Титрование экстрактивное

Р а б о т а 9. Определение серебра дитизоном методом экстрактивного титрования [c.140]

Дитизон применяется для фотометрического определения многих металлов. Для этого измеряют оптическую плотность неводных растворов дитизонатов металлов или избытка дитизона. Можно производить также визуальное определение по смешанной окраске.. Кроме того, применяют метод экстрактивного титрования при помощи дитизона. [c.143]

Методом экстрактивного титрования можно определять многие металлы. [c.143]

Запасной раствор дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде обычно готовят М, что соответствует 25,6 мг дитизона в 100 мл растворителя. Перед применением запасной раствор разбавляют в 10 или в 100 раз в зависимости от концентрации определяемого металла. Концентрацию раствора дитизона для экстрактивного титрования металлов устанавливают титрованием (стандартного) раствора нитрата серебра. [c.320]

Методика фотометрического определения. Применяют несколько различных приемов работы а) определение по смешанной окраске дитизоната металла и избытка дитизона б) определение интенсивности окраски раствора дитизоната металла после отделения избытка дитизона в) определение избытка дитизона после отделения его от дитизоната металла г) экстрактивное титрование. [c.320]

Одно определение методом экстрактивного титрования обычно требует 20—25 мин, что является недостатком метода. Кроме того, недостатком метода является также большая ошибка определения, которая главным образом зависит от избытка прибавляемого рабочего раствора. [c.323]

Ход анализа. 30—50 мл этилового спирта наливают в стакан для титрования емкостью 100 мл, закрывают его пробкой или часовым стеклом и взвешивают на технических весах с точностью 0,01 г. Затем в него вводят 5 мл анализируемой пробы (ДМФА) и снова взвешивают с той же точностью. После этого в стакан помещают стеклянный и каломельный электроды, закрепляют их на крышке из органического стекла и включают мешалку и потенциометр. Последний настраивают согласно инструкции, прилагаемой к прибору, и определяют начальный потенциал анализируемого раствора. Обычно величина начального потенциала ДМФА, поступающего с установки экстрактивной дистилляции, колеблется в пределах плюс 30 минус 130 мв. Определив начальную разность потенциалов, проводят титрование раствора. Кислоту приливают по 0,1 мл при непрерывном перемешивании, замеряя разность потенциалов. Титрование считают законченным, когда разность потенциалов достигает величины примерно плюс 350 мв. По окончании титрования строят кривую зависимости разности потенциалов от объема титранта (кислота или щелочь), откладывая значение первое [c.106]

После растворения сухого остатка в воде цинк может быть определен при содержании до 0,1% методом экстрактивного титрования, а при более высоком содержании — комплексометрическим методом. [c.237]

При экстрактивном титровании к слабокислому водному раствору, содержащему цинк, добавляют раствор дитизона в четыреххлористом углероде. При этом цинк извлекается (экстрагируется) из водного раствора в результате взаимодействия с дитизоном с образованием внутрикомплексного соединения [c.237]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА ЭКСТРАКТИВНЫМ ТИТРОВАНИЕМ Реактивы [c.238]

К сухому остатку добавляют две капли соляной кислоты (2), 10 мл воды и нагревают до кипения, чтобы растворились соли. Раствор охлаждают, переливают в делительную воронку емкостью 100 мл, промывают стакан водой и доводят объем раствора до 30 мл. Прибавляют 2—3 капли индикатора ализаринсульфоната натрия (5), 0,5 мл раствора солянокислого гидроксиламина (6) и по каплям раствор аммиака (7) до перехода желтой окраски раствора в розово-фиолетовую. Затем автоматической пипеткой добавляют 1—2 капли раствора цианистого калия (8) (Осторожно Яд ), перемешивают раствор 0,5 мин, добавляют по каплям соляную кислоту (2) до появления желтой окраски и раствор аммиака (7) до розово-фиолетовой окраски (pH = 5,2). Приливают 1 мл раствора тиосульфата натрия (9) и титруют рабочим раствором дитизона (11), применяя метод экстрактивного титрования. Для этого к анализируемому раствору в делительную воронку добавляют из бюретки рабочий раствор дитизона (11) по 0,5— [c.240]

V — объем раствора дитизона, израсходованный при экстрактивном титровании стандартного раствора цинка, мл. [c.241]

Метод применяют при содержании больше 0,1% 2п. Раствор цинка, полученный после отделения при помощи анионита ЭДЭ-Юп, как и при экстрактивном титровании, обирают в коническую колбу емкостью 250 мл, нейтрализуют раствором аммиака (12) до появления слабого запаха, приливают 5 мл буферного раствора [c.242]

Рейт и Дийк определяли висмут в моче экстрактивным титрованием раствором дитизона. [c.137]

Экстрактивное титрование. При объемном методе определения тяжелых металлов испытуемый раствор помещают в делительную воронку, создают необходимую кислотность водного раствора и титруют малыми порциями (1—2 жл) титрованного раствора дитизона в СС14 или СНС1з, отделяя каладый раз органический слой до прекращения перехода зеленой окраски дитизона в окраску дитизоната металла. Если титруют не дитизоном, а дитизонатом другого металла, то титрование продолжают до прекращения изменения цвета дитизоната металла, который применяется в качестве рабочего раствора. В конце титрования дитизон прибавляют меньшими порциями (0,3—0, 5 мл), так как точность определения в этом случае зависит от прибавленного избытка дитизона. После каждого отделения органического слоя с дитизонатом металла титруемый раствор промывают 0,2—0,5 мл соответствующего растворителя, для извлечения мелких капель предыдущего экстракта дитизоната металла. Определение этим методом необходимо проводить не менее двух раз первое предварительное титрование и второе более точное. При большом навыке бывает достаточно одного титрования. [c.323]

При этом методе анализируемое вещество разлагается смесью соляной кислоты и хлората калия. Избыток хлора удаляют и ртуть осаждают в виде сульфида, применяя в, качестве коллектора сульфид меди. Выделенную ртуть переводят в раствор и отделяют от больщей части меди, экстрагируя ртуть дитизоном из раствора в I н. серной кислоте. ]3.итизоновые вытяжки встряхивают с подкисленным серной кислотой раствором перманганата калия, причем дитизонат разрущается и ртуть-переходит в водную фазу. Удалив избыток перманганата посредством хлорида гидроксиламина, раствор испытывают на возможное присутствие следов окислителей, встряхивая его с очень-малым объемом дитизона, и, если они не найдены, ртуть определяют по методу смешанной окраски (или же экстрактивным титрованием). При наличии окислителей ртуть снова извлекают дитизоном, затем опять переводят в водный раствор перманганатом и определяют, как указано выще. [c.415]

Обратное титрование он проводит раствором меди, причем в качестве флуоресцентного индикатора применяет кальцеин. Таким способом определяются большие количества хрома (до 40 мг и более в 100 л<уг). Ферма [60 (80)] обратно титрует также раствором меди при pH = 3—5 до тушения зеленой флуоресценции индикатора кальцеина, но вместо ЭДТА применяет ДЦТА. Этот метод выгоден тем, что хром можно определять в присутствии бихромат-ионов (или присутствующих в исходном раствора хромат-ионов). В то время как ЭДТА в кислом растворе уже на холоду окисляется бихроматом, ДЦТА не реагирует и при, более длительном кипячении. Камерон [61 (136)] избегает затруднений, связанных с индикацией по изменению окраски индикатора, применяя экстрактивное определение в точке эквивалентности. Избыток ЭДТА после [c.219]

Часто предпочитают обратное титрование, например, раствором меди с ПАН [56 (43)], при этом в противоположность прямому титрованию нагревание или добавление органических растворителей необязательно. Киннунен [57 (137)] рекомендует в качестве титранта для обратного титрования раствор соли тория или таллия (П1) с ксиленоловым оранжевым, тогда как Такамото [55 (102)] обратно титрует раствором кобальта в ацетоно-водной смеси в присутствии роданид-ионов. Камерон и др. [61 (136)] применяют смесь KS N, трифенилметиларсонийхлорида и хлороформа, проводя обратное титрование раствором кобальта с экстрактивной индикацией точки эквивалентности. [c.253]

Различные авторы рекомендуют для прямого определения свинца дитизон, однако точка эквивалентности не отвечает стехиомет-рическим соотношениям, кроме случаев титрования в спирто-водной смеси. Бовалини [53 (16)] получает заниженные результаты при прямом титровании в воДных растворах и поэтому рекомендует метод, в котором присутствующий в растворе комплексон обратно титруют анализируемым раствором свинца и при котором получают -Правильные результаты в пределах обычных отклонений. Минами и Сато [55 (33)] описывают микротитрование с экстрактивной индикацией конечной точки титрования дитизоном и отмечают, что для получения правильных результатов необходимо, чтобы титр раствора ЭДТА устанавливался по стандартному раствору свинца. Кортли [57 (82)] пользуется 50%-ным спирто-водным раствором [c.294]

Описаны результаты детального изучения процесса экстрактивного потенциометрического титрования фторидов сульфатом тетрафенилстибония, а также предлагаемые оптимальные условия проведения этого процесса [197]. [c.352]

При определении следов элементов использовались и используются методы, аналогичные тем, которые применяют в общем химическом анализе. Следы веществ определяли даже весовыми методами. Например, весовым методом был определен галлий в образце алюминия весом 50 г с содержанием Оа менфе 0,001 %. Для анализа следов веществ в верхней концентрационной области иногда можно эффективно применять объемные методы (определение йода, серебра и т. д.), особенно в тех случаях, когда конечная точка титрования находится электрометрически. При определении следов тяжелых металлов иногда применяют экстрактивное титрование раствором ди Тизона в органическом растворителе (стр. 128). Однако, когда возникает необходимость определения весьма малых количеств веществ, обычно применяют не весовой или объемный, а другие методы [c.14]