Пирамидон определение

Ход определения. Аликвотную часть раствора 7 переносят в стакан емкостью 100 мл. Вносят несколько кристаллов лимонной кислоты для устранения влияния кремния, около 1 г кристаллического сульфита натрия для восстановления Ре + до Ре + и кипятят 1—2 мин. Затем раствор нейтрализуют сначала 40%-ным раствором едкого натра, а под конец 1 н. раствором едкого натра. Добавляют 20 мл 2 н. раствора серной кислоты и переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, тщательно смывая дистиллированной водой. В мерную колбу добавляют 2,5 мл 2%-ного раствора молибдата аммония и 5 мл 1%-ного раствора пирамидона (или на кончике шпателя кристаллической аскорбиновой кислоты). Колбу с раствором помещают в горячую водяную баню на 30 мин. [c.123]

Определение фенолов пр и содержании от 0,005 д о 0,05 м г/л. Весь отгон переводят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1,5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония, встряхивают через 45 мин приливают 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Экстракт пропускают через бумажный фильтр (белая лента), помещают в кюветы и фотометрируют ири Х = = 455 нм с раствором сравнения (500 мл дистиллированной воды обрабатывают по методике). [c.467]

Для построения калибровочного графика приготовляют пробы, содержащие 0,005—0,5 мг/л фенола, и обрабатывают их, как при анализе сточной воды, начиная с экстракции. Определение фенолов при с о д е р ж а н и и 0,001 — 0,005 мг/л. Для перегонки берут 1000 мл анализируемой воды, отгоняют 800 мл и доводят объем отгона до 1000 мл дистиллированной водой, помещают в делительную воронку, добавляют 20 мл буферного раствора, 3,0 мл раствора пирамидона и 30 мл раствора персульфата аммония, встряхивают, через 45 мин приливают 25 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Оптическую плотность измеряют, как описано выше. Для построения калибровочного графика используют растворы с содержанием фенола 0,001—0,005 мг/л [c.467]

Работа 10. Определение пирамидона [c.86]

Максимальная окраска развивается в течение 15 мин. Чувствительность реакции 0,02 л<г/бО мл. Определению пирамидона не мешают люминал, кодеин, кофеин, антипирин, аспирин. [c.86]

Вариант А (содержание фенолов больше 0,05 мг/л). Определение проводят без экстракции. Отбирают 100 мл отгона, переносят в колбу емкостью 200—250 мл, добавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора пирамидона я 3 мл раствора персульфата аммония. Одновременно проводят холостой опыт с 100. жл дистиллированной воды. Через 45 мин после прибавления реактивов сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской холостого раствора при зеленом светофильтре (Я = 540 нм) в кюветах с толщиной слоя 5 см. [c.326]

Вариант В (содержание фенолов 0,001— 0,005 мг/л). Определение проводят так же, как и в варианте Б, но для определения берут 1000 мл пробы, отгоняют 800 мл, разбавляют отгон дистиллированной водой до 1000 мл, прибавляют 20 мл буферного раствора, 3 мл раствора пирамидона, 30 мл 20%-ного раствора персульфата (или, лучше, 15 мл 40%-ного раствора персульфата) и 25 мл экстракционной смеси. Калибровочную кривую строят по стандартным растворам, содержащим 0,001—0,005 мг/л фенола. [c.326]

Наибольшей переработке подверглась часть книги, посвященная определению органических компонентов вод. В ней дано подробное описание метода извлечения органических веществ из воды и группового их разделения добавлены методы определения дитиофосфатов, гидрохинона, фенолов с применением пирамидона, пиридина—с барбитуровой кислотой и с анилином и др. [c.8]

Для определения летучих фенолов (обычно смеси неопределенного состава) рекомендуется колориметрический метод с амидопирином (пирамидоном). [c.212]

Для ориентировочного определения фенолов в делительную воронку объемом 250 мл помещают 100 мл дистиллята, добавляют 12 мл буферного раствора, тщательно перемешивают и затем прибавляют I мл раствора пирамидона и 3 жл раствора персульфата аммония и снова перемешивают. [c.214]

Колориметрическое определение с пирамидоном [c.96]

Для определения малых количеств фенола в воде, менее 0,5 мг/л, в настоящее время предложен метод, основанный на реакции его с диметиламиноантипиринОм (пирамидоном). Продукт реакции окисляется красной кровяной солью в щелочной среде и образует окрашенное в оранжевый цвет соединение, аналогичное продукту реакции фенолов с 4-аминоантипирином в тех же условиях. [c.96]

Замена дефицитного 4-аминоантипирина пирамидоном позволяет рекомендовать его работникам коммунальных лабораторий сан-станций. Высокая чувствительность определения может обеспечить необходимый контроль за содержанием фенолов в воде водоема. [c.97]

Бромид-броматный метод определения фенола в отгоне (азеотропной смеси воды и фенола) можно заменить колориметрическим методом определения с пирамидоном, описанным ниже. Содержание фурфурола в фурфурольной воде и в отгоне определяется колориметрическим методом с анилином (см. стр. 52). [c.45]

Определение пирамидона [45]. В центрифужную пробирку пО мещают 10 мл хлороформа, 1 мл водного 0,2%-ного подщелоченного раствора бромкрезолового зеленого, 1 мл исследуемого раствора пирамидона и 2 мл буферного раствора (рН = 3,2). Взбалтывают несколько минут, центрифугируют и оптическую плотность слоя хлороформа измеряют при 418 нм. [c.225]

Определение фенацетина и пирамидона [64]. Навеску, содержащую 0,01—0,03 г фенацетина, растворяют в 10 мл 90%-ного этилового спирта и, если необходимо, фильтруют. К фильтрату добавляют 2,5 мл 5%-ного раствора хлорамина Т и нагревают до кипения. Желтый раствор охлаждают, разбавляют 90%-ным этиловым спиртом до объема 25 мл и сравнивают окраску с окраской стандартных растворов. Пирамидон дает продукт окисления такого же цвета. Однако если желтый раствор до разбавления спиртом подкислить 2—3 каплями концентрированной хлористоводородной кислоты, то окраска, вызванная фенацетином, исчезает, а окраска, обусловленная пирамидоном, не изменяется. Таким же способом определяют толуидины, 1,2-фенилендиамин, 4-аминофенол. [c.239]

Определение пирамидона [146]. Смешивают 1 мл раствора, содержащего 10—60 мкг пирамидона, с 4 мл реактива Фолина и [c.250]

Определение пирамидона [96]. Смешивают 6 мл водного раствора, содержащего 0,1—3 мг пирамидона, с 3 мл 1%-ного [c.268]

Аминодикарбоновые кислоты и их амиды, определение 7670 2-Амино-4,6-диметил пирамидон, определение 8054 Аминокислот циклические анги-дриды. анализ 7735 Аминокислоты, см. также белки анализ смесей 7678, 7891, 8220 выделение, идентификация 7741 как реактивы 527 константы неустойчивости их медных солей 404 определение 4307, 6739, 7248— 7250, 7668, 7993, 8I4I, 8371 аминного азота в них 4233, 6587, 7413, 7709 [c.349]

По Г. А. Вайсману, теобромин в диуретине непосредственно оттитро-ывается нитратом серебра в присутствии индикатора пирамидона избыток онов серебра вызывает фиолетовое окрашивание. На образовании теобро-ината серебра основано потенциометрическое определение теобромина диуретине. [c.517]

С. И. Гусев и 3. А. Битовт [70] разработали нефелометрический иетод определения висмута при помощи пирамидона в присутствии иодида калия. В кювету фотонефелометра помещают 10 мл анализируемого раствора с концентрацией кислоты 0,125 н. и прибавляют 4 мл раствора, приготовленного растворением 2 г KJ и 1 г пирамидона в 97 мл 0,125 н. HNO3. Через 15 сек. отсчитывают показания гальванометра при синем матовом светофильтре. Закон Бера соблюдается для 0,5—2 у Bi на мл. Однако можно определять и больше 2 у Bi, применяя калибровочный график. Точность определения — от - -1 до —5%. Присутствие ,1 мг Sb, 0,015 мг РЬ или 10 мг Sn на 1 мл раствора не мешает определению даже 0,5 у Bi на 1 мл. [c.231]

Антипирин и диметиламиноантипирин (пирамидон) позволяют амперометрически титровать 1,5-10 —1,7-10" г-ион/л Au(III) при pH 2—5,25 на фоне 1 М КВг при потенциале +0,4 в (отн. м.и.э) по току окисления реагентов [334]. Компоненты взаимодействуют в отношении 1 1. Не мешают 1 г-ион/д NOJ, ЗОГ) С1 , 30-кратные количества Pd(II) и 60-кратные количества Pt(IV). При определении 30—1000 мкг Аи в 10 мл раствора ошибка 4%. [c.132]

При использовании фенилсемикарбазида [929] восстановлению серебра мешают металлы с более положительным стандартным потенциалом, а также галогенид-ионы не мешают ионы РЬ и все металлы с более отрицательным стандартным потенциалом. Ошибка определения 0,06—0,16 г серебра ъ 20 мл раствора составляет +0)3%. При восстановлении серебра формальдегидом [749], получаемым разложением уротропина в щелочной среде, определению серебра мешают Си, Аи, Hg, Bi, которые также восстанавливаются реактивом, и галогенид-ионы. В присутствии пирамидона [930] [c.71]

Ф енантролин l2H8N2 H20 и роданид осаждают кадмий из слабокислых растворов аналогичные осадки в присутствии роданида дают антипирин, пиперазин, пирамидон и пиридин. Определению кадмия мешают Со, Си, Мп, N1, Zn и некоторые другие элементы Ре можно замаскировать комплексоном И [687]. [c.59]

Пирамидон (1-фенил-2,3-диметил-4-диметиламинопиразолон-5) окисляют [114] в среде 8 н. раствора H2SO4 взятым в избытке NH4VO3 избыток последнего титруют раствором соли Мора в присутствии N-фенилантраниловой кислоты. Определению не мешают аспирин, кофеин, веронал и другие вещества. [c.149]

Определение фенолов при содержании больше 0,0 5 м г/л. Отмеривают в колбу 100 мл отгона, добавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора пирамидона и 3 мл персульфата аммония, перемешивают и через 45 мин фотометрируют ири Л = 540 нм с раствором сравнения (100 мл дистиллироваиной воды и те же реактивы). [c.467]

Д. И. Рябчиков [1], С. И. Гусев [2], В. П. Живописцев [3, 4] и другие препаративным методом изучили ряд соединений, образуемых производными пирозолона (пирамидон, антипирин, диантипирилметан) с роданидпыми и галогенидными комплексами кадмия, кобальта, висмута, цинка, железа и других металлов и разработали соответствующие аналитические методы. Один из нас [5] исследовал состав и спектры поглощения комплексов, образующихся в ацетоновых растворах при взаимодействии ионов кобальта, нитрат-ионов и диантипирилметана. Такого же типа соединения были использованы для разработки высокочувствительных методов определения сурьмы [6, 7], цинка [8, 9], таллия [10, 11] и других металлов. А. К. Бабко [12—14] с сотрудниками проводит систематические исследования состава тройных комплексных соединений в растворе, условий их образования и экстракции. [c.160]

Ход определения. Для построения градуировочного графика в мерные колбы емкостью 50 лл пипеткой вносят 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 мл стандартного раствора пирамидона, объем в колбах водой доводят примерно до 25 мл, приливают 4 мл раствора реактива Фолин-Дениса, перемешивают и добавляют по 2 мл насыщенного раствора соды, водой доводят объем до метки, тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют интенсивность окраски. Окраска устойчива в течение нескольких часов. Если используют фотоколориметр, то измерения производят в 5-сантиметровой кювете с красным сверофильтром в качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий все реактивы, кроме пирамидона. При использовании колориметров К0Л-1М или КОЛ-52 градуировочный график строят, приняв окрашенный раствор с содержанием 0,05 мг пирамидона за стандартный. В контрольном растворе или твердом образце определяют содержание пирамидона. [c.87]

Разработаны методы титрования следующих слабых оснований кофеина, теобромина, метилкофеина, атропина, хмор-фина, нарцеина, кодеина, наркотина, сульгина, сульфидина, сульфацила, норсульфазола, сульфантрола, никотиновой кислоты, тиаминхлорида, адреналина, фенамина, антипирина, пирамидона, анальгина, фтивазида и многих других оснований. Методы определения этих веществ в ледяной уксусной кислоте вводятся в новое издание фармакопеи СССР. [c.889]

При определении фенолов в качестве реактива применяют аммиак, 4-диметиламиноанилин [6], 1,4-фенилендиамин [7—9] пирамидон [10], анальгин [11] и особенно часто 4-аминоантипирин [4]. В последнем случае реакция протекает с участием Кз[Ре(СЫ)б] при рН = 9,6—10 с образованием антипирилхинон-имина [c.74]

Для определения пирамидона и других оснований пользуют ся реактивами, аналогичными соли Рейнеке ЫН4[Сг(ЗСН)4(анй лин)2] или МН4[Сг(5СЫ)4(бензиламин)2] [68—70], а также Кз[Сг(5СЫ)б]-4Н20 [55, 71]. Соли состава Вз[Сг(ЗСН)б] (где В+ — катион основания) растворимы в ацетоне с фиолетовой окраской. Подкисляют 10 мл раствора в этиловом спирте, содержащего 0,02—0,07 г гидрохлорида папаверина, несколькими каплями концентрированной хлористоводородной кислоты, вводят 5 мл свежеприготовленного насыщенного раствора Кз[Сг(5СЫ)б] и разбавляют водой до объема 75 мл. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, растворяют в ацетоне, разбавляют ацетоном до 50 мл и измеряют оптическую плотность при 574 нм. [c.262]

Для осаждения вольфрама предложены также вместо цинхонина (дефицитного и ядовитого) различные другие органические соединения — а-бензоиноксим, орто-оксихинолин и особенно пирамидон, (З-нафтохинолин и 6-толухинальдин, которые рекомендуются для определения вольфрама в ферровольфраме [202, 229, 230]. Пирамидон ценен тем, что он не осаждает молибден и, следовательно, может быть применен для определения вольфрама в присутствии молибдена. Однако явление со- [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология