Кетоны общая методика

Общая методика каталитического дегидрирования первичных и вторичных спиртов до альдегидов и кетонов (табл. 87). [c.22]

Общая методика каталитического восстановительного аминирования альдегидов 01 кетонов (табл- 109). [c.118]

Общие методики восстановления альдегидов и кетонов по Меервейну — Понндорфу—Верлею Орг., 477 сложных эфиров по Буво — Блану Орг., 423 карбонильных соединений к производных кислот алюмогидридом лития Орг., 485. [c.138]

Получение кеталей [И] (общая методика). А. Смесь 0 3 моль этилортоформиата 0,25 моль кетона 1,5 моль спирта (более высококипящего, чем этанол) и 300 мг л-толуолсульфокислоты медленно нагревают, отгоняя на 30—50-сантиметровой колонке образующийся этилформиат. Потом отгоняют этилформиат и этанол, пока термометр не покажет их полное удаление. Затем прибавляют несколько миллилитров разбавленного раствора Ыа соответствующем спирте к слегка охлажденной реакционной смеси, промывают трижды по 50 мл водой и высушивают над. поташом. Сухой раствор разгоняют в вакууме. [c.59]

Безводный порошкообразный амид натрия может быть получен большими порциями из газообразного аммиака и расплавленного натрия [88, 89]. Можно также пользоваться и продажным амидом натрия . Авторы предпочитают готовить необходимый для реакции амид натрия из жидкого аммиака и натрия. Подробности этого способа получения амида натрия приведены ниже в общей методике ацилирования кетонов с применением амида натрия. [c.152]

Общая методика радикального присоединения альдегидов к эфиру малеиновой кислоты. Хорошо реагируют только алифатические, насыщенные, не разветвленные в а-положении альдегиды. Реакцию можно проводить как с олефинами, так и с а, -ненасыщенными кетонами и особенно хорошо- [c.264]

Общая методика окисления вторичных спиртов до кетонов ). [c.343]

Общая методика получения этиленкеталей и этиленацеталей (диоксоланов). Смешивают 1 моль кетона или альдегида с 1,2 моля чистого этиленгликоля, 0,1 г п-толуолсульфокислоты или 85%-ной фосфорной кислоты и 150 мл бензола (или толуола, ксилола, хлороформа, трихлорэтилена, метиленхлорида). Смесь кипятят с обратным холодильником до прекращения образования воды в отстойнике. После этого охлаждают, тщательно промывают разбавленной щелочью и водой, сушат поташом и перегоняют. [c.381]

Общая методика каталитического гидрирования кетонов, альдегидов, нитрилов, оксимов и азометинов. (Сведения об общих приемах работы при каталитическом гидрировании и о необходимых предосторожностях см. на стр. 271 и сл. и стр. 30.) [c.417]

Общая методика этинилирования кетонов [c.436]

Общая методика кетонного расщепления Р-кетоэфиров [c.472]

Общая методика восстановления кетонов и альдегидов по Меервейну — Понндорфу — Верлею. В сухой перегонной аппаратуре с 60-см колонкой Вигре (очень выгодно использовать насадку Хана, см. рис. 61) нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 0,2 моля [c.477]

Общая методика проведения реакции Лейкарта — Валлаха с альдегидами. В круглодонную колбу емкостью 2 л с обратным холодильником помещают 1 моль амина и через холодильник, охлаждая колбу льдом, прибавляют 5 молей муравьиной кислоты (85%-ная при реакциях с формальдегидом, 98%-ная при использовании высших альдегидов или кетонов). [c.483]

Общая методика кетонного расщепления эфиров -оксокислот (табл. 128). [c.102]

Общая методика каталитического гидрирования кетонов, альдегидов, нитрилов, оксимов и азометинов (табл. 133). (Сведения о безопасных методах работы и необходимых предосторожностях при каталитическом гидрировании [c.123]

Общая методика каталитического восстановительного аминирования альдегидов и кетонов (табл. 134). [c.126]

Общая методика восстановления кетонов по Кижнеру — Вольфу (табл. 136). [c.134]

Общая методика этинилирования кетонов (табл. 141) [c.145]

Общая методика окисления вторичных спиртов в кетоны ) (табл. 86). В трехгорлую кол1бу на 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром н обратным холодильником, наливают раствор 0,2 моля соответствую- [c.20]

Общая методика получения диэтилацеталей (табл. 96). К приготовленному при нагревании раствору 1 г нитрата аммония в 0,2 моля абсолютного этилового спирта прибавляют 0,2 моля альдегида или кетона и 0,2 моля этилового эфира ортомуравьиной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют стоять без доступа влаги воздуха. Продолжительность реакции для альдегидов составляет 6—8 ч. Для кетонов вместо нитрата аммония ИСпользуют 0,1 мл концентрированной соляной. кислоты и оставляют стоять на 16 ч. [c.64]

Общая методика получения этиленкеталей и этнленацеталей (диоксоланов) (табл. 97). Кипятят с обратным холодильником смесь 1 моля кетона или альд )гида, 1,2 моля чистого этиленгликоля, 0,1 г п-толуолсульфокнслоты или 85%-ной фосфорной кислоты и 150 мл бензола (или толуола, ксилола, хлороформа, тр ихлорэтилена, метиленхлорида). Прибор соединен с водоотделителем кипячение продолжают до прекращения поступления в последний ВОды. После этого колбу охлаждают, реакционную смесь промывают разбавленной щелочью и водой, сушат поташом и перегоняют. [c.66]

Общая методика каталитического гидрирования кетонов, альдегидов, нитрилов, оксимов и азометинов (табл. 108). (Сведении об общих приемах работы при каталитическом гидрировании и о необходимых предосторожностях см. разд. Г,4.5.1 и А,1.8.2). Растворяют 1 моль карбонильного соединения в двойном объеме метилового спирта, прибавляют скелетный никель, приготовленный по Урусибара (см. разд. Е) из 30 г сплава (30% никеля), и гидрируют при 100 атм во встряхиваемом автоклаве или автоклаве с мешалкой. В случае простых, малоразветвленных альдегидов и кетонов можно работать при комнатной температуре а-третичные альдегиды, кетоны и нитрилы требуют температуры 90 °С. [c.116]

Общая методика восстаиовлеиия кетонов и альдегидов по Меервейну — Понидор-фу—Верлею (табл. 129). Для синтеза используют хорошо высушенный прибор для перегонки с бО-сантиметровой колонкой Вигре (очень выгодно использовать насадку Хана, см. рис. 59). В перегонной колбе нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 1 М раствором изопропилата алюминия (см. разд. Е), в абсолютном изопропиловом спирте, содержащим 0,2 моля изопропилата алюминия. Температуру нагревательной бани регулируют таким образом, чтобы скорость- [c.181]

Дать общую методику для идентификации олефинов нельзя. Во многих случаях идентификацию удается провести, используя продукты присоединения брома (ср. разд. Г, 4.1.5), окисление по двойной связи перманганатом калия (ср. разд. Г, 6.5.1), озонирование и превращение в альдегиды (ср. разд. Г, 4.1.8), эиокси-дирование и перегруппировку с образованием кетонов или альдегидов (ср. разд. Г, 4.1.6). Озонирование и гидрирование (ср. разд. Г, 4.5) могут служить для количественного определения олефинов. [c.321]

Общая методика получения эфиров енольных форм феннлацетоиа н дезоксибензоина [100]. 0,05 моль кетона и 0,1 г ТЭБАХ в 26 мл 50%-ного ЫаОН интенсивно перемешивают и добавляют [c.68]

Общая методика [383]. Раствор 35 ммоль фосфоната и 35 ммоль альдегида или кетона в 5 мл дихлорметана добавляют по каплям при перемешивании к смеси 20 мл 50%-ного ЫаОН, 35 мл дихлорметана и 0,7 г ТБАИ. В случае циано- и этоксикарбонилфосфонатов реакция протекает экзо- [c.134]

Описанная общая методика применима для получения многих типов фенилгидразонов. Например, можно использовать замещенное диазосоединение , а также алкилированные ацетоуксусные эфиры и Этиловый эфир бензоилуксусной кислоты . Для получения высших гомологов вместо ацетоуксусного эфира применяют а-формильные производные кетонов - . Ацетоуксусный эфир можно также заменить на этиловые эфиры пиридилуксусных кислот . В этом случае получают фенилгидразоны 2-ацил-пиридинов. [c.509]

Выбор условий эксперимента. Общая методика заключается в том, что смесь кетона и ангидрида кислоты при перемешивании насыщают трехфтористым бором при температуре около 0°. Насыщение смеси трехфтористым бором и выделение продуктов реакции следует проводить в хорошо работающем вытяжном шкафу. р-Дикетон выделяют из комплекса действием водного раствора ацетата натрия (взятого в количестве 2 молей на моль ангидрида) при кипячении с обратным холодильником. Свободный -дикетон часто выделяли путем отгонки с водяным паром 151а], однако в большинстве случаев эта операция, повидимому, не является необходимой [52в]. После разложения комплекса свободный р-дикетон обычно экстрагируют эфиром или лигроином. Вытяжку тщательно промывают раствором бикарбоната натрия для удаления кислот и после высушивания отгоняют растворитель. Продукт реакции очищают перегонкой или перекристаллизацией. [c.160]

Пааль и Лауденгеймер [36] конденсировали о-аминобензиловый спирт с целым рядом альдегидов и кетонов и приписали продуктам реакции структуру азометинов. Однако они не приняли во внимание возможности существования циклической структуры 1,3-бензоксазина. Холли и Коуп [37] разработали общую методику для этой конденсации, проводя ее в присутствии уксусной кислоты как катализатора и удаляя образующуюся в реакции воду путем азеотропной перегонки с бензолом. На основании спектрографических, а также химических доказательств они пришли к заключению, что ряд таких продуктов конденсации в действительности является 1,2-дигидро-3,1,4-дигидробензокса-зинами (ХХП, R = H, арил или алкил). Эти вещества как аналоги полуацеталей легко гидролизуются разбавленными кислотами, распадаясь на свои компоненты. [c.470]

Восстановление эргостатриен-1,4,22-она-3 (23) [60] [схема (7.49)] (общая методика). К раствору кетона (23) (400 мг) в сухом бензоле (20 мл) в атмосфере водорода прибавляют катализатор (21) (100 мг). Смесь перемешивают при комнатной температуре 4—5 ч до прекращения поглощения водорода, Растворитель удаляют в вакууме, остаток кипятят в петролейном [c.271]

Общая методика окисления метилкетонов гипобромитом (галоформная реакция). В трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром (оставить отверстие ) при интенсивном перемешивании и охлаждении к раствору 1 моля едкого натра в 200 мл воды прибавляют по каплям 0,3 моля брома таким образом, чтобы температура оставалась ниже 10°. Раствор охлаждают до 0° и при температуре ниже 10° прибавляют по каплям 0,1 моля кетона (твердые кетоны растворяют перед этим в 100 мл диоксана). Затем перемешивают 1 час при комнатной температуре. Образовавшийся бромоформ отделяют в делительной воронке или перегоняют с водяным паром, щелочной раствор смешивают с раствором 10 г пиросульфита натрия (ЫзаЗгОэ) в мл воды и затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. (Тяга Двуокись серы ) [c.357]

Общая методика гидратации ацетиленовых соединений (табл. 66). В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодиль-НЕКом и капельной воронкой, помеш ают 8 мл концентрированной серной кислоты, 5 г сульфата ртути(II) и 200 мл воды, нагревают до 60°С и в течение 1 ч при хорошем перемешивании добавляют по каплям 0,5 моля соответствующего алкина. Перемешивание продолжают еще 3 ч при 60 °С, затем охлаждают в бане со льдом и извлекают пятью порциями эфира (по 40 мл). Объединенные эфирные вытяжки промывают насыщенным раствором хлорида-натрия до нейтральной реакции и сушат сульфатом натрия. После удаления эфира кетон перегоняют. Для кетона с большой молекулярной массой можна повысить температуру реакдии до 80 °С. [c.356]