Органические соединения возгонка

Опыт 17. Возгонка солей и сухая перегонка органических соединений [c.53]

Для очистки органических соединений возгонка удобна в том случае, когда возгоняется лишь основной продукт, а примеси не испаряются. Возгонка применяется для очистки хинонов, многоядерных углеводородов и некоторых других соединений. Ее ведут при температуре, которая ниже точки возгонки данного вещества . Это обеспечивает получение чистого продукта. [c.26]

Для очистки органических соединений возгонка [c.27]

Хорошо известно, что обычный способ определения влажности почв путем высушивания образцов в сушильном шкафу влечет за собой неизбежные погрешности. Возникновение этих погрешностей объясняется многими причинами несовершенством методики взятия образцов в поле, неравномерностью увлажнения почв в пределах одного и того же горизонта, недостаточной точностью приборов, при помощи которых производится высушивание и взвешивание и т. д. Однако главные погрешности возникают из-за того, что численное значение почвенной влаги устанавливается не на основе прямого ее определения, а на косвенных данных, получающихся в результате изменения веса образца, взятого до и после высушивания. Между тем изменение веса образца, как это нетрудно представить, происходит не только вследствие потери влаги, но и по другим причинам удаления газообразной фазы, диссоциации солей, окисления органических соединений, возгонки некоторых [c.105]

В настоящее время амальгаму разлагают водой и получают щелочь и ртуть. Можно осуществить возгонку ртути и получать металлический натрий. Имеются также предложения использовать амальгаму как восстановитель при синтезе органических соединений. Возможность получения хлора без эквивалентного количества щелочи является важной особенностью способа с ртутным катодом, так как рост потребления хлора превышает рост потребления щелочи. Поэтому может наступить такой момент, когда необходимо будет получать хлор без щелочи. [c.374]

При нагревании веществ в калильной трубке наряду с возгонкой может происходить выделение паров и газов. Так, образование капель воды указывает на присутствие солей, содержащих кристаллизационную воду, органических соединений, гидроокисей, основных или кислых солей. [c.60]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Помимо кристаллизации твердые органические соединения можно очищать возгонкой. Этот способ основан на свойстве некоторых веществ кристаллизоваться на охлажденной твердой поверхности из паров, минуя жидкое состояние. Вещества, которым свойственно возгоняться, лучше освобождать от примесей именно этим способом, а не перекристаллизацией, поскольку при возгонке, если вещество не склонно к 01(ислению, потери очищаемого вещества меньше, очистка от нелетучих и механических примесей полнее и не наблюдается включение в кристаллическую структуру очищенного препарата молекул растворителя. [c.27]

Практически важной является последняя стадия, однако желательно, чтобы и первая протекала без плавления. Возгонка возможна у веществ, давление пара которых над твердой фазой сравнительно велико. Этим свойством обладают вещества с молекулярной кристаллической решеткой, в которой действуют сравнительно слабые ваи-дер-ваальсовы силы. Среди органических соединений довольно много таких веществ, поэтому возгонка как способ очистки оказывается пригодной для целого ряда продуктов с довольно большой молекулярной массой (400...500). Это тем более важно, что многие из них при кипении разлагаются. Для понижения температуры возгонки используют вакуум, поскольку возгонка начинается при той температуре, когда давление пара над твердым веществом становится равным внешнему давлению. ч [c.22]

Возгонка также используется довольно часто, поскольку потери при возгонке относительно малы. При достаточно высоком вакууме можно возогнать большинство органических соединений без разложения с выходом более 95%. [c.670]

В табл. 50 приведены данные о начальной температуре возгонки некоторых органических соединений с довольно большим молекулярным весом. [c.169]

В большинстве случаев сточные воды, подлежащие огневому обезвреживанию, содержат в своем составе органические вещества, в том числе органические соединения металлов, и минеральные примеси. Процесс огневого обезвреживания таких вод осложняется в связи с образованием в рабочем пространстве реактора твердых или жидких минеральных частиц. Часть минеральных веществ при рабочих температурах процесса может подвергаться сильной возгонке. Грубые частицы минеральных веществ в значительной мере улавливаются в пределах циклонного реактора и выводятся из него в виде порошка или расплава. В связи с этим возникает проблема создания циклонных реакторов и организации соответствующих режимов их работы, при которых обеспечивалось бы максимально воз- [c.82]

Следует отметить, что при классификации сточных вод на подгруппы 1, 2 н 3 имеет значение не температура плавления смеси минеральных веществ, содержащихся в исходной сточной воде, а температура плавления смеси минеральных веществ, образующейся в ходе процесса обезвреживания, состав которой может существенно отличаться от исходного из-за термического разложения и возгонки части минеральных веществ, химического реагирования между собой и с компонентами газовой среды, возникновения новых минеральных веществ в результате окисления органических соединений и по другим причинам. [c.122]

В противоположность исследованиям ионных кристаллов количество работ, посвященных термическому разложению органических веществ в твердом состоянии, очень мало. Кристаллы органических веществ характеризуются молекулярными решетками с довольно плотной упаковкой. Силы, удерживающие молекулы вместе, относятся главным образом к вандерваальсовскому типу, хотя в некоторых случаях, например д сильно полярных молекул, может иметь место и значительное электростатическое взаимодействие. Энергии межмолекулярного взаимодействия малы по сравнению с энергиями, необходимыми для разрыва связей, а расстояния между молекулами в кристалле значительно превосходят расстояния между атомами в молекуле. Вследствие этого плавление или возгонка этих веществ обычно происходят без термического разложения, которое требует более высокой температуры. За исключением сильно взрывчатых веществ, которые по экономическим соображениям применяются главным образом в твердом виде, разложение простых органических соединений не имеет существенного значения в технике и систематически не изучалось. [c.335]

Органические соединения, принадлежащие к различным классам, обладают, как известно, различной растворимостью. Это обстоятельство используется для очистки и разделения органических веществ путем кристаллизации, в частности, дробной кристаллизации, а также при проведении экстракции. Очистка и разделение твердых веществ могут осуществляться с помощью различных видов перегонки (простая перегонка, вакуум-перегон-ка, перегонка с водяным паром), а также возгонки. [c.24]

Активирование диоксида селена. Неочищенный диоксид селена помещают в фарфоровую чашку, приливают концентрированную азотную кислоту до образования густой массы. Чашку накрывают перевернутой воронкой н нагревают на песчаной бане. Сначала испаряются летучие продукты, затем на стенках воронки осаждается возгоняющийся диоксид селена. Скорость возгонки должна быть такой, чтобы диоксид селена не улетучивался через трубку воронки. Для возгонки 40 г диоксида селена требуется примерно 2,5 ч. [Синтезы органических соединений. Сб. 2.—М. ИЛ, 1952, с. 118.] [c.411]

Метод заключается в восстановлении органического соединения цинковой пылью в плаве смеси хлористого натрия и влажного хлористого цинка при 200—310° С. Преимуществом метода является растворимость в плаве хинонов и других кислородсодержащих соединений. В этих условиях поверхность цинковой пыли свободна от окиси цинка, и активность ее увеличивается. Восстановление обычно проводят в течение нескольких минут. При восстановлении этим методом готовят порошкообразную смесь, содержащую одну часть восстанавливаемого вещества, одну часть цинковой пыли, одну часть хлористого натрия и пять частей влажного хлористого цинка. Такая смесь обычно плавится около 210° С. При перемешивании температуру смеси повышают до 300—310° С за ходом процесса восстановления можно судить по изменению окраски плава. Большинство хинонов обладает в плаве той же самой окраской, что и в концентрированной серной кислоте. В конечном счете образующийся углеводород выделяют из плава, состоящего из смеси почти бесцветной неорганической и окрашенной органической частей. Получающийся плав растворяют в воде и удаляют избыток цинковой пыли обработкой концентрированной соляной кислотой. Результирующую смесь необходимо промыть и обработать аммиаком, так как остающийся хлористый цинк может разрушить чувствительные углеводороды при их возгонке. Очистку углеводородов можно проводить также и с помощью кристаллизации или хроматографического разделения. [c.165]

Перечисленные прев ращения кремнийоргаиических соединений не свойственны органическим соединениям и имеют очень важное практическое значение при аиализе кремнийорганических соединений. Влияние воды на гидролизующиеся кремнийорганические соединения следует учитывать при выделении, растворении, кристаллизации, осаждении, возгонке, экстрагировании, дистилляции, ректификации, определении физических констант (в особенности молекулярного веса), качественном и количественном элементарном анализе и определении функциональных групп кремнийорганических соединений. [c.89]

Кроме вышеприведенных методов работы с микроколичествами, пользуются также хроматографическими методами, основанными на различной скорости движения растворенных частиц в многофазных системах. Это — хроматография колоночная (распределительная), бумажная, ионообменная по механизму и по назначению препаративная. Указанные виды хроматографии удобны для разделения смесей органических соединений в количествах, измеряемых миллиграммами. Каждый из них прост и позволяет выделять ничтожно малые количества веществ. Широкое применение они нашли для разделения веществ, содержащихся в растениях, в животных организмах, а также для микроаналитической работы (см. разд. 12, гл. I). При возгонке органи- [c.61]

В первую часть, посвященную очистке органических соединений, включены кроме разгонки бинарных смесей (с последующим определением констант обоих компонентов) перегонка и определение температур кипения микроколичеств жидкостей, очистка твердых веществ перекристаллизацией из горючих растворителей и возгонкой, перекристаллизация полумикроколичеств пз ампул, а также методы разделения и идентификации веществ с помощью хроматографии (в незакрепленном тонком слое, на колонках и на бумаге). Кроме того, в этом разделе приводятся описания некоторых приборов и операций, которым в большинстве руководств уделяется недостаточно внимания (пользование рефрактометром, каталитической печью, проверка прибора для перегонки в вакууме на герметичность, подготовка препарата к сдаче преподавателю и т. д.). [c.5]

Легкий взаимный переход селенистого ангидрида в селенистую кислоту и обратно указывает, что для окисления органических соединений могут быть использованы оба эти вещества. Практически в реакционной смеси, при окислении органических соединений, присутствуют и селенистый ангидрид и селенистая кислота. Так как селенистый ангидрид легко очищается возгонкой, то его чаще используют в качестве реагента при окислении органических соединений. Следует отметить, однако, что окисление селенистой кислотой в ряде случаев протекает быстрее Пользуясь селенистым ангидридом, иногда в целях получения гомогенного раствора, прибавляют к реакционной смеси воду и тем самым переводят ангидрид в селенистую кислоту [c.103]

С, а в В остаются нелетучие продукты гидратации), послс чего перемычку Г запаивают, предварительно очистив ее нагреванием от загрязнений следами Р Ою- На последней стадии очистки кран закрывают и осуществляют возгонку Р4О10, нагревая сосуд Е широким пламенем, в результате чего возгон поступает в сосуд С в виде мельчайших белых хлопьев ( снежинок ). Полу1енный таким образом фосфорный ангидрид вполне удовлетворителен для практических целей, хотя и содержит небольшое количество примеси другого летучего оксида фосфора РчОб. Следует помнить, что оба соединения елабо, но заметно растворяются во многих органических соединениях. [c.165]

Поскольку при помощи возгонки многие органические соединения могут быть получены в чистом виде в кристаллах характерной формы, большое внимание было обращено на разработку методов микровозгонки для аналитических целей. Техника микровозгонки и приборы для возгонки микроколичеств веществ описаны в гл. XXVI. [c.309]

Энергия решет ки — это работа, затрачиваемая на удаление на бесконечно большое расстояние элементов кристаллячеокой решетки от их равновесного положения при О К. Для ионных решеток галогенидов щелочных металлов величина энергии решетки составляет 628—837 кДж-моль (150—200 ккал- моль- ) [49], а для молекулярных решеток органических соединений (например, бензола, нафталина и антрацена)—порядЖа 42—105 кДж моль (10— 25 икал-МОЛЬ ) [101]. Экспериментально измеренная теплота возгонки бензола равна 44,6 кДж моль- (10,7 ккал-моль ) [102]. [c.56]

Некоторые вещества при нагревании, не плавясь, переходят в газообразное состояние. При охлаждении же паров вновь образуется твердая фаза. Этот метод, называемый возгонкой, также используется для выделения и очистки органических соединений. Поскольку температура возгонки понижается с умешлиением давления, то нестабильные соединения выгоднее возгонять в вакууме. [c.27]

Органические соединения можно очищать многими другими методами, кроме описанных выше. Примером может служить возгонка, хроматография, переведение в более легко кристаллизующиеся производные (дли аминов, например, в ацетильные, бензоильные или другие ацильные производные, для кислот—в хлораигидриды, амиды, сложные эфнры я т. д.). Но все эти методы прнменяютси главным образом в исследовательских лабо аториях. Они конечно находят п именсние также и [c.42]

Удобным типом соединений для обогащения некоторых элементов являются карбонилы металлов. Так, гексакарбонилы хрома,, молибдена и вольфрама можно считать практически единственными устойчивыми кристаллическими соединениями этих элементов, в которых связь металл — лиганд ковалентна. Гексакарбонилы хрома, молибдена и вольфрама легко подвергаются очистке (перегонкой с водяным паром, перекристаллизацией из органических растворителей, возгонкой в вакууме) и достаточно устойчивы при облучении. Они практически нерастворимы в воде и хорошо растворимы в некоторых органических растворителях. Исходя из этого, образующиеся в результате реакции (я, y) радиоактивные изотопы хрома, молибдена и вольфрама, в форк е ионов или атомов, могут быть отделены от облучаемых веществ экстракцией водным раствором 6 н. НС1. Получаемые при этом радиоактивные препараты хрома, молибдена и вольфрама отвечают факторам обогащения l,8 10 3 и 0,7-10 при выходах радиоактивных атомов 30, 34 и 55% [14]. [c.27]

В отличие от алмаза и графита, кристаллы органических соединений отчетливо обнаруживают наличие отдельных молекул, атомы которых находятся в особенной пространственной близости друг к другу, тогда как атомы, относящиеся к различным молекулам, удалены друг от друга на более значительное расстокние. В соответствии с этим молекулы в кристаллах большинства органических веществ связаны друг с другом непрочно, и их дезагрегация происходит легко как при механических воздействиях (малая твердость), так и под действием тепла (плавление или возгонка при сравнительно низких температурах). [c.736]

При подходящих условиях некоторые твердые органические соединения удобно очищать сублимацией (возгонкой). Этот процесс аналогичен перегонке, но состоит в прямом испарении твердого вещества, без промежуточного жидкого состояния, с последующим переходом паров вновь в твердое состояние (пере-солидификация). [c.58]

Задачей так называгмых пргдварительных, или ориентировочных, исследований является выбор отправных точек и направления исследования. Это имеет существенное значение для открытия индивидуальных соединений при помощи характерных реакций и для химического анализа смесей. Такой способ исследования особенно полезен при аналитическом изучении огромного числа разнообразных органических веществ, для которых (не существует систематических схем анализа, подобных схеме анализа неорганических веществ. При анализе смеси органических соединений в лучшем случае можно достигнуть выделения некоторых индивидуальных соединений или представителей некоторых классов соединений. Для этой цели изучают растворимость исследуемого вещества в кислотах, основаниях и в органических растворителях, возможность перегонки при атмосферном давлении и с паром, возможность возгонки или разделения при помощи адсорбции (хроматография). На проведение предварительных исследований часто расходуют большое количество вещества и затрачивают много времени этн исследования не всегда применимы, часто не совсем надежны и неизбежно связаны с потерей вещества. Кроме того, число химических реакций органических соединений, имеющих аналитическое значение, пока все еще ограничено и, таким образом, в распоряжении исследователя имеется очень мало специфических и избирательных реакций, пригодных для обнаружения таких соединений. Любые ориентировочные данные или указания, которые можно извлечь из предварительных исследований, проведенных методом капельного анализа с малой затратой времени и вещества, имеют большое значение при анализе органических соединений. [c.86]

При анализе смесей целесообразно провести возгонку и сублимат, если он получается, исследовать огдельно, добавляя смесь формальдегида и серной кислоты. Так как число органических соединений, возгоняющихся при нормальном давлении, сравнительно мало, положительная реакция при исследовании сублимата значительно сокращает число соединений подлежащих рассмотрению. [c.178]

Для разрушения возможных следов органических соединений бромид калия расплавляют в платиновом тигле и после охлаждения смешивают с измельченным чистым бихроматом калия и от количества, необходимого по расчету для полного окисления брома). Затем смесь переносят в колбу (рис. 78) и из капельной воронки приливают Б нее небольшими порциями концентрированную серную кислоту колбу слегка нагревают и бром отгоняют. Бихр омат калия предварительно очищают перекристаллизацией, а серную кислоту — перегонкой. Отогнанный бром встряхивают с водой в делительной воронке, отделяют от воды и сушат сначала смесью чистого бромида кальция с окисью кальция, а затем пятиокисью фосфора, очищенной возгонкой в кислороде. Бром вместе с взвешенной в нем пятиокисью фосфора переносят в колбу для перегонки и еще раз перегоняют. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология