Колонка газо костной

Опыты проводить на двух колонках с различными сорбентами полярным (трибутилфосфат) и неполярным (вазелиновое масло). Условия опыта для обоих сорбентов одинаковы. Анализируемую смесь подавать в колонку в жидком состоянии с помощью микрошприца. Разделить смесь бензола и н-гексана методом газо-жид-костной хроматографии на двух сорбентах. По полученным хроматограммам найти хроматографические величины. [c.45]

В последние годы в практике капиллярной газо-жид-костной хроматографии широко используются колонки с химически привитыми фазами, причем прививку полимерных фаз проводят непосредственно в капиллярной колонке. Капиллярная колонка с привитым слоем неподвижной фазы характеризуется следующими преимуш,ествами большей стабильностью [c.108]

Хроматографический метод анализа газовых смесей состоит в их сорбции твердыми или жидкими поглотителями с последующей десорбцией отдельных компонентов смеси. Метод разделения смеси газов в колонках с твердым неподвижным сорбентом с последующей десорбцией компонентов промывкой колонки малоактивным газом (газом-носителем) называется газо-адсорбционной хроматографией. Наиболее употребляемые наполнители активированный уголь марок АГ или СКТ, силикагель марок МСК, КСМ и молекулярные сита. Наряду с газо-адсорбционной хроматографией широко применяется газо-жид-костная хроматография. Здесь в качестве неподвижной фазы применяются нелетучие жидкости вазелин, силиконовые жидкости, сложные эфиры многоатомных спиртов и др. Метод газо-жидкостной хроматографии основан на различной растворимости индивидуальных газообразных веществ в подобранном жидком поглотителе. [c.102]

В настоящее время в лаборатории ведутся исследования возможности проведения описанного вытеснительного разделения на газо-жиц-костных колонках. Хотя механизм разделения на газо-жидкостных колонках и на колонках с адсорбентами, несомненно, различен, феноменология этих процессов одинакова — при подаче в колонку с пропитками чистого вытеснителя на выходе из них, так же как и из колонки с сорбентами, в порядке, обратном их коэффициентам распределения, появляются в чистом виде все компоненты смеси. [c.204]

Методика определения ЭФ-2 в зерне газо-жидкостной хроматографией с детектором по захвату электронов. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции ЭФ-2 бензолом, очистке экстракта на колонке с окисью алюминия, элюировании препарата этилацетатом с последующим определением газо-жид-костной хроматографией с ДЭЗ. [c.33]

Жидкая фаза. Желательно, чтобы жидкая фаза в газо-жид-костных колонках обладала следующими свойствами 1) низкой летучестью (в идеале температура кипения должна быть по край- [c.271]

Как уже указывалось выше, ТМС-эфиры ряда стероидов хорошо разделяются на колонках со многими жидкими фазами, пригодными для стероидного анализа методом газо-жид-костной хроматографии. При этом выход определяемых соединений в результате проведения реакции силилирования (ТМС-эфиры 17-кетостероидов) практически приближается к 100% при воспроизводимости, обеспечивающей общую точность анализа, 3—5%. [c.76]

Для разделительной способности колонки большое значение имеет размер пор твердого носителя. Носители с порами диаметром от 0,5-10-2 дд 1,5.10-3 наиболее пригодны для газо-жид-костной хроматографии. При нанесении жидкости на такие носители большая часть жидкости попадает в поры и лишь тонкая пленка покрывает остальную поверхность. При этом достигаётся высокая эффективность разделения. При размерах пор более 1,5-10-3 эффективность разделения уменьшается вследствие заполнения крупных пор жидкостью. Эти места поверхности обладают меньшим отношением поверхности к объему, чем тонкие поры, поэтому растворяющееся вещество задерживается в жидкости, что вызывает дополнительное размывание. [c.72]

Опыт показывает, что учет основных факторов, обусловливающих искажение результатов хроматографического определения физико-химических характеристик, позволяет достичь высокой точности, которая, в частности, для коэффициентов активности и других величин, по данным Кобаяши и др. [32], соответствует погрешности 1—2 отн.%.Это и явилось значительным стимулом широкого введения газовой хроматографии в практику физикохимических исследований. Количество соответствующих публикаций к 1969 г. превысило 300, причем если до 1962 г. первенство принадлежало газо-адсорбционному варианту, то в последующие годы большая часть работ была выполнена с помощью газо-жид-костной хроматографии. Интересно отметить, что капиллярные колонки для неаналитических измерений использовались лишь в небольшом числе случаев. В табл. 1 приведены данные Кобаяши и др. [32] о публикациях за пятилетние периоды (эти данные нельзя считать исчерпывающидга, поскольку в них, в частности, недостаточно учтены советские работы). [c.24]

Литературные данные относительно применения газо-Жид-костной хроматографии к смесям сернистых соединений ограничены. Саннер, Каррман и Санден описывают количественное разделение ряда алифатических тиолов Райс и Брайс исследовали разделение искусственной смеси летучих органических сернистых соединений Дести и Уайман , а позднее Дести и Харборн использовали несколько классов сернистых соединений при оценке насадок хроматографических колонок. В одной из последних работ Томпсона, Коулмана, Уорда и Ролла описана идентификация 3-метилтиофена в сырой нефти из Уилмингтона (штат Калифорния) методом газо жидкостной хроматографии. До выхода настоящей статьи появилась работа Амберга, в которой приводится относительное время удерживания для восьми тиолов, пяти сульфидов и одиннадцати тиофенов. [c.180]

Хессе [214] указал на то, что на окисленной поверхности колонок из нержавеющей стали осуществляется не газо-жид-костный механизм разделения, а адсорбционный, что приводит, в частности, к появлению широких и асимметричных пиков. Искажений можно избежать, хотя и неполностью, если покрыть внутренние стенки трубки неподвижной жидкой фазой [215]. Чувствительные вещества, например стероиды, а также большинство соединений галогенов частично разлагаются в стальных колонках, вероятно, из-за наличия переходных металлов Б легирующих добавках. [c.251]

Хроматография хлоридов германия (IV), мышья-ка(И1), железа(1П), ртути(П) и олова(1У) изучена недавно Тадмором [10, 11, 60]. Он нашел, что хлориды гер-мания(1У) и мышьяка(1И) дают хорошо разрешимые пики нри работе газоадсорбционным методом с силоцелевым огнеупорным кирпичом при применении газо-жид-костного метода хлориды реагируют с силиконовой смазкой, используемой в качестве неподвижной фазы. Хлориды ртути (И) и железа (III) можно частично разделить нри 290°, если в качестве жидкой неподвижной фазы применить хлорид висмута, нанесенный на силоцелевый кирпич. Хотя полученные ники были достаточно острыми, а ложных сигналов не возникало, некоторые из веществ элюировались неполностью. Недавно сообщалось о разделении смеси хлорида, бромида и иодида олова (IV) на колонке с силоцелевым кирпичом и бромидом алюминия в качестве неподвижной фазы [60]. [c.54]

Выделение индивидуальных веществ для идентификации полученных соединений проводили методом препаративной газо-жид-костной хроматографии на колонке длиной 1 м при диаметре 12 мм. [c.48]

Из двух основных методов газовой хроматографии — газо-адсорбцион ой и газо-ж1идкостной — для анализа низкокипящих газов преимущественное значение имеет первый. Работы по газо-жидкостной хроматографии низкокипящих газов немногочисленны и этот метод пока не получил широкого применения для анализа газов. Вариант газо-жидкостной хроматографии — капиллярную хроматографию — почти не используют для этой цели. Причины заключаются в том, что низкокипящие газы очень малорастворимы при обычных температурах и давлениях во всех Щ1ДК0СТЯХ, которые используют в настоящее время в качестве неподвижных фаз для газо-жид-костной хроматографии. Однако в по следнее время повысился интерес к низкотемпературной газовой хроматографии. Уже ряд зарубежных фирм начали выпускать хроматографы, пригодные для работы при низких температурах [5, 6], в которых колонки могут быть охлаждены до —50 или до —100 °С. В связи с этим можно предполагать, что газо-жидкостная хроматография будет применяться для анализа низкокипящих газов. [c.13]

Как известно, при анализе нестабильных и реакционноспособных соединений возможна их частичная адсорбция в процессе хроматографического анализа на сорбенте или коммуникациях аппаратуры либо частичная реакция. Следствием этого является ошибка в определении поправочных коэффициентов. При исследовании причин ошибок определения поправочных коэффициентов в процессе анализа трибутилфосфина методом газо-жид-костной хроматографии было установлено, что количество трибутилфосфина, вступающего в колонке в нежелательные взаимодействия, остается постоянным, поэтому абсолютная погрешность также постоянна и ее можно учесть соответствующим увеличением объема хроматографируемой пробы. Аналогичное явление отмечено также при анализе фосфорорганических соединений [76 ]. Увеличение массы анализируемой пробы позволяет получить воспроизводимые количественные результаты при анализе ртутьорганических соединений [35]. При анализе трихлорида бора было отмечено, что при навеске менее 10 мг пик трихлорида бора имеет резко выраженную асимметричную форму и результаты невоспроизво- [c.118]

Назначение носителя. В газо-жидкостной хромато-графни набивка колонки состоит из инертного твердого материала, пропитанного нелетучей жидкостью. В гл. 2 указано, что количество жидкости меняется на практике от 15 до 50 весовых частей на 100 частей носителя. Это сравнительно большое количество жидкости должно находиться на носителе в виде как можно более тонкой и равномерно распределенной пленки. При этом необходимо обеспечить два условия. Во-первых, жидкость должна быть действительно неподвижной, т. е. не перемешаться под действием силы тяжести или газа-носителя. Во-вторых, должно быстро устанавливаться газо-жид-костное равновесие, так как молекулы растворенного вещества проникают глубоко в слой жидкости, где скорость диффузии мала. [c.219]

Однако по мере повышения чувствительности детекторов и расширения применений выявились серьезные недостатки газо-жид-костного метода, особенно летзпгесть и нестабильность жидких фаз при высоких температурах колонок. Вместе с тем за последние годы были достигнуты успехи в области синтеза и модифицирования твердых адсорбентов с достаточно однородными и разнообразными по химическому составу поверхностями. В связи с этим возрос интерес к газо-адсорбциопной хроматографии, разработано и предложено много новых адсорбентов. Однако соответствующие работы рассеяны по специальным журналам и часто недоступны широкому кругу химиков-аналитиков и исследователей. В предлагаемой вниманию читателей книге авторы старались восполнить этот недостаток. [c.4]

Применение добавки щелочи при анализе органических оснований методом газо-жид-костной хроматографии на капиллярных колонках. (Смеси алифатнч. аминов, пириди-нов и пиразинов НФ карбовакс 20М и 1540+ КОН.) [c.76]

Определение метанола методом газо-жид костной хроматографии. (Метанол в водко и др. спиртных напитках. Колонка составная с НФ карбовакс 20М на галопорте F и на газхроме Р соответственно детектор пламенно-ионизационный.) [c.263]