Бензол свободный от тиофена

Пиррол и тиофен в небольших количествах содержатся в каменноугольной смоле. При фракционной перегонке каменноугольной смолы тиофен (т. кип. 84 °С) перегоняется вместе с бензолом (т. кип. 80 °С), поэтому выделенный таким путем бензол обычно содержит примерно 0,5% тиофена и его необходимо специально обрабатывать, если хотят получить бензол, свободный от тиофена. [c.1018]

Для синтеза бензофенона рекомендуется использовать бензол, свободный от тиофена. Бензол сушат так же, как и четыреххлористый углерод (примечание 2). [c.127]

Приготовление растворов №1и2 тиофена в чистом бензоле. Для приготовления раствора № 1 в мерной колбе с пришлифованной пробкой на 100 мл взвешивают приблизительно 50 мл чистого бензола, не содержащего тиофена (см. Приготовление чистого бензола, свободного от тиофена ). Затем добавляют в эту же колбу с помощью колбочки с притертой пипеткой навеску около 50 мг чистого тиофена, взвешенного с точностью до 0,0002 г, доводят до метки бензолом и взвешивают повторно. Содержание тиофена в полученном растворе должно составлять приблизительно 0,05% (по массе). [c.339]

Приготовление чистого бензола, свободного от тиофена. В делительную воронку вместимостью 2 л помещают 1 л чистого бензола для криоскопии и промывают 200—250 мл концентрированной серной кислоты, в которую добавлено 5—10 мл 0,5%-ного раствора изатина в серной кислоте. [c.339]

Отмечено влияние качества бензола на течение реакции сульфирования. Наличие примеси тиофена благоприятствует сульфированию бензола. Выход соли сульфокислоты при действии 1 моля моногидрата при 22° уменьшается с 58% до 43,5% при применении бензола, свободного от тиофена [c.92]

Колбу окружают льдом, пускают в ход мешалку, и когда температура четыреххлористого углерода понизится до 10—15° С, сразу прибавляют 5 мл сухого бензола, свободного от тиофена, причем начало реакции заметно по выделению хлористого водорода и по повышению температуры. [c.162]

Как только реакция начнется, ко льду для лучшего охлаждения добавляют соль. Когда температура опять начнет понижаться, добавляют смесь 25 мл бензола, свободного от тиофена, и 30 мл четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура держалась между 5 и 10° С. [c.162]

Хлорирование химически чистого бензола, свободного от тиофена, на свету и в темноте, при прочих одинаковых условиях, показало, что в темноте получается 0,8 о, а на свету 4,7% хлористого водорода по отношению к пропущенному в бензол [c.77]

Примечания. 1. Метод применим при содержании в бензоле не более 0,005% тиофена. При большем содержании тиофена производится соответствующее разбавление пробы чистым бензолом, свободным от тиофена. [c.139]

В поллитровую круглодонную двухгорлую колбу, снабженную мощной мешалкой (примечание 1), капельной воронкой, тер.мо-метром и обратным холодильником, который соединен с воронкой, помещенной над стаканом с водой для поглощения хлористого водорода (примечание 2), помещают 45,5 г (0,35 мол.) безводного хлористого алюминия (примечание 3) и 100 лгл (1,02 моля) высушенного четыреххлористого углерода (примечание 4),. Охлаждают колбу до 10°. По термометру, помещенному внутрь колбы, наблюдают, чтобы температура не поднялась выше 10° (примечание 5), но не следует очень понижать температуру, а то реакция не пойдет. Пускают в ход мешалку. Когда температура четыреххлористого углерода понизится до Ю—15°, сразу прибавляют 50 мл сухого бензола, свободного от тиофена (примечание 6). Немедленно начинается реакция, что заметно по выделению хлористого водорода и по повышению температуры. Затем в смесь, температура которой не должна превышать 10°, добавляют смесь из 55 мл (всего 0,67 моля) бензола, свободного от тиофена, и 55 мл (всего 1,45 моля) четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура держалась между 5 и 10° (примечание 5). При достаточном охлаждении прибавление продолжают 1—2 часа. После прибавления всего количества бензола и четыреххлористого углерода перемешивание продолжают ещб [c.124]

Стандарт на бензол для синтеза ограничивает допустимое содержание тиофена 0,0005%. В некоторых случаях требуется бензол, свободный от тиофена. При очистке фракции БТК или даже БТ получение подобного бензола связано с увеличенным расходом кислоты и непредельных соединений и, следовательно, со значительными потерями. Поэтому в этих случаях бензол обычного качества, например бензол для нитрации, перемывают вторично. При этом благодаря отсутствию реакционноспособных гомологов бензола процесс удаления тиофена удается провести с незначительными потерями. В некоторых зарубежных торговых спецификациях очищенный подобным образом бензол называют бензолом двойной очистки. [c.113]

Бензол, свободный от тиофена и хлора. [c.306]

Бензол, свободный от тиофена. [c.309]

Способ Эшка. Точную навеску битума 0,95—1,1 г растворяют в нескольких миллилитрах бензола, свободного от тиофена. Раствор выливают в платиновую чашку, в которой имеется 1,5 г смеси, [c.239]

Технический бензол встряхивают с серной кислотой. В этих условиях реагирует только тиофеи. Он дает а-тиофенсульфокислоту, которая растворяется в серной кислоте. Слой бензола отделяют от кислоты, промывают водой, сушат и перегоняют. Получают бензол, свободный от тиофена. [c.242]

В 5-литровую круглодонную двугорлую колбу, снабженную мощной механической мешалкой (примечание 1), капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой (примечание 2) для поглощения выделяющегося хлористого водорода, помещают 455 г (3,4 мол.) безводного хлористого алюминия (примечание 3) и 1 л (10,2 мол.) высушенного четыреххлористого углерода (примечание 4). Колбу окружают льдом (примечание 5), пускают в ход мешалку, и когда температура четыреххлористого углерода понизится до 10—15°, сразу прибавляют 50 мл сухого бензола, свободного от тиофена (примечание 6). Немедленно начинается реакция, что заметно по выделению хлористого водорода и по повышению температуры. Как только реакция начнется, ко льду для лучшего охлаждения добавляют соль. Когда температура-опять начнет понижаться, добавляют смесь из 550 мл (всего 6,7 мол.) бензола, свободного от тиофена, и 550 мл (всего 14,5 мол.) четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура держалась между 5 и 10° (примечание 5). При хорошем охлаждении прибавление продолжается 1—2 часа. После прибавления всего количества бензола и четыреххлористого углерода перемешивание продолжают еще 3 часа, причем температуру поддерживают околоЮ . После этого останавливают мешалку и оставляют массу в покое приблизительно на 12 час. Температура массы постепенно сравнивается с комнатной. [c.99]

Различные опубликованные методы приготовления трехбромистого фосфора основаны на реакции брома с фосфором, протекающей с большой скоростью. Для того чтобы ее замедлить и сделать менее опасной, лучше, всего пользоваться красным фосфором и проводить реакцию в присутствии инертного растворителя четыреххло-зистого углерода [1], бензола, свободного от тиофена 2], или самого трехбромистого фосфора [3] . Применение последнего позволяет избежать сложного фракционирования двух жидкостей в конце реакции. [c.144]

Различные опубликованные методы приготовления трехбромистого фосфора основаны на реакции брома с фосфором, протекающей с большой скоростью. Для того чтобы ее замедлить и сделать менее опасной, лучше всего пользоваться красным фосфором и проводить реакцию в присутствии инертного растворителя четыреххло-зистого углерода [1], бензола, свободного от тиофена [c.144]

Типичные результаты, полученные при дегидрировании различных гид-роароматических углеводородов, приведены в табл. 13. В качестве акцептора водорода сначала применяли бензол, свободный от тиофена, однако в более поздних работах показано, что соединения серы увеличивают скорость реакции [291]. Добавление приблизительно 1 части серы (в виде дифенилсульфида или тиофена) на 20 частей никелевого катализатора обеспечивает оптимальнун концентрацию промотора. Линстед и Томас [292] нашли,что гидронафталины, содержащие четвертичные углеродные атомы, могут быть дегидрированы в паровой фазе на платиновом или палладиевом катализаторах, нанесенных на древесный уголь. [c.140]

Данкел, Форд и Макатир [36] применили распределительную хроматографию на силикагеле для анализа масляных наполнителей в каучуке SBR. Неароматическую часть масла вымывали из колонки н-гептаном, после чего ароматические соединения извлекали бензолом, свободным от тиофена, а остающиеся на колонке полярные компоненты (неуглеводородные соединения) — пиридином. [c.338]

В поместительную склянку помещают 0,7 г сернокислого хинина,. 20 капель разбавленной соляной кислоты ж 1 мл воды, добавляют туда же 7 мл чистого бензола, свободного от тиофена, и нагревают на водяной бане при 60—70°. После прибавления 3 мл аммиака смесь хорошо взбалтывают, переливают в маленькую делительную воронку и после отстаивания спускают водную жидкость. Бензольный раствор оставляют стоять около получаса, пока не выкристаллизуется хинин, фильтруют через сухой фильтр и оставляют фильтрат опять кристаллизоваться. Если испытуемый сернокислый хинин содержит 1°/ цинхонидина, то через 3—4 часа наряду с еще кристаллизующимся хинином (ромбические кристаллы) можно увидеть и перистые группы тонких игл, которые лучше всего рассматривать через лупу. Если имеется больше 1 /о цинхонидина, то выделение игл происходит быстрее и обильнее (при 5°/о приблизительно через полчаса), если же менее 1 /о, то кристаллы выделяются только при медленном испарении раствора в течение нескольких дней. Чтобы избежать ошибки, необходима наблюдать кристаллы в жидкости, так как в верхней части склянки кристаллы могут образоваться от испарения бензола. [c.489]

В работе Виланда и сотр. [158] описан следующий метод получения ацетилированной целлюлозы. 30 г порошка целлюлозы сушат 15—30 мин при 110°С, а затем в течение нескольких часов в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Сухой порошок диспергируют и выдерживают 9 ч в смеси 225 мл уксусного ангидрида, 675 мл бензола и 0,9 мл концентрированной серной кислоты. Твердую фазу отфильтровывают, промывают метанолом и оставляют в метаноле на несколько часов, после чего опять отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 90°С. Беджер и сотр. [159] ацетилировали целлюлозу по методу Спотсвуда [160]. 200 г порошка целлюлозы диспергируют в смеси, содержащей 1700 мл бензола, свободного от тиофена, 800 мл перегнанного уксусного ангидрида, 4 г 92 %-ной серной кислоты и 4 г 72 %-ной хлорной кислоты, и интенсивно перемешивают в течение 24 ч при 18°С. Ацетилированную целлюлозу отфильтровывают, заливают этиловым спиртом и оставляют на 24 ч, время от времени перемешивая. По окончании выдержки продукт [c.53]

В настоящее время интерес к форм альдегидной очистке бензола от тиофена растет и Мощинская с сотрудниками снова предложили его для получения бензола, свободного от тиофена [17]. При проведении исследований они обратили внимание на форму продуктов конденсации формальдегида с тиофеном и бензолом. Образующиеся в виде осадка продукты конденсации могут быть как в гелеобразном, так и в порошкообразном состоянии. В последнем случае процесс должен проводиться при 80 °С. [c.66]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, помещают 5 мл пиридина и около 50 мл сухого бензола, свободного от тиофена. Смесь перемешивают и охлаждают в ледяной бане. При прикапывании к ней раствора 3,66 з хлорангидрида адипиновой кислоты в 10 мл бензола образуется белый твердый комплекс. К полученной таким образом реакционной смеси прибавляют раствор 3,01 г гексаметилендитиола в 10 мл бензола и затем 5 мл пиридина. Смесь нагревают до кипения и перемешивают при этой температуре 24 часа. [c.192]

К прозрачному раствору 0,55 г (0,005 моля) поли-а-винилтиофена (получение см. 62]) в 10 мл бензола (свободного от тиофена) прибавлен прозрачный раствор 2,56 г триизобутирата таллия в 65 мл того же растворителя. Реакционная смесь помутнела после нагревания на водяной бане (3—4 мин.), затем быстро начал выделяться осадок таллированного полимера. После нагревания в течение 15 мин. осадок оставлен на ночь, затем отфильтрован, [c.444]

Для приготовления бензолсульфоновой кислоты нами был применен способ, предложенный в 1919 г. Гюйо[8] и проработанный в ряде патентов, а также Захаровым [9]. Пары бензола, свободного от тиофена, пропускались через концентрированную серную кислоту, нагретую до 120°, причем вода удалялась с избыточным бензолом, как только концентрация серной кислоты падала ниже 90%. Из сульфированной смеси после недельного стояния на холоду выкристаллизовывалась бензолсу ль фоновая кислота, которая отфильтровывалась на фильтре Шотта и перегонялась 3-кратно в вакууме катодного свечения до неизменяющегося спектра. [c.586]

Для проведения эксперимента в больших количествах трифенилметилнатрий приготовляют по методу Ренфроу и Хаузер [47] из тонко измельченной натриевой амальгамы (51 г натрия и 2100 г ртути) и трифенилхлорметана (278,8 г 1 моль) в 1,25 л сухого эфира. Полученный трифенилметилнатрий отделяют от ртути сифонированием в атмосфере азота и прибавляют в течение 35 мин. к 1000 мл хорошо перемешиваемого хлористого метилена при температуре 18 5° С. Смесь обрабатывают как описано выше, но масло после удаления растворителя растворяют в 600 мл бензола (свободного от тиофена), бензольный раствор экстрагируют 24 раза порциями по 100 мл концентрированной серной кислоты. Первые порции серной кислоты, полученные после экстракции, черные, последние порции слегка окрашены в красный цвет. Бензольный слой промывают водой, раствором едкого натра, затем опять водой, сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют, отгоняют большую часть растворителя и оставляют медленно испаряться при стоянии. Получают кристаллическое веш,ество, от которого отделяют следы масла. Кристаллы промывают 4 раза порциями по 25 мл и-пентана. Полученные светло-желтые кристаллы сырого 2-хлор-1,1,1-трифенилэтана имеют т. пл. 89—96° С. Всего получают 195,5 г (выход 66,7%). Несколько перекристаллизаций из ацетона и иногда из циклогексана дают чистый продукт. [c.472]

Загрулсают в колбу 15 г фталевого ангидрида и 75 мл бензола, свободного от тиофена, и охлаждают ее на ледяной бане до качала кристаллизации бензола. Охлаждение необходимо для замедления очень бурно идущей реакции, которую иначе трудно регулировать. Добавляют 30 г безводного AI I3 (рекомендуется отвешивать из только что открытой склянки в пробирку с пробкой), присоединяют холодильник с ловушкой, колбу сильно встряхивают и несколько минут нагревают рукой. Если реакция не начинается, колбу очень осторожно в течение нескольких секунд нагревают на паровой бане. При первых признаках закипания и начала выделения хлористого водорода колбу переносят к охлаждающей бане, чтобы в случае необходимости за>ледлить реакцию. Слабое и осторожное подогревание продолжают, пока реакция не станет настолько спокойной, что смесь можно нагревать на паровой бане. Это происходит через 5 мин. Продолжают нагревание при перемешивании содержимого колбы, внимательно наблюдая за выделением продукта реакции. Вещество выделяется внезапно и теплота кристаллизации настолько велика, что может понадобиться охлаждение льдом. После отделения пастообразного продукта смесь нагревают на паровой бане еще 10 мин., снимают холодильник и встряхивают колбу, охлал<дая ее на ледяной бане. Колбу и ледяную баню помещают под тягу и небольшими порциями добавляют 100 s льда, перемешивают, если нужно, то охлаждают и не прибавляют следующую порцию льда, пока не прореагирует предыдущая. [c.188]

Криоскопию (ЫРр2)з и (МРР2)4 в растворе бензола (свободного от тиофена, перегнанного над сплавом На-К) проводили в обычной аппаратуре. [c.333]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология