракта в бу-таноле не меняется в течение 24 час., т.е. окраска более стабильна, чем в водных растворах. Экстракция повышает чувствительность метода по сравнению с определением в водных растворах, а также избирательность [137]. [c.152]

Приведем несколько типичных примеров. При экстракционном отделении трехвалентного железа от вещества-основы в виде ацетилацетоната с последующим распы-ление.м экстракта в пламя чувствительность определения возросла по сравнению с определением в водных растворах в 6 раз . Боде и Фабиан испытали 40 органические растворителей различных классов для экстракции диэти т-днтиокарбамнната, купфероната, 8-оксихннолината н са-лицилальдоксимата меди при эмиссионном пламенно-фотометрическом определении. Наибольшее увеличение чувствительности определения (в 40 раз) по сравнению с определением в водных растворах было получено для ароматических углеводородов, несколько меньшее (в 21 — 24 раза) — для кетонов и алифатических сложных эфиров. При определении кальция в солях натрия и калия экстрагировали 8-оксихинолинат кальция н-бутанолом при pH 10,5 и полученный экстракт распыляли в пламя . Чувствительность определения составила 7-10 %. [c.172]

Гетерополикислоты мышьяка Нз [Аз (МозОю) 4]. фосфора Нз[Р(МозОю)41, кремния Н4 [81 (МозОю) 4] наиболее часто применяют в анализе. Внутренняя сфера комплексов может содержать вместо групп М03О10 аналогичные группы У/зОю или и те, и другие вместе. Экстракцию применяют при определении примесей Аз, Р и 51 и некоторых других элементов, образующих гетерополикислоты, в разнообразных материалах— в сталях, чугунах и т. д. Известен экстракционный метод разделения фосфора, мышьяка и кремния, основанный на различной растворимости гетерополикислот в органических разбавителях и их смесях. Смесь бутанола и хлороформа извлекает из водного раствора только фосфорномолибденовую кислоту Нз[Р(МозОю)4]- Далее экстрагируют из водного раствора смесью бутанола и этилацетата Нз[А5(МозОю)4] и Н4 [51 (МозОю)41. Затем прибавляют к экстракту хлороформ при этом кремнемолиб-деновая кислота переходит в водный раствор, а мышьяковомолибденовая остается в экстракте. [c.573]

Изучена абсорбция ряда элементов, и в том числе натрия, в водных растворах в присутствии уксусной кислоты, этилацетата, ацетона и этанола при введении их в раствор до 5% об. В интервале концентраций 0,5—1% об. поглощение возрастает [803]. Поверхностноактивные вещества повьш1ают эффективность определения натрия в пламенах. При изучении действия добавок (25% об. этанола и 5% об. бутанола) на интенсивность излучения натрия показано, что спирты повышают эффективность распыления [397]. Изучено влияние метанола, этанола и неорганических кислот на интенсивность спектральных линий натрия (табл. 45). [c.125]

Отмечается [713], что при пламенно-фотометрическом определении натрия с помощью фильтрового фотометра К. Цейсс (модель П1) этанол снижает интенсивность излучения натрия за счет увеличения самоноглощения, изменения температуры пламени и кинетики процессов, несмотря на увеличение эффективности распыления раствора. При изучении влияния муравьиной, уксусной, винной и лимонной кислот на определение натрия с помощью спектрофотометра на основе спектрографа ИСП-51 установлено повышение чувствительности определения натрия в 5—10 раз в присутствии 100%-ной уксусной кислоты и в 1,5—2 раза для 2 М раствора кислоты [713]. В несколько меньшей степени влияет муравьиная кислота. Винная и лимонная кислоты снижают интенсивность излучения натрия. Основное значение придается роли поверхностного натяжения раствора. Отмечается, что уксусная кислота увеличивает эмиссию и абсорбцию натрия за счет уменьшения диаметра частиц аэрозоля [497]. Изучено влияние метанола, этанола, бутанола и уксусной кислоты на распределение свободных атомов в пламени ацетилен—воздух и на температуру [559]. Для этой цели применяли пламенно-фотометрическую установку на основе спектрографа ИСП-51, комбинированную горелку-распылитель. При концентрации органического растворителя 1 М температура пламени повышается на 100° С. Интенсивность линий натрия в присутствии органических растворителей максимальна в более высокой зоне пламени по сравнению с водным раствором. Общий объем пламени возрастает. Аналогичные результаты получены в работе [397]. [c.126]

Диантипирилпропилметан — белое кристаллическое вещество пл = 155-ь156°С. Растворим в этаноле, метаноле, и-бутаноле, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, толуоле, уксусной кислоте, диметилформамиде, водных растворах кислот (НС1, H2SO4). Мало растворим в воде. Является двухкислотным основанием в уксусной кислоте, однокислотным — в ацетоне. Очищают перекристаллизацией из этанола или метанола. Реактив устойчив, способен храниться годами не разрушается кислотами и щелочами. Применяют для фотометрического определения теллура, галлия,таллия и золота. [c.135]

На линию, старта наносили в каждую точку по 0,03 —0,05 мл экстракта. Использовали нисходящее хроматографирование на двух полосах бумаги (по 12 пятен на каждой) с растворителем н-бутаноЛ — СНзСООН — НгО (40 12 28). Через 17—19 час. хроматограммы просматривали в УФ-свете и контрольные полосы проявляли ванилиновым реактивом и смесью равных объемов 1%-пых водных растворов КеС1з и К Ре(СК) е. Для идентификации использовали параллельное хроматографирование с аутентичными веществами и качественные реакции. Количественное определение катехинов проводили описанным ранее способом [14]. [c.237]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 н. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) / -бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение 2 ч нагревают при температуре 60 °С в присутствии 0,4 мл воды и 1,6 мл этанола. В полученный раствор добавляют раствор сцинтиллятора в смеси растворителей и измеряют радиоактивности растворов в камерах. По результатам этих измерений и по данным анализов стандартных проб анализируемых аминосоединений определяют содержание каждого из анализируемых соединений в пробе. [c.313]

Определению мешают А1, 1п (образуют флуоресцирующие комплексы), Си, Со, N1 (собственная окраска ионов), соли Ре(1П), Т1(1П), хроматы (редокс-действие на краситель), оксикислоты, дикарбоновые кислоты, многоатомные спирты, сахар, фосфаты, фториды (образуют с галлием более прочные комплексы, чем реагент I). Галлий предварительно экстрагируют эфиром из 6 НСЬв присутствии Т1С1з. Следы железа, частично увлеченные в экстракт, отделяют методом хроматографии на бумаге или ионного обмена. Комплекс галлия с реагентом II в водном растворе практически не флуоресцирует, но в бутаноле, амиловом и гексиловом спиртах уже при дневном свете дает интенсивную кроваво-красную флуоресценцию, которая достигает максимума в растворе амилового спирта. Оптимальное значение pH экстракции 4,7. Интенсивность флуоресценции зависит от тех же факторов, которые указаны для соединения галлия с реагентом I, а также от содержания воды в слое амилового спирта. [c.139]

Избежать влияние окрашенных органических веществ, а следовательно, повысить точность (и чувствительность) определения в значительной степени удается экстракцией этих веществ полярными растворителями. Ранее нами было показано [11], что для извлечения окрашенных гуминовых соединений из подкисленных водных растворов весьма эффективными являются бутанолы (н. и изо-). Так как эти растворители практически не экстра-гы зуют продук вааимидействия мичевины с диацетилом, их можно использовать для снижения влияния гуминовых веществ. [c.236]

Объединенные этанольные экстракты сгущали в вакууме до небольшого объема и остаток растворяли в теплой воде. Отделив-шийегг при этом осадок, состоящий изхмол и хлорофилла, удаляли фильтрованием. Полученные водные растворы извлекали после— довательно хлороформом и этилацетатом (см. раздел Методы количественного определения катехинов , стр. 60). Этилацетатные экстракты наносили на бумагу и после хроматографирования в системе и-бутанол + СН3СООН Ц- Н2О (40 12 28) определяли удельную радиоактивность катехинов. [c.95]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Для определения чистоты азокрасителей с высокой субстантивностью используют смесь бутанол — пиридин — вода (0,5 1 1). В этом методе 0,1 мкл водного раствора красителя наносят в виде пятна на старт хроматограммы на расстоянии 70 мм от края. Размер хроматограммы 160X470 мм. Пятна красителей на старте располагают с интервалом 20 мм друг от друга. Проявление хроматограммы ведут при 20—22 °С в течение 12 ч, предпочтительно ночью. Длина пробега около 400 мм. [c.75]

Позднее была изучена возможность разделения и количественного определения метанола, воды, формальдегида и н-бутанола 1в водных растворах формальдегида на колонке 500X0,6 см при использовании в качестве неподвижной фазы этафота 60/25 (рис. 3). [c.135]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом С, является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 и. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) н-бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение [c.313]

Для повышения избирательности определения ванадия был предложен экстракционно-каталитический метод, основанный нз экстракции ванадия (V) в виде комплекса с активатором 8-гидр-оксихинолином или пирокатехином (ионный ассоциат комплекса ванадия с пирокатехином и третичным амином). С целью увеличения растворимости бромата калия извлечение проводили н-бутанолом, а определение — в среде бутанол — этанол—вода [80 (5—10) (15—10)]. При указанном изменении соотношения этанола и воды скорость реакции практически не меняется. Скорость реакции в смешанной водно-органической среде в присутствии 8-гидроксохинолина в 5—6 раз ниже, чем в водных растворах при pH = 4. Скорость реакции в присутствии пирокатехина в водно-органических и водных растворах примерно одинакова. Зависимость скорости каталитической реакции от концентрации активаторов приведена на рис. 5.1. Максимальная скорость реакции наблюдается при Спк=0,05—0,1 М, Сох = =0,01—0,1 М. При этих концентрациях лигандов и pH = 2,5—3,0 (для пирокатехина) или 3,0—4,5 (для Ох) ванадий извлекается на 90—95% и скорость каталитической реакции максимальна (см. рис. 5.2). При экстракции с помощью пирокатехина оптимальная концентрация октилдиметиламина составляет (3—6) 10 М, при больших концентрациях амина скорость реакции снижается. [c.157]

Методика определения. К 1—2 мл слабокислого анализируемого раствора, содержащего 1—50 мкг урана (VI), добавляют 2—3 мл 5%-ного водного раствора ЭДТА, 1 мл-0,1 н. раствора H I, 1,00 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III, 0,5 мл 20%-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния. Дифенилгуанидиниевую соль комплекса урана экстрагируют 5,00 мл н-бутанола. Экстракт фотометрируют приД = 660 нм. Содержание урана находят по калибровочному графику. [c.292]

Очень чувствительное определение фосфора в виде фосфорномолиб-деиовой сини после восстановления желтой РМо можно провести в водном растворе [832, 1889]. Однако в этом случае определению мешают другие элементы, также образующие гетерополикислоты (51, Аз, Ое), избыток молибденового реагента, так как он в этих условиях восстанавливается, а также ионы тяжелых металлов из-за собственной окраски. Поэтому целесообразнее образующуюся в водном растворе РМо экстрагировать органическим растворителем и проводить восстановление только в органической фазе [2088]. По сравнению с обычно использующимся бутанолом для экстракции более удобен, по-видимому,, [c.410]

Основные растворы готовят путем растворения хлоридов Си, UO. , Pb, Fe, Bi, Sb, d, Ti(0H)4, NH4VO3 и (NH4).,Mo04 в 20%-ном водном растворе соляной кислоты. Растворы готовят таким образом, чтобы в 0,25 мл раствора содержалось около 100 отдельных катионов. Хроматографирование ведут нисходящим способом в системе, состоящей из к-бутанола и 5% концентрированной соляной кислоты. Хроматограмму сушат лампой инфракрасного света, затем опрыскивают насыщенным раствором бутанола в воде и вновь сушат. После обработки хроматограммы нарами аммиака появляется синяя зона Мо (еслп Мо содержится в количестве 100 з). Затем хроматограмму разрезают на дво части (разрез выше пятна Мо). На нижней части хроматограммы вместе с Мо остаются Fe, Bi, Sb, d на верхней части — V, u, UO3, Pb, Ti. Обе части хроматограммы сначала кипятят в течение 1 мин с водой, затем с насыщенным водным раствором салициловой кислоты и, наконец, с 2 н. сорной кислотой. Полученные при экстракции растворы выливают в специальные сосуды. Для удаления ионов хлора из раствора к водному экстракту и экстракту в салициловой кислоте прибавляют 1 каплю суспензии Hg S04 в разбавленной серной кислоте. После фильтрования все три экстракта смешивают и добавляют воду до определенного объема. Анализ катионов осуществляют полярографическим методом. Отдельные катионы восстанавливаются при следующих потенциалах полуволны V —0,025 в Си — 0,374 е UO2 —0,575 в РЬ — 0,725 в Ti — 1,025 е Fe — 0,025 в Мо (в виде молибденового сипего) — 0,20 в Bi — 0,40 е Sb — 0,60 е d — 1,125 в. Содержание катионов определяли но калибровочным кривым, полученным для стандартных растворов в тех же условиях. [c.794]

Кепнеру, Маарсе и Стрейтингу [46 ] удалось повысить чувствительность анализа в семь раз путем насыщения разбавленного водного раствора сульфатом аммония или хлоридом натрия. Чтобы установилось равновесное давление паров, раствор перемешивали при постоянной температуре. Эти авторы использовали в анализе метод внутреннего стандарта и получили линейную зависимость высот пиков спиртов и сложных эфиров от содержания компонентов в смеси. Авторы работы [47] показали, что чувствительность определения трет-бутанола в водном растворе можно значительно повысить, добавляя к раствору карбонат кальция. Согласно данным [47], предельная концентрация спирта составляет 0,05 мкг/мл. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология