Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Основные пути и методы газового анализа

    Основные пути и методы, газового анализа 23 [c.23]

    Обычные методы газового анализа, основанные на поглощении отдельных компонентов газовой смеси различными химическими реагентами при определении редких газов совершенно неприменимы, поскольку основным отличительным свойством всех редких газов является их химическая инертность. Невозможность определения редких газов химическим путем привела к тому, что все современные методы -анализа на редкие газы базируются главным образом на физических свойствах редких газов. [c.13]


    Газовая хроматография (ГХ) в значительной степени расширила возможности исследований в области анализа функциональных групп органических соединений. Классические методы количественного анализа функциональных групп применяли в основном для определения структуры одного или в лучшем случае небольшого числа органических соединений путем определения продукта реакции той или иной единственной функциональной группы. Методом ГХ можно одновременно получать качественную и количественную информацию для всех продуктов реакции. Для проведения анализа требуется меньшее (иногда даже в 100 раз) количество анализируемого материала, причем методом ГХ определяют многие соединения, а не одно-два, как в обычной лабораторной практике. Эти возможности ГХ и легкость проведения соответствующих анализов привели к тому, что в настоящее время этот метод получил широкое распространение. [c.418]

    Одна из основных метрологических задач в газовом анализе состоит в построении градуировочной характеристики аналитического устройства, позволяющей находить искомое содержание компонента с незначительной (или допустимой) систематической составляющей погрешности. Наиболее прямое и надежное решение задачи состоит в использовании адекватных стандартных образцов (A O), т.е. образцов, обеспечивающих интенсивность аналитического сигнала, равную ее величине и в анализируемом образце при условии равенства содержаний определяемого компонента в них в заданном диапазоне и одинаковых условиях измерений. Очевидно, идеальные A O — это образцы, идентичные по составу анализируемому газу. Однако применительно к анализу неорганических газов, особенно сложных газовых смесей неизвестного и неконтролируемо изменяющегося состава, а также газов высокой чистоты, такой путь по ряду обстоятельств либо затруднителен, либо вовсе невозможен. Не меньшую, а во многих случаях — главную роль играют стандартные образцы, неадекватные относительно величины аналитического сигнала (НСО). Именно с их применением в большинстве случаев связывается развитие современных методов анализа неорганических газов. В целом система стандартных образцов и способов их использования в анализе неорганических газов показана на рис. 8.4. [c.943]

    Указанные широкие возможности газовой хроматографии, которые в настояш,ее время далеко не полностью используются как в научных исследованиях, так и на производстве, побудили автора предложить вниманию читателей настоянную работу, целью которой является не только и не столько описание конкретных методик анализа нефтепродуктов, которые непрерывно совершенствуются по мере совершенствования самого метода газовой хроматографии, сколько изложение основных путей, по которым должен идти исследователь, занимающийся хроматографическим анализом нефтепродуктов. При этом очевидно, что наибольшего успеха может добиться лишь специалист, владеющий наряду с газовой хроматографией другими методами, как новыми, так и традиционными для нефтяников. [c.7]


    Исследована возможность масс-спектрометрического анализа газовых смесей (в частности, для определения окиси углерода в азоте) путем избирательной ионизации отдельных компонентов монохроматическим светом [1180]. Для устранения влияния фона, обусловленного фотоэлектронами, образующимися в камере монохроматора, между выходной щелью монохроматора и ионным источником устанавливают отклоняющие пластинки. Источником света служит искровой разряд в аргоне при давлении 2 мм рт. ст., улучшающий группу интенсивных линий в области 879 А. С применением Ai-фильтра предел обнаружения примеси СО в Nj составляет 0,01 % по пику т/е 28. В случае металлического 1п-фильтра предел обнаружения равен 0,05%. Основным недостатком метода является сравнительно низкое отношение сигнала к фону. [c.256]

    Градуировка сменных дозирующих петель особого труда не составляет и обычно проводится путем заполнения измеряемой емкости жидкостью (ртутью или водой) с последующим определением объема или массы этой жидкости. Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически в координатах площадь пика (или высота) — объем петли экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является его простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изменению дозируемого объема даже при использовании одной и той же петли за счет различной ее центровки. Этот недостаток устраняется, если градуировка производится измерением объема вытесненного из крана газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса. Наиболее простой и надежный вариант этого метода — заполнение дозируемого объема азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода [63]. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2-10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавшей себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [64]). [c.38]

    Величина К может быть также экспериментально найдена путем определения равновесных концентраций вещества в жидкой и газовой фазах с последующим расчетом из основного соотношения закона распределения [уравнение (1.3)]. Недостаток такого подхода состоит в необходимости независимого установления содержания вещества в жидкости и газе, что требует применения различных методов (или приемов) анализа. Каждому из этих методов присущи свои систематические погрешности, которые при вычислении К суммируются. [c.32]

    Первый из этих путей использует распределение анализируемых компонентов между фазами гетерогенных систем вне хроматографической колонки, которое составляет предмет так называемого хромато-распредели-тельного метода анализа [2]. При этом основное внимание до сих пор уделялось гетерогенным системам жидкость — жидкость и АРП для измерения коэффициентов распределения между газовой и жидкой фазами применялся гораздо реже, чем позволяют его потенциальные возможности. Реализация такого пути иденти- [c.220]

    Приведенные выше примеры иллюстрируют основные направления развития аналитической реакционной газовой хроматографии. Методы аналитической реакционной газовой хроматографии широко применяются в различных областях газовой хроматографии анализ сложных смесей, идентификация неизвестных компонентов, детектирование, расширение области применения газовой хроматографии. Дальнейшее развитие аналитической реакционной газовой хроматографии, по нашему мнению, будет происходить как путем разработки общих приемов применения химических реакций в газо-хроматографическом анализе (характерной особенностью этого направления является применение нескольких различных химических превращений в одном анализе), так и путем использования новых реакций в известных методах. [c.16]

    Б предлагаемой работе делается попытка дать метод, более удобный для такого анализа. Предполагается, что в газовом эжекторе с нерасширяющимся соплом активного потока скорости инжектируемого и выходного потоков не превосходят 70—75% скорости звука. Это позволяет частично линеаризовать основные уравнения и путем формальных операций выделить комплексы, раздельно учитывающие особенности активного, инжектируемого и выходного потоков. Получаемая таким образом система уравнений, будучи достаточно наглядной, существенно упрощает расчет, а следовательно, и анализ. [c.260]


    Таким образом, газовая хроматография является универсальным методом, позволяющим использовать однотипную аппаратуру для анализа различных веществ и физико-химических исследований. В то же время для успешного решения разнообразных научных и практических проблем, связанных с применением газовой хроматографии, совершенно недостаточно использовать разработанные ранее методики. Творческое применение различных вариантов газовой хроматографии, правильный выбор схемы анализа, сорбента, температуры, детектора требуют от исследователя глубокого понимания физико-химических основ метода, знания основных способов проведения процесса и навыков, позволяющих в каждом отдельном случае находить наиболее рациональный путь решения поставленной задачи. [c.15]

    В то же время для успешного решения разнообразных научных и практических проблем, связанных с применением газовой хроматографии, совершенно недостаточно использовать разработанные ранее методики. Творческое применение различных вариантов газовой хроматографии, правильный выбор схемы анализа, сорбента, температуры, детектора и т. д. требуют от исследователя глубокого понимания физико-химических основ метода, знания основных способов проведения хроматографического процесса и навыков, позволяющих в каждом отдельном случае находить наиболее рациональный путь решения поставленной задачи.  [c.10]

    НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

    До того как стали применять газовую хроматографию, спектральные данные использовали в основном в анализах органических соединений для подтверждения результатов, полученных химическими методами. В настоящее время довольно широко распространен такой путь анализа, когда сначала проводят реакции с малыми (миллиграммовыми) количествами вещества, затем разделяют продукты реакций с помощью газовой хроматографии и окончательно характеризуют их с помощью спектральных методов. При этом значительная экономия времени и материалов позволяет хи-мику-органику осуществлять такие эксперименты, которые раньше были невозможны. Однако отказ от сложных, а иногда и неточных классических методов идентификации возлагает трудности структурных определений на спектральные методы. [c.250]

    Испарение твердых веществ при помощи импульсного лазера, атомизация в дуге и искре — методы, позволяющие обойти процедуру предварительного растворения проб. Возможность прямого анализа твердых проб может быть реализована также путем использования в качестве атомизатора в ААА охлаждаемого полого катода (ОПК), где образование атомного пара происходит за счет катодного распыления в результате бомбардировки образца положительными ионами. Поскольку основным продуктом катодного распыления являются атомы, то создание атомного пара в ОПК за счет катодного распыления позволит, но-видимому, получить атомный пар, свободный от примесей молекул пробы, и тем самым приблизиться к 100%-ной атомизации. Газовая температура плазмы в ОПК намного ниже, чем в самом низкотемпературном пламени, и составляет 300—400 К. Поэтому абсорбционные линии в ОПК должны быть более узкими, чем в атомизаторах с термическим испарением проб и в пламенах. Это означает, что при одном и том же количестве атомов в абсорбционных объемах сравниваемых атомизаторов атомизатор с ОПК позволит увеличить чувствительность и снизить предел обнаружения ААА. [c.28]

    Для газовой хроматографии чаще применяют метод составления искусственных смесей, поскольку чрезвычайно редко имеется возможность анализа сложной смеси органических соединений химическим путем. Кроме того, влияние концентрации соединений, сопутствующих определяемому, в газовой хроматографии практически не сказывается на результате его определения, тогда как в спектроскопии это влияние может быть очень значительным. Наконец, газовая хроматография располагает методом выделения веществ высокой чистоты, пригодных для проверки правильности метода. Для хорошо отработанных хроматографических методик систематическая ошибка определяется в основном надежностью определения чистоты веществ, используемых для проверки правильности. Более подробно этот вопрос рассмотрен ниже. [c.167]

    За короткий период своего интенсивного развития газовая хроматография проделала большой и интересный путь превраш,е-ния из метода анализа газов в универсальный метод исследования, используемый для целей анализа, препаративного выделения веществ самого разнообразного строения и для физико-химических измерений. Рассматривая тенденции развития аналитической газовой хроматографии с точки зрения повышения ее универсальности (главным образом за счет возможности определения все более тяжелых веществ), точности и чувствительности, а также детальности разделения, следует выделить следующие основные направления  [c.5]

    Химический анализ карбидов и нитридов обычно предусматривает определение углерода (связанного и свободного), азота и примесей в более тщательно проведенных работах прямым путем определяли также количество переходного металла. Содержание переходного металла обычно не определяют, потому что большинство методов приготовления образцов, в частности порошковая металлургия, обеспечивают малые потери металла. Эти анализы, однако, можно сделать для того, чтобы проверить точность определения углерода или азота при условии, что примеси присутствуют в малых концентрациях. Содержание углерода и азота может существенно изменяться в процессе приготовления образцов, и его необходимо определять. В карбидах, особенно богатых углеродом, не весь углерод связан, и в них присутствует вторая фаза в виде свободного углерода в этом случае необходимы специальные определения связанного и свободного углерода. Анализы примесей в основном включают спектральное определение предполагаемых примесей и определение содержания кислорода. Криге [39], а также Даттон и др. [41] дали исчерпывающие описания надежных методик химических анализов свыше 25 различных тугоплавких карбидов и нитридов. Количество связанного углерода можно определить как разность между общим и свободным углеродом. Содержание общего углерода определяется при нагревании карбида в токе кислорода карбид превращается в окисел, а углерод с кислородом образует СОг. Двуокись углерода абсорбируется аскаритом, и количество ее определяется по изменению веса последнего или цутем измерения теплопроводности горючей газовой смеси СОг—Ог, как это делается в теплотехнике. Чтобы определить количество свободного углерода, карбид растворяют в смеси плавиковой и азотной кислот. Свободный углерод не растворяется, образует осадок, который собирают, промывают, высушивают и затем сжижают до СОг для окончательного определения. При хорошей калибровке установки точность определения общего углерода составляет примерно 0,05%. Точность определения свободного углерода значительно меньше, что объясняется малым процентным содержанием свободного углерода в образце, образованием смол, потерей тонкоизмельченного углерода при фильтровании и, возможно, потерями свободного углерода, связанными с тем, что он находится в активированном состоянии [42]. [c.30]

    Нуншо констатировать, что правильные представления о микрокинетике и механизме реакций горения и газификации можно получить только путем тонких экспериментальных исследований, в кинетическом режиме, с тщательным устранением неизотермичности, влияния внутреннего реагирования, диффу.зии (внешней и внутренней) и всякого рода вторичных и обратных реакций, протекающих при накоплении продуктов газификации в системе. В наибольшей степени этим требованиям удовлетворяют исследования, проводившиеся ио вакуумной методике. Некоторую ясность могут внести дальнейшие исследования методом изотопов, но при условии отсутствия усложнений в протекании основной реакции. Нам кажутся перспективными исследования методом прецизионного взвешивания, если они будут проводиться параллельно с газовым анализом продуктов реакции и выявлением материального баланса реагирующих веществ как по газовой, так и по твердой фазе. К числу таких работ относятся исследование Гульбрансена и Эндрью [220], изучавших реакцию СО2С ири низких давлениях на частице графита, подвешенной к микровесам, при одновременном измерении парциального давления СО2, что дало возможность установить характер образования с течением времени поверхностного окисла. Нри этом не умаляются роль и значение других методов исследования. Кая<дый из них делает вклад в своей, специфической области в теорию горения и газификации твердого топлива. Среди старых методов, мало применяемых в области горения и газификации, следует еще указать метод термографии, разработанный Курнаковым. [c.168]

    Описаше электронных характеристик молекулы предусматривает анализ структуры ее волновой функции. Последняя определяет значения различных физико-химических величин, для которых возможно сопротивление экспериментальных и теоретических значений, позволяющее установить качество найденных волновых функций. Это важно для дальнейщего теоретического изучения таких характеристик системы, о которых можно судить по имеющимся экспериментальным данным лищь косвенным путем. Прежде всего это относится к химическим реакциям, протекающим в тех или иных условиях (в газовой фазе, растворах, на границе раздела двух сред и т.д.). В подобных задачах изучение электронного строения отдельных подсистем молекул является первым этапом. В каждом конкретном случае прежде всего оценивают, какой квантово-химический метод окажется в условиях данного эксперимента достаточно информативным. Методы квантовой химии подразделяют на две основные группы неэмпирические и полуэмпирические. Имея в виду изучение начал квантовой химии, в данной главе рассматриваются лищь неэмпирические методы и близкий к ним метод псевдопотенциала. Причиной тому являются следующие соображения. В полу-эмпирических методах матрицу оператора энергии упрощают приравниванием к нулю предположительно малых матричных элементов, общее число которых достаточно большое. Возникающая отсюда ошибка может быть частично скомпенсирована введением в оставшиеся матричные элементы феноменологических параметров, т.е. полуэмпирические методы представляют собой метод эффективного оператора энергии, в качестве которого выступает матрица энергии. В остальном в полуэмпирических методах повторяется логика неэмпирических, см. [2], [23], [27], [38], [41]. [c.184]

    Сформулированные выше задачи определили и структуру книги, шесть первых глав которой посвяшены изложению основных химических методов (предварительная обработка анализируемых проб, кинетические методы, пиролитическая газовая хроматография, определение углеродного скелета, метод вычитания, применение химически селективных неподвижных фаз, элементный анализ), а последняя глава — решению одной из наиболее важных для аналитической химии в настояш ее время задач— определению примесей (глава VIII). Основное внимание в книге уделено работам, опубликованным в последнее десятилетие более ранние исследования отражены путем ссылок на опубликованные монографии и обзоры, где эти работы обсуждаются более подробно. [c.10]

    Сале и Касида [33] сообщили о том, что при анализе методом газовой хроматографии на стеклянных капиллярных колонках каждая из восьми различных проб токсафена (приготовленных путем хлорирования камфена и других терпенов) давала одни и Те же 29 основных хроматографических пика в почти [c.177]

    Очистка металлорганических соединений (например, фталоциани-на меди) осуществляется путем обработки технического продукта органическими растворителями и трехкратным переосаждепием из серной кислоты с последующей многократной сублимацией в высоком вакууме. Анализ содержания летучих органических примесей, проведенный методом газовой хроматографии показывает что химическая очистка позволяет снизить содержание органических примесей до 10 %, а вакуумная сублимация эффективна при наличии содержания примесей ниже 0,1%. Суммарное содержание органических примесей в полученном продукте не превышает 1-10 %, а примесей металлов в основном А1, Ре, На ниже 10- 7о- Рассмотрено влияние примесей на электрические и фотоэлектрические свойства слоев и кристаллов фталоцианина меди. [c.16]

    В воздушном потоке, двигающемся со скоростью 500—900 см мин. Они провели химический анализ летучих продуктов, собранных в ловушке при 0°. Холмс и Шоу [4] использовали оборудование, подобное разработанному в Национальном бюро стандартов США, и анализировали продукты методом ИКС и химическим путем. Беркович-Маттук и Ногучи [5] подвергли образцы целлюлозы флэш-пиролизу в токе гелия. Летучие продукты деструкции были разделены на фракции и анализировались методами газовой хроматографии и ИКС. Как было найдено, они состоят в основном из СО, СОг, НгО и смолы. Остаток, образующийся при полном пиролизе, представлял каронизованную массу. [c.255]

    Анализ газовых смесей осуществляется путем либо поглощения основного компонента (диоксида углерода, кислорода) и измерения давления остаточной газовой фазы, либо поглощения определяемого компонента и измерения уменьшения давления газа в мерной емкости. Анализ сложных газовых смесей ведется на приборах, содержащих несколько устройств для раздельной избирательной аб-сорбциии различных компонентов. В целом методы позволяют определять микропримеси до 0,01-0,1 мол. %, а содержание основного компонента до 99,9 мол. %. [c.919]

    При синтезе сложных полимерных систем, таких как блоксополимеры, привитые сополимеры, разветвленные гомополимеры, наряду с основным продуктом, который характеризуется полидисперсностью по молекулярной массе и составу (типу ветвлений), получаются и соответствующие линейные гомополимеры. До настоящего времени исследование таких полидисперсных систем представляет чрезвычайно сложную и трудоемкую задачу и часто, вообще не может быть выполнено с использованием классических методов анализа полимеров. Существенные результаты в этой области могут быть достигнуты путем комбинированного использования хроматографических методов анализа полимеров ГПХ для микропрепаративного фракционирования полимеров с определением гидродинамического радиуса полученных фракций, ТСХ для качественного и количественного анализа структурной и химической гетерогенности фракций (см. гл. И1), пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) для определения их брутто-состава. При этом метод ГПХ не имеет себе равных по чувствительности анализа (для него требуютс] >1икрограмА10Е].10 1хОлп-чества вещества) и точности определения состава сополимеров, с соотношением компонентов менее 1/20—1/50 [И]. [c.247]

    Надо отметить, что быстрый рост числа соединений (например, углеводородов) с ростом их молекулярного веса ие позволяет детально исследовать адсорбционные свойства каждого из этих веществ. Поэтому весьма важно научиться эти свойства предсказывать на основании строения молекул исследуемых соединений. В идеале хотелось бы уметь предсказать статические адсорбционные свойства и динамические условия разделепия смесей, зная только электрические, магнитные и геометрические свойства адсорбата и адсорбента, состав и концентрацию газовой илп жидкой смеси. Конечно, эта задача чрезвычайно трудная, и мы еще очень далеки от ее разрешения. Однако весьма важно ее поставить и уже теперь направить теоретическую и экспериментальную работу по этому пути. Некоторые вопросы относительно природы адсорбционных сил и возможности расчета энергии адсорбции и адсорбционных равновесий как будто проясняются, так что комбинация теоретических и полуэмпирических методов [1—4] уже в настоящее время помогает понять и полу количественно илп хотя бы качественно предсказать свойства многих практически ваншых адсорбционных систем. В настоящем сообщении этим вопросам уделяется основное внимапие. Мы начнем с анализа простейшего случая, т. е. с адсорбции на однородной поверхности неполярных, а затем и некоторых полярных адсорбентов, а дальше рассмотрим более сложные случаи, которые имеют место при химическом модифицировании поверхности адсорбента путем обр 13овапия или разложения на ней различных соединепий, в частности соединений, обладающих избирательностью по отноше- [c.45]

    Самое широкое применение нашел метод анализа с использованием в качестве источников излученир радиоактивных препаратов, под влиянием которых молекулы газа-носителя, т. е. газа, составляющего основную часть газовой смеси, ионизируются или возбуждаются до метастабильцого состояния. В случае ионизации молекул газа-носителя в ионизационной камере (Датчик) при определенном значении потенциала протекает постоянный ионный ток порядка 10" —10" А при переходе же молекул в метастабильное состояние наблюдается лишь небольшой фоновый ток пopядкial 10- А. Молекулы анализируемого компонента, поступающего в датчик, вызывают увеличение или уменьшение ионного тока, в результате рекомбинации, перезарядки, изменения подвижности ионов и т. д. Ионный ток появляется также вследствие ионизации молекул исследуемого компонента путем передачи им энергии от возбужденных молекул газа-носителя. Величина ионнОго тока в ионизационной камере, через которую просасывается определяемая газовая смесь, пропорциональна концентрации анализируемого компонента.  [c.117]

    Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями (углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20—25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10- — 10 % и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Например, легко очищаемая вымораживанием уксусная кислота количественно поглощается в короткой колонке 20% раствором щелочи в полигликолях, нанесенных на твердый носитель [26]. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. При таком варианте анализа в аналитическую колонку могут дозироваться без перегрузки довольно большие количества раствора (до 10 мкл). Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [c.37]

    Газовая хроматография с неидеальными элюентами представляет собой метод, промежуточный между газовой и жидкостной хрохматографией. Современная жидкостная хроматография — это высокоэффективный автоматизированный метод, вобравший в себя аппаратурные и методические достижения газовой хроматографии. По Гиддингсу [2], газовая хроматография при повышенном давлении имеет три основных преимущества перед жидкостной хроматографией 1) возможность регулирования коэффициента распределения сорбата между неподвижной и подвижной фазами в широких пределах изменения давления 2) меньшую продолжительность анализа вследствие меньшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэффициентов диффузии сорбатов и 3) возможность использования высокочувствительных детекторов, применяемых в газовой хроматографии. Однако тенденции развития жидкостной хроматографии заключаются в уменьшении продолжительности анализа путем повышения давления и увеличения проницаемости сорбционного слоя, а также в использовании соответствующим образом модифицированных высокочувствительных газохроматографических детекторов. Таким образом, хроматографию следует рассматривать как единый метод, учитывая параллельное развитие нескольких его разновидностей, их взаимное обогащение приемами и возможностями. [c.8]

    В производстве синтетического. метанола также, как и в некоторых смежных отраслях промышленности, еще недостаточно при.меняются инструментальные методы анализа. Так, в цеховых лабораториях получения газа, очистки его, синтеза и ректификации метанола обычно используются гро,моздкие хи.мические. методы анализа газовых и жидкостных потоков. Например, количественный состав газовых смесей, состоящий из окиси и двуокиси углерода, метана, аргона и водорода, определяется путе.м избирательного поглощения соответствующими растворами и сжиганием горючих компонентов на приборе ВТИ-2. Метод очень длителен и зависит от субъективных особенностей лаборанта. Для контроля за технологически.м режимом на пультах управления устанавливаются также автоматические газоанализаторы. Применяются в основном оптико-акустические приборы типа ОА . Так как анализаторы ус-тапавливаютея для определения отдельных компонентов, то получаются весь.ма значительные по размерам дорогостоящие щиты уцравления. [c.35]

    Одно из основных преимуществ газовой хроматографии по сравнению с другими методами разделения — ее высокая чувствительность. С помощью детектора по захвату электронов можно, например, обнаружить в экстрактах растений несколько микрограммов скополина (это соединение относится к группе кумаринов) [114]. Путем бромирования фенолов н крезолов чувствительность их обнаружения с помощью этого детектора можно увеличить в 100 раз [115]. Одним из примеров того, что в ряде случаев высокая чувствительность имеет принципиальное значение, может служить определение микроколичеств феноловых кислот в свежем почвенном перегное, в котором их содержание составляет около 110 мкг на 1 г сухого вещества. Такого рода анализ был с успехом осуществлен на колонках с хромосорбом W-AW, содержащим 1% силикона 0V-1 [116]. [c.267]

    Как и во всякой физико-математической дисциплине, в газовой динамике выделяются экспериментальное и теоретическое направления. Опираясь на результаты экспериментов по прямому наблюдению и регистрации параметров газодинамических процессов, теоретическая газовая динамика имеет своей основной целью предсказание хода явления путем анализа его математической модели и применения подходящего расчетного метода. Необходи.мость в охвате широкого круга газодинамических явлений привела к тому, что теоретическая газовая динамика образовала самостоятельную научную область со своей разветвленной системой понятий, с оригинальными методами исследования и конструкциями решений классов конкретных задач. Богатство теоретической газовой динамики заключено в большом [c.9]


Смотреть страницы где упоминается термин Основные пути и методы газового анализа: [c.490]    [c.438]    [c.301]    [c.215]    [c.91]    [c.145]    [c.215]    [c.476]   
Смотреть главы в:

Методы анализа газов -> Основные пути и методы газового анализа




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ газовый

Анализ основные методы

Методы газового анализа



© 2024 chem21.info Реклама на сайте