Этиловый спирт определение ванадием

Для определения хрома в горных породах 1—5 г пробы сплавляют со смесью карбоната и селитры, как описано в гл. Ванадий (стр. 510). Плав растворяют в воде, и если в растворе находится перманганат, прибавляют несколько капель этилового спирта для разрушения его окраски, а затем фильтруют через асбест. Если окраска раствора чрезмерно бледна, повышают концентрацию хрома упариванием раствора или осаждением нитратом ртути (I) и последующей обработкой, как указано в гл. Ванадий (стр. 510). [c.596]

Метод предназначен для определения ванадия (V) в дистиллированной воде, 2%-ном растворе уксусной кислоты и 40%-ном растворе этилового спирта, которые находились в контакте с полиэтиленом высокой плотности, полученным на ванадиевых катализаторах. [c.35]

Ферроцен [31] также восстанавливает ванадий (IV) до ванадия (III), но фон должен быть водно-спиртовым, содержащим обязательно фосфорную, серную или соляную кислоту. Спирт может быть любой — метиловый, пропиловый, можно пользоваться и муравьиной и уксусной кислотами, ацетонитрилом, ацетоном. Раствор ферроцена готовят на этиловом спирте. Титруют по току окисления ферроцена на платиновом или графитовом электроде. Определению мешает железо(III), которое надо удалять экстракцией. Это обстоятельство, равно как и необходимость пользоваться органическими растворителями, значительно снижает практическую ценность метода для производственных лабораторий. [c.118]

Для молибдена и ванадия готовят аналогичным путем отдельные эталоны (начиная с 1 % Мо и V каждого, так как при совместном определении Мо и V с другими элементами возможно наложение линий Мо и V на линии других определяемых элементов). Для эталона с 1%-ным содержанием Мо и V берут 0,0257 г молибдата аммония, 0,0178 г пятиокиси ванадия и 0,9565 г угольного порошка (основы). Для облегчения растирания смеси добавляют этиловый спирт (по 2 мл на 1 г смеси). Спирт удаляют затем высушиванием приготовленного эталона в сушильном шкафу при 60—70°. [c.41]

Для фотометрического определения ванадия широко используют бензгидроксамовую кислоту и ее производные. Из реагентов этого класса прежде всего следует рекомендовать N-бензоилфенилгидроксиламин (БФГА). Этот реагент имеет высокую селективность, а окраска его комплекса с ванадием устойчива во времени. БФГА образует с ванадием (V) в сильнокислых растворах (2—10 н.) нерастворимый в воде комплекс фиолетового цвета, который хорошо экстрагируется хлороформом (на его окраску влияет содержание этилового спирта в хлороформе, стр. 22). Многочисленные ионы металлов, которые образуют с БФГА хелаты в слабокислых растворах, не мешают определению ванадия в сильнокислой среде [1710, 1824, 2383]. [c.280]

На основе реакции спиртов с 8-оксихинолинатом ванадия разработаны чувствительные фотометрические методы определения ряда спиртов в воздухе метилового, этилового, пропилового, бутилового, амилового, изоамилового, гексилового, диэтиленгликоля, триэтиленгликоля. [c.163]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Ядерный магнитный резонанс играет особенно важную роль для точной характеристики соединения, так как позволяет обнаруживать атомы одного и того же элемента, связанные в молекуле разными способами..Для этой цели используют изотопы элементов, ядра которых обладают определенным магнитным моментом. Число элементов, для которых возможны подобные исследования, очень велико, но в настоящее время метод ЯМР чаще всего применяют при идентификации соединений, содержащих водород, фтор, бор, фосфор, а также некоторые переходные металлы, такие, как ванадий, медь, кобальт. Для любого вида магнитного ядра в зависимости от его окружения в молекуле получается характерная линия или группа линий, которые можно использовать для идел-тификации соответствующей группировки атомов. На рис. VUI. 7 представлен ЯМР-спектр этилового спирта, на котором видны три группы линий, соответствующих водородным атомам групп СНз, СНг и ОН. [c.197]

Определению мешают молибден и в больших количествах ванадий. Влияние Fe + устраняют прибавлением Н3РО4. Ионы MnOj могут быть восстановлены кипячением с этиловым спиртом. [c.336]

Очистка хлороформа от примесей реакционноспособных алкилгалогенидов. В колбе с обратным холодильником около 70 час кипятят 250 мл хлороформа и примерно 7 Р нирролидина, затем фракционируют, проводят очистку концентрированной серной кислотой и едким иатром и снова фракционируют. Предохранить от разложения хлороформ и четыреххлористый углерод можно, добавив после обычной очистки 1 об.% иизкокипящего петролейного эфира. В закупоренных бутылях защищенные от света хлороформ и четыреххлористый углерод могут храниться 5—6 месяцев без образования фосгена. Выпускаемый в продажу хлороформ часто предохраняют от разложения, добавляя этиловый сиирт, присутствие которого так же нежелательно, как и присутствие воды, если в смеси хлороформа с уксусной кислотой проводят микротитрование раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. Хлороформ можно освободить от примеси спирта обработкой копцентрироваиной серной кислотой с последующей промывкой концентрированным раствором едкого натра (см. раздел 46). Для качественного определения примеси этилового спирта в хлороформе применяется раствор комплекса ванадия с 8-оксихинолином (оксинат ванадия) либо в бензоле, либо в о-дихлорбензоле (см. стр. 172 в работе [224], а также работы [69, 112]). [c.139]

Определяемое вещество переводят в форму, реагирующую с содержащимся в реакционной смеси осадителем. Так, Сингх и 11атнаик [241 гравиметрически определяли уран с одновременным отделением его от ванадия и и елеза. Метод основан на фотохимическом восстановлении и(У1) до и(1У) этиловым спиртом в присутствии НН4Р при рП 2,0—2,5. По мере появления и(1У) реагирует с NH4F, образуя нерастворимый фторид. Подобный метод использован также для определения урана в присутствии больших количеств бериллия и железа [25]. Восстановителем в этом случае служит муравьиная кислота. [c.160]

При добавлении растворов органических однокарбоновых кислот (муравьиной, уксусной, масляной) к метиловому, этиловому и пропиловому спиртам увеличивается Rf рения в порядке возрастания константы диссоциации указанных кислот. При большом же содержании органических кислот или раствора соляной кислоты в системе спирт — уксусная кислота пятна ионов размываются, а в некоторых случаях они налагаются [31]. Изучено влияние некоторых факторов на количественное определение рения в растворах, содержащих молибден, ванадий и вольфрам. [c.71]

Для образования окраски, обусловленной соединениями кобальта с роданидом, вместо добавления смешивающихся с водой растворителей, как, например, ацетона, эти соединения (главным образом кобальтрода-нистоводородную кислоту) можно экстрагировать из водных растворов амиловым спиртом или смесью его с этиловым эфиром. Этот метод пригоден для определения кобальта в условиях, когда в образце преимущественно содержатся никель и железо метод с успехом можно применять также и в других случаях. Ниже приведены указания, данные Янгом и Холлом которые применяли смесь 3 об. амилового спирта и 1 об. этилового эфира для экстракции голубых соединений кобальта. Установлено, что при таком соотношении экстрагирующих реагентов интенсивность окраски максимальна. Чтобы предотвратить появление окраски, обусловленной присутствием железа(П1) и меди, вводят тиосульфат натрия (восстановитель) и фосфаты. Если добавить также ацетат аммония и винную кислоту, то и ванадий не будет мешать определению если этого не сделать, он будет давать синюю окраску. Большинство других металлов не мешает. В этом методе большое значение имеет кислотность, особенно если это касается устранения помех со стороны железа [c.378]

Из 6 н. соляной кислоты молибден (VI) можно извлечь этиловым эфиром. Вероятно, экстрагируются соединения состава М0О2С12. По данным Перрина (см. стр. 579), коэффициенты распределения молибдена быстро возрастают с увеличением концентрации соляной кислоты примерно до 6 н. (плотность 1,1), а при дальнейшем увеличении кислотности также быстро снижаются . При оптимальной кислотности (экстракция равными объемами) извлекается около 70% молибдена. Из органической фазы молибден можно реэкстрагировать при встряхивании с водой. Железо (III) соэкстрагируется с молибденом сообщают, что в присутствии больших количеств железа экстракция молибдена становится более полной. Применяя экстракцию молибдена этиловым эфиром, можно добиться хорошего отделения его от всех тех элементов, которые мешают при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова (II) (исключение составляют вольфрам, ванадий и, возможно, рений). Если в раствор до экстракции добавить лимонную кислоту, то количества экстрагируемого ванадия уменьшаются до такого значения, при котором он не мешает определению молибдена. Изопропиловый эфир экстрагирует хуже этилового. Сложные эфиры и спирты, как правило, лучшие экстрагенты, чем простые эфиры. Среди ряда опробованных экстрагентов наиболее эффективным оказался трибутилфосфат, при экстракции которым коэффициенты распределения молибдена в 1—2 М соляной кислоте равны 4—65 Метилизобутилкетон (гексон) также пригоден для экстракции. Что касается экстракции одного молибдена, то из бромистоводородной кислоты он извлекается лучше, чем из соляной. [c.576]

В методе, описанном Перрином прокаленный анализируемый образец разлагают смесью плавиковой и серной кислот, молибден выделяют, экстрагируя этиловым эфиром из раствора соляной и лимонной кислот, определяют молибден при помощи хлорида олова (И) — роданида — амилового спирта. В более коротком методе приведенном ниже, молибден не выделяют эфиром помехи, связанные с присутствием хрома, титана и ванадия, устраняют тем, что отгоняют хром в виде летучего хлорида хрома, титан закомплексо-вывают фторидами, а ванадий удаляют при промывке экстракта раствором хлорида олова (II). При определении этим методом не вызывают помех по крайней мере 30 жг Ti, 5 жг V и 5 жг Сг Результаты близки к тем, которые получаются по методу Перрина. [c.589]