Ртуть дитизоном

Дитизоновый метод широко применяется для определения следовых количеств ртути в различных материалах, поэтому ниже приводится методика избирательной экстракции ртути дитизоном. [c.54]

После расслаивания слой дитизоната ртути сливают в пробирку и повторяют экстрагирование с новой порцией дитизона до тех пор, пока не перестанет изменяться зеленая окраска дитизона. По окончании экстрагирования окрашенные растворы дитизоната ртути сливают в одну пробирку, в другую пробирку сливают растворы, имеющие смешанную окраску за счет дитизона и дитизоната ртути. Количество дитизоната ртути в пробирке со смешанной окраской устанавливают колориметрически, прибавляя к I мл дитизоната ртути дитизон до уравнивания окраски со смешанной окраской пробы. [c.154]

Рассчитаем, какие количества других металлов не мешают титрованию ртути дитизоном в 10 н. серной кислоте, т. е., другими словами, какова может быть концентрация посторонних катионов, чтобы в неводном растворе концентрация их дитизонатов не превышала 10 моль/л (1% от определяемого металла). [c.317]

Многие спектрофотометрические методы определения галогенидов основаны на вытеснении окрашенных соединений из их комплексов с металлами. Вытесненный из дитизоната ртути дитизон экстрагируют толуолом, измеряют оптическую плотность экстракта при 620 нм. Этот вариант метода пригоден для определения [c.389]

После четкого разделения слоев органическую фазу отбрасывают, водную промывают 10 мл хлороформа, последний удаляют. Затем водную фазу обрабатывают буферным раствором (И—12 мл) до pH 5,5—6,0 (проверяют по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют по 10 мл растворов комплексона III и роданида калия и извлекают ртуть дитизоном (рабочий раствор Б) дважды порциями по 5 мл. Каждый раз пробу энергично встряхивают в тече- [c.249]

Извлечение ртути дитизоном. К раствору приба- вляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты и через него [c.416]

А1 Эриохром сине-черный В [14] Ртуть Дитизон [22, 23] [c.132]

Для определения ртути дитизоном можно применять экстракционное титрование [119], для очень избирательного определения ртути (до 10 г/мл) методами изотопного разбавления или активационного анализа была предложена экстракция субстехио-метрическим количеством дитизона [280, 1122]. [c.54]

Серебро Растворение в HNO3, фракционная экстракция ртути дитизоном Колориметрический с дитизоном 10-6 [119, 682] [c.155]

Сурьма Растворение в горячей конц. H2SO4, введение для предотвращения гидролиза сурьмы тартрат-ионов, экстракция ртути дитизоном в lj при pH 0,5 Коло римет рпческое титрование или спектрофотометрическое определение с дитизоном 6-10-6 [433] [c.155]

Ход анализа. Анализируемую пробу и эталон ( 1 мкг Hg) запаивают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы и облучают 20—30 час. в ядерном реакторе с нейтронным потоком 2-10 2 нейтрон1см -сек. Облученную пробу нагревают в специальных аппаратах сожжения и отделяют ртуть перегонкой при избирательном улавливании других летучих элементов. При анализе тиоацетамида и анионитов в СГ-форме облученную пробу озоляют мокрым способом в смеси серной, азотной кислот и перекиси водорода при нагревании в колбе с обратным холодильником, затем экстрагируют ртуть дитизоном, реэкстрагируют в 6 H I и собирают на колонке с анионитом Дауэкс-1 в С1--форме. После выделения измеряют активность радиоизотопа Hg 64 час.) по т-пику 70 кэв при помощи т-спектрометра. Чувствительность определения ртути составляет 0,0001 мкг. [c.158]

Определение серебра в висмуте. Дитизонатный метод определения 1-10 — 2-10 % серебра основан на соэкстракции серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, и последующем разделении серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в I4 [348]. Можно также замаскировать висмут комплексоном III определение 1—40 мкг серебра возможно в присутствии 100 000-кратных количеств меди, висмута и свинца [226]. [c.186]

Из колориметрических методов определения очень малых количеств ртути, по-видимому наилучшим методом является дитизоновый, подробно описанный в руководстве Е. Б. Сендэла з. Перед определением этим методом часто извлекают следы ртути из раствора сероводородом, применяя в качестве коллектора соли мышьяка (V) или кадмия. Выпадающий осадок сульфида мышьяка (V) или сульфида кадмия количественно увлекает с собой сульфид ртути (II). Таким способом можно извлечь 1 мкг ртути из 100 мл раствора. Выбор мышьяка и кадмия из всех других металлов, осаждаемых сероводородом в кислой среде, объясняется тем, что эти металлы не мешают последующему определению ртути дитизоно-вым методом. [c.255]

Отсюда следует, что внутрикомплексное соединение с самыь высоким значением К легко можно избирательно отделить от всех других внутрикомплексных соединений с наименьшими значениями К- Поэтому можно ожидать, например (см. табл. 4), очень селективного отделения ртути дитизоном (только палладий имеет более высокое значение К) или молибдена 8-оксихинолином (будет мешать только палладий). [c.63]

Для определения ртути дитизоном можно применять экстракционное титрование, спектрофотометрическое определение по одноцветной и смешанной окраскам 294, 354, 458]. Для очень избирательного определения ртути (до Ю-ю г мл) методами изотопного разбавления или активационного анализа была предложена экстракция субстехиометрическим количеством дитизона [846, 1542]. [c.216]

Дитизонсвый метсд [3091. Экстракция ртути дитизоном из кислых растворов — очень удобный метод избирательного определения следов этого элемента. Серебро можно замаскировать хлоридом, большие количества меди и других элементов — ЭДТК- Мешают определению только палладий(II), золото(1И) и платпна(П). [c.305]

Для правильного определения содержания примеси в ртути дитизонным методом необходимо, чтобы при колориметрирова-нии объемы водных фаз и объемы четыреххлористого углерода в сосудах Эгерца были соответственно всегда строго одинаковыми. [c.32]

Метод тонкослойного определения. Охлажденный фильтрат деструктата переносят в делительную воронку на 500—1000 мл, прибавляют по 20 мл растворов комплексона III и роданида калия и осторожно экстрагируют ртуть дитизоном (рабочий раствор Б) порциями по 10 мл 4—5 раз. После четкого разделения фаз дитизоновые экстракты объединяют в другой делительной воронке, куда прибавляют 50 мл 0,25 н. раствора серной кислоты и 10 мл 40%-ного раствора бромида калия. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 мин. После четкого разделения слоев органическую фазу отбрасывают, водную промывают 10 мл хлороформа, последний удаляют. [c.247]

Затем водную фазу обрабатывают буферным раствором (11—12. мл) до pH 5,5—6,0 (универсальная индикаторная бумага), прибавляют по 10 мл рас-iTBopoB комплексона III и роданида калия и извлекают ртуть дитизоном (рабочий раствор Б) дважды порциями по 5 мл. Каждый раз пробу энергично встряхивают в течение 1 мин. Дитизоновые экстракты переносят в делительную воронку, содержащую 40 мл 5%-ного раствора аммиака, по 10 мл растворов комплексона III и роданида калия и энергично встряхивают для удаления избытка дитизона (нижний слой приобретает желтоватую окраску. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой, органическую фазу переносят в фарфоровую чашку, растворитель испаряют на воздухе в затемненном месте. [c.247]

При этом методе анализируемое вещество разлагается смесью соляной кислоты и хлората калия. Избыток хлора удаляют и ртуть осаждают в виде сульфида, применяя в, качестве коллектора сульфид меди. Выделенную ртуть переводят в раствор и отделяют от больщей части меди, экстрагируя ртуть дитизоном из раствора в I н. серной кислоте. ]3.итизоновые вытяжки встряхивают с подкисленным серной кислотой раствором перманганата калия, причем дитизонат разрущается и ртуть-переходит в водную фазу. Удалив избыток перманганата посредством хлорида гидроксиламина, раствор испытывают на возможное присутствие следов окислителей, встряхивая его с очень-малым объемом дитизона, и, если они не найдены, ртуть определяют по методу смешанной окраски (или же экстрактивным титрованием). При наличии окислителей ртуть снова извлекают дитизоном, затем опять переводят в водный раствор перманганатом и определяют, как указано выще. [c.415]

Для отделения от меди используют свойство ртути образовывать в кислой среде прочные бромйдные и иодидные комплексы. В 1 н. соляной кислоте в присутствии иодида калия дитизоном экстрагируется только медь. После повышения pH раствора иодидный комплекс ртути разлагается и можно экстрагировать ртуть дитизоном [16, 17]. Из кислого раствора ртуть экстрагируют вместе с медью. Их экстракт встряхивают с кислым раствором иодида или бромида калия, причем ртуть переходит в водный слой, откуда ее вновь извлекают после добавления аммиака. [c.332]

Для фотометрического определения ртути в основном используют серусодержащие хелатообразующие реагенты, которые в большинстве случаев в качестве второго донорного атома имеют азот, К реагентам этого типа относятся наиболее широко использующийся для определения ртути дитизон, а также тиооксин [1191], тиокарбаминаты и тиокетон Михлера [4,4 -бис-(диметиламино) тиобензофенон]. [c.373]

Предложены методы определения 1 10 —2 10 % Ag в металлическом висмуте. Для количеств серебра порядка 10 % метод основан на соэкстракции серебра с ртутью дитизоном из азотнокислого раствора висмута, частично связанного в комплекс с винной кислотой, с последующим разделением серебра и ртути обработкой дитизонатов роданидом аммония и титрованием серебра раствором дитизона в I4. Средняя относительная ошибка равна +10%. Для серебра в количествах 1 10 % и более предложен метод непосредственного экстракционного титрования серебра дитизоном на фоне висмута. Средняя относительная ошибка для 1-10 % Ag составляет + 5,4%. При содержании в металлическом висмуте ртути и больших количеств меди экстракционное титрование серебра (при содержании 1 -10 % Ag и более) дитизоном следует также вести после обработки роданидом. [c.205]

При определении ртути, в случае токсикологических анализов, предложено разлагать предварительно пробу смесью серной и дымящей азотной кислот и затем извлекать ртуть дитизоном [55]. Этот способ может представить интерес и для анализа медицинских иренаратов, содержащих ртуть. Однако имеет перспективы и другой метод определения ртути в фармацевтических препаратах [68] ртуть осаждают в виде иодата, который далее определяют [c.207]