Кювета внутреннего отражения

Для ультрамикроскопических исследований используют кардиоид-ные или параболоидные конденсоры (осветители, устроенные так, что пучок света, освещающий объект, не попадает в поле зрения микроскопа, благодаря полному внутреннему отражению), встроенные в дно кюветы и фокусированные на поверхность воды с нанесенной пленкой. Истинная мономолекулярная пленка не дает эффекта Тиндаля. Наличие эффекта свидетельствует о существовании части масла в виде мельчайших капелек или же о присутствии загрязнений. Таким образом, метод ультрамикроскопии позволяет судить о чистоте пленки и проверить, действительно ли она мономолекулярна. [c.99]

В связи с тем что физическое состояние образца может сильно влиять на ИК-спектр, целесообразно заранее определить иерархию методов, которые будут использоваться в лаборатории. Последовательность применения методов определяется типами образцов, с которыми приходится сталкиваться, и методами их приготовления, использованными при создании библиотеки эталонных спектров. Например, в лаборатории, проводящей химические работы общего характера, для жидкого образца можно избрать следующий порядок 1) раствор, 2) неразбавленная жидкость в тонкой кювете, если вещество нерастворимо, и 3) жидкость, сжатая между солевыми пластинками, так называемая жидкая пленка . Для порошков и рыхлых твердых образцов логична следующая последовательность 1) раствор, 2) суспензия в вазелиновом масле, 3) таблетки с КВг и 4) пиролизат. Такие методы, как нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО), обычно оставляют для исследования специальных случаев. [c.84]

Для получения данных по молекулярному весу, линейным размерам макромолекулы, полидисперсности и т. п. служит установка, позволяющая измерять круговую асимметрию рассеянного света, или индикатрис-су светорассеяния, в пределах углов от близких к 0° до близких к 180 . Наибольшую трудность, по сравнению с описанными выше приборами, здесь представляет изготовление кюветы, которая должна иметь круглое сечение. Повышаются требования к оптической чистоте стекла, к устра-.мению эффекта внутреннего отражения от стенок кюветы. Первичный луч, проходящий через кювету, должен иметь строго постоянное сечение, иначе осложняется введение поправок на размер рассеивающего объема, наблюдаемого под разными углами. Одним из приборов такого типа является фотоэлектрический нефелометр, конструкция которого разработана Эскиным [38]. На рис. 58 показана оптическая схема данного прибора. [c.104]

Рис. 21-11. Кювета, используемая в методе многократного нарушенного полного внутреннего отражения, для получения многократных столкновений пучка излучения с частицами пробы.

Существует несколько серийных кювет, используемых в методе НПВО, которые можно поместить в кюветное отделение ИК-спектрофотометра. Некоторые из них представляют собой систему, в которой происходит только одно отражение ИК-излучения, другие — с многократным отражением (последние, естественно, обладают гораздо большей чувствительностью). Поскольку существуют различные приспособления для эксперимента, то метод НПВО имеет много разных названий, в том числе — многократное нарушенное полное внутреннее отражение (МНПВО) . [c.736]

При исследовании жидкостей можно работать с кюветами высотой меньше высоты входной щели, используя явление полного внутреннего отражения исследуемого рассеянного света от стенок кюветы. [c.240]

Кюветная ошибка, включающая в себя нескомпенсированное из-за разной толщины кювет поглощение растворителя, разное светопоглощение кювет, многократные внутренние отражения света в кюветах. Последняя причина вызывает при обычных условиях погрешность в 0,05—0,1% пропускания [83]. Наиболее существенным компонентом кюветной ошибки является невоспроизводимость состояния оптических граней кювет и их положения в кюветодержателе [80, 84, 85]. Именно эта погрешность лимитирует общую точность анализа при низких значениях В [80, 84]. [c.16]

Повторные отражения удлиняют среднюю длину пути света в абсорбционной кювете и, следовательно, увеличивают поглощение. Для гомогенных растворов в плоскопараллельных стеклянных кюветах это возрастание составляет лишь ничтожную поправку (см. стр. 120) мы упомянули об этом лишь для того, чтобы показать, как усложняется измерение поглощения света, если в системе имеются границы фаз. В негомогенных системах усложнения в принципе аналогичны рассмотренному выше, но в количественном отношении играют гораздо большую роль. Не только число отражений больше, но и отражения более интенсивны вследствие разных углов, под которыми свет встречает различные поверхности. Кроме отражений, добавляются также преломления и полные внутренние отражения, которые, в свою очередь, влияют на длину пути светового луча и направление, в котором луч может выйти из среды. [c.83]

Луч света 1 падает на кювету 2, находящуюся на входной грани АВ измерительной призмы 3. Входная грань находится в оптическом контакте с исследуемой жидкостью и служит границей раздела, на которой происходит преломление и полное внутреннее отражение. Луч, соответствующий предельному углу ф, называют предельным лучом. После преломления на границе выходная грань призмы ВС — воздух он образует с нормалью к грани ВС угол р. Если угол ф близок к предельному, поле зрения 5 трубки 4 оказывается разделенным на светлую (освещенную) и темную (неосвещенную) части. В этом состоянии отсчетное устройство измерительного прибора показывает точную (до десятых долей градуса) величину угла р. Показатель преломления п исследуемой жидкости рассчитывают по формуле [c.150]

Из рис. 24 ясно, что при наличии иммерсионной жидкости количество лучей, попадающих в объектив, значительно больше, чем без нее. Так как показатель преломления иммерсионной жидкости больше показателя преломления воздуха, то в присутствии иммерсионной жидкости устраняется полное внутреннее отражение лучей от стенки кварцевого окошечка кюветы. [c.80]

Толщину слоя можно измерить несколькими способами. При работе с кюветой с плоскими параллельными стенками на спектрофотометре записывают интерференционные полосы, появляющиеся в результате многократного внутреннего отражения при пропускании излучения через пустую кювету относительно воздуха [20] (рис. 4-15). Значение Ь затем можно вычислить по уравнению [c.121]

Приставки для исследования нарушенного полного внутреннего отражения представляют собой идеальное устройство для анализа сильно поглощающих веществ большой вязкости. Толщина поглощающего слоя в этом случае не зависит от толщины кюветы. Вероятно, будущий ИК-анализатор будет представлять собой комбинацию монохроматического источника света, приставки нарушенного полного внутреннего отражения и приемника, собранную в виде компактного миниатюрного устройства. [c.266]

Луч света от осветителя I проходит через диафрагму 2, сложную систему линз 3 и дает два потока равной интенсивности. Один из них проходит через кювету с раствором, а другой через кювету с растворителем. Через систему линз 7, призму полного внутреннего отражения и диафрагму 6 оба пучка попадают в призму 8, разлагающую луч па составные части спектра. Лучи определенной длины волны попадают в поляризатор 9, где поляризуются во взаимно перпендикулярных направлениях. Диафрагма 10 пропускает лучи только определенной длины. Оба луча наблюдаются в анализаторе И, поворотом которого уравнивают интенсивность обоих полей. [c.50]

Рис. 87. Схема установки 1— призма полного внутреннего отражения, 2 — рубиновый стержень, 3— многослойное диэлектрическое зеркало, 4 — линза, 5 — кювета с исследуемой жидкостью, 6 — фильтр,

Достаточно мощный световой пучок от источника 5 (сходящийся или, предпочтительней, параллельный) проходит светофильтр f, рабочий эталон Е и восьмигранную кювету К, находящиеся в термостате Т. С помощью дополнительных призм полного внутреннего отражения Р1 и Рг фотометр ФМ-56 просматривает центр кюветы под углами 45° и 135°. При этом одним измерением получают 2=/45°/Аз5°. Перемещением фотометра ФМ по небольшой оптической скамье (параллельной основному световому пучку) влево до упора устанавливают его таким образом, что один из его объективов просматривает эталон, а другой — центр кюветы под углом 90°. При таком положении фотометра измеряется величина /90 . [c.249]

Рис. VII, 8. Граница полного внутреннего отражения в цилиндрической кювете при наличии градиента п вдоль вертикальной оси.

Автоматические рефрактометры полного внутреннего отражения особенно удобны для контроля темных или сильно замутненных сред. Принципы их построения и основные узлы аналогичны вышеописанным узлам дифференциальных рефрактометров, поэтому остановимся только на их различиях. В автоматических рефрактометрах полного внутреннего отражения измерительная призма подобна призмам визуальных рефрактометров (гл. VII, п. 2, 3), но образует стенку проточной кюветы или же устанавливается непосредственно в трубопроводе или емкости так, что рабочая грань призмы омывается протекающей исследуемой жидкостью. Освещается призма обязательно монохроматическим светом ввиду значительной разницы дисперсий стеклянной измерительной призмы и жидкости. Обычно монохроматизация света производится для линии О, однако иногда (при анализе сахарных растворов) выделяется ртутная линия к [18]. [c.253]

I — источник света 2, 4 — линзы 3 — щель 5, II — призмы полного внутреннего отражения 6, /4—поляроиды 7, 9 — кристаллические шпаты А/2 — полуволновая пластинка в —кювета 10, /2 —телескопическая система линз, проектирующая изображение середины кюветы на фотопленку /5 13 — клин (компенсатор Бабине). [c.304]

I — лампа накаливания 2 — конденсор 3 — зеркало 4 — призма полного внутреннего отражения 5 — глазная линза б — цилиндрическая линза 7 — первичная щель 5 —объектив 5 —диафрагма / 7 — клинья компенсатора —плоскопараллельные пластины /2 — окна термокамеры /5 —кювета /4 —двойная щелевая диафрагма 15 — зеркало. [c.202]

Автоматические рефрактометры полного внутреннего отражения и фотометрического типов особенно удобны для контроля поглощающих и мутных сред (см. гл. XII). Их измерительные элементы образуют стенку проточной кюветы или же устанавливаются непосредственно в трубопроводе или емкости так, что рабочая грань призмы омывается протекающей исследуемой жидкостью. [c.249]

Работу на рефрактометре Пульфриха ведут следующим образом. Исследуемое вещество в объеме 3,5 мл заливают в кювету. Последнюю освещают монохроматическим светом пламени натрия (линия О) и поворотом трубы устанавливают перекресток нитей на границу темного поля. Темное поле сперва устанавливают, поворачивая трубу рукой, а затем это делают точно микрометрическим винтом. По кругу, при помощи нониуса, отсчитывают угол поворота с точностью до 1 мин. Отсчет ведут 3—4 раза, переходя сперва от угла большего, чем угол внутреннего отражения, к углу полного внутреннего отражения — от светлого поля к темному, а затем наоборот от темного поля к светлому. Из всех замеров берут среднее и по формуле или таблицам определяют п. Точность отсчета по рефрактометру Пульфриха достигает 0,00001—0,00002. [c.112]

Эффективные сечения спонтанного КР очень малы ( 10 ° см2) приемлемое соотношение сигнал/шум зависит от интенсивности накачки и чувствительности приемника. Интенсивность рассеянного света можно увеличить, используя многоходовые кюветы. Усилители изображения и оптические многоканальные анализаторы допускают одновременную регистрацию спектра в широком диапазоне частот с высокой чувствительностью. Применение вычислительных систем для поддержания заданных экспериментальных условий, сбора и анализа результатов измерений значительно сокращает время проведения работ н интерпретации данных. Очень большое повышение чувствительности КР в жидкостях достигнуто с помощью оптических волноводов, выполненных из материала, имеющего п С Лжидк. Если свет лазера фокусировать на вход волновода (рис. 32.11), то ввиду полного внутреннего отражения свет распространяется внутри капилляра по жидкой сердцевине. При достаточно длинных капиллярах (10—30 м) могут быть [c.775]

Показатель преломления тоже является чувствительным свойством к структурным изменениям в растворе. Для его определения могут быть использованы рефрактометры и интерферометры самого< различного типа. В частности, измерение показателя преломления может быть выполнено с помощью рефрактометра ИРФ-23 (типа Пульфриха) по способу определения угла полного внутреннего отражения [12]. Кювета с раствором в этом случае приклеивается к измерительному устройству. В нее помещается 0.5—1 мл раствора. Если изучается изменение показателя преломления с понижением температуры, в кювету вводится нагретый до 70 —80° С раствор. Она закрывается стеклянным колпаком с резиновой прокладкой. В нем имеется термометр, позволяющий регистрировать температуру раствора. Зателг раствор постепенно охлаждается, и в ходе охлаждения определяется показатель преломления Режим охлаждения должен быть подобран таким образом, чтобы измеряемый показатель преломления соответствовал отсчитываемой температуре. Необходимо также учитывать возможность испарения растворителя и изменения в связи с этим концентрации раствора. [c.28]

Наличие у прямоугольной кюветы ребер не позволяет проводить измерения в большом диапазоне углов. Измерения на больших углах в прямоугольной кювете ограничиваются также явлением полного внутреннего отражения при переходе света из кюветы в воздух. Это значит, что при некотором значении угла рассеяния угол падения луча на грань кюветы достигает предельного значения и полностью от нее отражается. Поэтому прямоугольную кювету, как лравило, используют для измерения рассеянного света под малыми углами или под углом 90°. [c.60]

НОГО внутреннего отражения (МНПВО) [53]. Эти спектры, приведенные к единой для всех длин волн толщине поглощающего слоя 10 мкм, представлены на рис. 8 и 9. Метод МНПВО позволяет устранить многие трудности, характерные для обычного метода пропускания. Этим методом можно задавать и воспроизводить практически сколь угодно малые величины поглощающих слоев. При этом появляется возможность надежно термостатировать образец и контролировать его температуру. Спектр пустой кюветы не усложнен интерференционной картиной, и поэтому его можно точно вычесть из полученного спектра кюветы с образцом. Кроме того, кювета в методе МНПВО в 1,5—2 раза более прозрачна, чем кювета в обычном методе пропускания, так как первая имеет только одну отражающую поверхность. При определенных условиях спектры МНПВО можно обрабатывать как обычные спектры пропускания [53]. Системы НС1—HjO и КОН—Н2О были выбраны как имеющие самые простые спектры, а также потому что в исследованных растворах НС1 и КОН практически нолно-ностью диссоциированы. [c.183]

Источником света (рис. 139, а) служит лампочка накаливания 1 с горизонтальной нитью. Линза 2 увеличивает освеиген-ность щели 4, в плоскости которой находится фокус второй линзы 6. Свет монохроматизируется светофильтром 3. Далее параллельный пучок, преломляясь призмой полного внутреннего отражения 7, поляризуется поляроидом 8 и разделяется на два пучка кристаллическим (исландским) шпатом 9. После прохождения полуволновой пластинки 10 (поворачивающей плоскости поляризации пучков на 90°) и диффузионной кюветы И лучи [c.289]

Так как показатели прелсимления растворителя и раст,вО ра обычно близки Д руг к другу, то, соглаоно закону Ф ренеля, внутреннее отражение от поверхностей раздела кювета — жидкость и жидкость — кювета ори прохождении световых потоков через кювету с растворителем и кювету с растваром одинаково. В этом случае В = 0 г. У(ра В1нение (28) принимает вид [c.479]

В большинстве случаев, когда надо получить данные по ИН тенсивностям, свободные от инструментальных ошибок, можно использовать вторичные стандарты. Особенно они пригодны, когда используются кюветы, направляющие значительную часть излучения в монохроматор за счет внутренних отражений. При этом затрудняется учет изменений в показателе преломления образца. Танниклиф и Джонс [72] обсудили применение внутренних стандартов в количественном анализе. При изучении ор- [c.32]

Работу на рефрактометре Пульфриха ведут следующим образом. В кювету наливают 3—5 мл исследуемого раствора. Освещают кювету монохроматическим светом пламени натрия (линия О) и поворотом окуляра устанавливают перекресток нитей на границе темного поля. Темное поле вначале устанавливают, поворачивая окуляр сначала рукой, а затем микрометрическим винтом. По кругу, при помощи нониуса, отсчитывают угол поворота с точностью до 1 минуты. Отсчет ведут 3—4 раза, переходя сперва от угла, большего, чем угол полного внутреннего отражения, к углу полного внутреннего отражения—ОТ светлого поля ктемному, аза-тем наоборот—от темного поля к светлому. Из всех измерений берут среднее и по формуле (или по таблицам) вычисляют значение п. Точность отсчета по рефрактометру Пульфриха достигает 0,00001 — 0,00002. Рефрактометр Пульфриха обеспечивает высокую точность определения, но требует монохроматического света и значительных количеств исследуемого вещества, а вычисления величин п по а довольно сложны (для упрощения можно воспользоваться специальными таблицами). [c.116]

Линза 1 проецирует нить лампы на горизонтальную щель В, в плоскости которой находится фокус второй линзы 2- Свет монохроматизируется светофильтром М. Далее параллельный пучок, преломляясь призмой полного внутреннего отражения С, поляризуется поляроидом и разделяется на два пучка кристаллическим (исландским) шпатом Рь После прохождения полуволновой пластинки Х/2 (поворачивающей плоскости поляризации пучков на 90°) и диффузионной кюветы А пучки вновь совмещаются вторым шпатом Рг, эквивалентным первому. Кварцевый клин (компенсатор Бабине) К и поляроид Ог, [c.372]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология