Рутений с тионалидом

Рутений Тионалид Весовой [c.161]

Количественное осаждение рутения тионалидом практически можно проводить в растворах всех поглотителей, применяемых для улавливания четырехокиси. Выполнение методики, использующей в качестве поглотителя горячий раствор тионалида, не [c.7]

Рутений тиомочевина (вес., СФ), тионалид (вес.), гидрохинон (титр.), [c.374]

Рутений можно осаждать такими классическими осадите-лями, как сероводород, цинк, магний, этанол и т. д. Кроме того, есть удобные методы гравиметрического определения с помощью тионалида, а также гидролитический метод. Во всех случаях весовой формой является металл, который после прокаливания на воздухе восстанавливают водородом. [c.6]

В соединении рутения с тионалидом соотношение между металлом и реагентом составляет 1 2. Все попытки использовать осадок в качестве весовой формы были неудачны. По-видимому, избыток реагента не удаляется полностью при промывании, несмотря на его хорошую растворимость в горячей воде. Возможно также, что завышенные результаты при взвешивании осадка объясняются присутствием в нем частично разложившегося комплекса рутения(III), содержащего гидроокись. Это совпадает с установившимся мнением о трехвалентном состоянии рутения в его комплексах. [c.8]

К 50 мл раствора хлорида рутения, содержащего 2—20 мг металла, добавляют 0,6 мл концентрированной соляной кислоты. Если в качестве поглотителя применяют перекись водорода, то переносят ее в стакан на 150 мл, добавляют то же количество кислоты и кипятят для разложения оставшейся перекиси. Взвешивают тионалид, беря некоторый избыток его по сравнению с расчетным количеством, растворяют в 3 мл этанола и с помощью капилляра приливают к раствору рутения (примечание 1). [c.8]

Меркаптопропионовая кислота и 2,3-димеркапто-1-пропа-нол [280] также рекомендованы для осаждения рутения из азотнокислой среды. Эти реагенты дают хорошие результаты для определения рутения-носителя, но для обычного гравиметрического определения рутения их не испытывали и, по-видимому, они не имеют преимушеств перед тионалидом. [c.9]

Исходный стандартный раствор рутения. Отгоняют четырехокись рутения по одной из методик (1—3) и поглощают холодной 6 М соляной кислотой. Разбавляют раствор до 1 к. по соляной кислоте и содержания металла примерно 4 мг л. Определяют титр осаждением тионалидом (методика 72). [c.150]

Стандартный раствор рутения. Титр раствора хлорида рутения(1И) устанавливают осаждением тионалидом (методика 72). [c.156]

Тионалид осаждает рутений из 0,2 ,5 М растаоров НС1 в форме малорастворимого ВКС неопределенного состава. Для получения весовой формы — металлического рутения— осадок прокаливают ва воздухе, затем в токе водорода. Полнота осаждения ие достигается в присутствии нитратов, нитрозосоединений. [c.130]

Выполнение ГО. Анализируемый раствор с содержанием 5—20 мг рутения разбавляют до объема 150 мл водой, вливают 6 М НС до концентрации 0,2—0,5 М. Нагревают до слабого кипения, вливают 1%-ный раствор тионалида в небольшом избытке ( 3 мл). Для флокуляции осадка раствор оставляют стоять ш водяной бане в течение 2 ч. Отфильтровывают через фарфоровый фильтр с пористым дном, промывают осадок горячей водой. Прокаливают осадок на воздухе и в токе водорода. Весовая форма—рутений металлический. [c.130]

Содержание рутения в фильтрате после осаждения его тио-налидом проверяли отгонкой оставшегося металла из фильтрата, а также методом радиоактивных индикаторов [21]. Было показано, что при соблюдении рекомендуемых условий наблюдается полное осаждение и при содержании 6 мг рутения в исходном растворе в фильтрате остается металла менее 1 10 000. Сотрудниками автора выполнены сотни определений рутения тионали-дом с большой точностью. Однако в последнее время в нескольких работах указывалось, что при применении тионалида могут получаться заниженные результаты. Это утверждение было высказано впервые в работе [276], автор которой при определении полумикроколичеств рутения получал заниженные результаты с максимальной ошибкой до 10%. По-видимому, такое заключение основано не на собственном опыте работы, а скорее на оценке данных, приведенных в статьях [96], где рассматривалось влияние на точность определения веществ, присутствующих в растворе. Очевидно, для критической оценки метода такие данные нельзя использовать. Высказано еще одно возражение против метода осаждения рутения тионалидом [277]. Авторы не рекомендуют применять его для установления титра растворов рутения и указывают, что при осаждении рутения из образцов, содержащих до 20 мг металла, получаются неточные результаты вследствие довольно высокой растворимости осадка металл находили как в маточном растворе, так и в промывных водах. Несмотря на эти высказывания, тионалид считают очень хорошим реагентом для количественных определений, и при условии строгого соблюдения методики можно добиться высокой точности определения. Само собой разумеется, что тионалид не может быть специфическим реагентом для рутения и в присутствии большинства сопутствующих металлов рутений перед определением должен быть прежде всего отделен. Присутствие в растворе нитрато- и нитрозокомплексов мешает опре делению как рутения, так и других платиновых металлов. Некоторые из образующихся нитрозосоединений были описаны Звягинцевым [278]. [c.7]

Тионалид с элементами платиновой группы и золотом образует труднорастворимые устойчивые соединения, которые принадлежат к классу внутрикомплексных соединений [72, 74]. Осадки, образуемые тионалидом с металлами, имеют во многих случаях определенный состав и устойчивы к нагреванию, что позволяет использовать их в качестве весовой формы. Высокий молекулярный вес выделяющихся соединений дает возможность определять малые количества элемента. В анализе платиновых металлов и золота тионалид применяется для весового определения платины палладия, родия,. иридия, рутения, осмия и золота и для объемного определения родия. Известен нефеломет-рический способ определения палладия и золота этим реагентом. [c.66]

Рутений, осмий, золото. Состав соединений рутения, осмия и золота с тионалидом неизвестен, хотя они применяются для ко-.аичественного определения всех названных элементов, [c.67]

Весовые методы определения рутения основаны на выделении из растворов его малорастворимых соединений гидрата скиси [63—65], сульфида [12], комплексных -чединений с серусодержащими лигандами, такими как тионалид [66], тиомочевина [17], пригодными для выделения весьма малых количеств металла. Определение рутения восстановлением цинком или магнием [67, 68] не дает точных результатов, но может быть использовано в особых условиях [69]. [c.125]

Осаждение тионалидом [66]. Тионалид образует с рутением соединение состава Ru( ioHnONS)2. Осаждение из раствора комплексных хлоридов рутения производят спиртовым раствором тионалида в 0,2—0,5 N НС1. Раствор кипятят до коагуляции осадка, затем отфильтровывают выделившееся соединение, промывают его горячей водой, озоляют и прокаливают в фарфоровом тигле, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в токе СО2, взвешивают металлический рутений. [c.127]

Тионалид, подобно сероводороду, осаждает из растворов в разбавленных минеральных кислотах висмут, золото, медь, мышьяк, олово, палладий, платину, родийртуть, рутений , серебро и сурьму. Осадки чрезвычайно мало растворимы (табл. 12). В отличие от сероводорода, тионалид в разбавленной минеральнокислой среде не осаждает свинца и кадмия. В тар- [c.120]

Из трех органических реагентов, используемых для осаждения осмия, этот осадитель, применение которого для рутения описано ранее, употребляется чаще других. В противоположность стрихнину и 2-фенилбензотиазолу тионалид может осаждать осмий из растворов четырехокиси в соляной кислоте, содержащей двуокись серы. Однако тионалид не рекомендуют, если четырехокись получают окислением осмия перекисью водорода в сернокислой среде, так как осадок коагулирует не полностью. Причина этого точно не установлена, и для таких растворов тионалид применять нельзя. В холостом опыте после осаждения тионалидом и удаления осмия в виде четырехокиси остаток может содержать магний, который применяется в качестве восстановителя при приготовлении тионалида. Если тионалид нельзя купить, его можно приготовить по прописи автора книги [289]. В тионалидном комплексе на один атом осмия приходится три молекулы тионалида (в противоположность рутению, на один атом которого приходится только две молекулы реагента). [c.16]

Стандартный раствор рутения. Растворяют 4 г хлорида рутения(1П) в 200 мл 10%-ной соляной кислоты и определяют титр раствора прн помощи тионалида (методика 72). Разбавляют 5 мл этого раствора до 2 л. Полученный раствор долнсен содержать около 16 мкг Ru в 1 мл. [c.147]

Стандартный раствор рутения. Гидроксонитрат рутения Яи(КОз)(ОН)2 (фирма А. D. МасКау In ., 198 Broadway, N. Y., 38, USA) растворяют в соответствующем объеме 1 М азотной кислоты и разбавляют до нужного объема. Титр определяют прн помощи тионалида (методика 72) после отгонки четырехокиси рутения. [c.160]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Для гравиметрического определения рутения и осмия, которое возможно после отделения этих элементов дистилляцией, наиболее пригодны хелатообразующие реагенты с 5Н-группой. 2-Аминонафталид тиогликолевой кислоты (тионалид) (I) можно использовать для определения рутения [1798, 2170] и осмия [39, 40, 913], а 2-фенилбензтиазол [c.194]

Для построения калибровочной кривой готовят раствор гидроксихлорида рутения, содержащий 1 мг рутения в миллилитре раствора (содержание рутения контролировали весовым методом с использованием в качестве осадителя тионалида [6]). [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология