Окисление общая методика

Общая методика окисления метилкетонов гипобромитом (галоформная реакция) [c.36]

Окисление алкилированных ароматических соединений до ароматических карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа) [c.335]

Общая методика окисления вторичных спиртов до кетонов ). [c.343]

Чрезвычайно трудно описать общую методику электросинтеза, которая давала бы возможность получать тотчас же желаемые результаты. Для каждого вещества, которое подлежит окислению или восстановлению, следует подобрать необходимую электролитическую среду. Почти всегда желательно, чтобы деполяризатор был в растворе. Это дает возможность достичь максимального выхода. Затем надо получить сведения о реакционной способности окисляемых или восстанавливаемых групп в молекуле, либо сняв поляризационную кривую (рис. 1, стр. 18), либо с помощью полярограммы (если это осуществимо) на капельном ртутном катоде, или на вращающемся платиновом аноде [161. На основании поляризационных кривых можно судить о потенциале и выбрать материал электрода для проведения электролиза. В случае ступенчатого характера окисления или восстановления необходимо исследовать продукты, образующиеся при различных потенциалах, после чего можно найти условия для получения желаемых результатов. [c.56]

В гл. I были изложены основные закономерности процессов переноса и приведена общая методика учета их влияния на скорость контактных процессов. В этой главе на основе этих закономерностей будет дана количественная характеристика влияния этапов переноса на скорость окисления двуокиси серы на промышленных ванадиевых катализаторах. [c.209]

Выше были сформулированы в общем виде оптимальные температурные условия проведения контактных экзотермических реакций и дана общая методика расчета необходимых количеств катализатора. В данном разделе эти общие методы применены к процессу контактного окисления двуокиси серы и, в сочетании с изложенными в предыдущих главах кинетическими закономерностями, использованы для численных расчетов оптимальных температур и построения диаграмм I—х и х—Расчеты проведены для газовых смесей, получаемых при сжигании сернистого колчедана, углистого колчедана, серы, а также смесей стопроцентной двуокиси серы с воздухом. Для каждого вида сернистого сырья рассмотрено несколько составов газовых смесей, различающихся разбавлением избыточным воздухом. Проведены также расчеты оптимального состава газа для указанных видов сырья. [c.247]

Общая методика окисления дана ниже [177,1967]. [c.94]

Ароматические углеводороды, добавленные к этой смеси до общего количества 12%, оказались способными тормозить реакцию окисления. Результаты исследования остатков масла после окисления по методике, изложенной выше, показаны на фиг. 2. [c.11]

Методика составления химического уравнения и в этом случае в общем аналогична, как было рассмотрено выше, в п. I. Однако здесь имеется та особенность, что при окислении металла одновременно с процессом окисления-восстановления идет и солеобразование. Это вызывает необходимость введения в уравнение реакции (в виде отдельного слагаемого) некоторого добавочного числа молекул кислоты. Так, при окислении меди разбавленной азотной кислотой последняя расходуется по двум направлениям [c.55]

Одним из важнейших показателей, который позволяет судить о степени опасности поступающих в водоем сточных БОД, содержащих вредные вещества, является влияние последних на общий санитарный режим водоема. В связи с этим нами были предприняты исследования по изучению влияния химических реагентов на санитарный режим водоемов в условиях эксперимента с целью установления их пороговых концентраций по этому показателю. Для этого проводилось изучение их влияния на первую фазу окисления органических веществ, об интенсивности которой судили по динамике биохимического потребления кислорода (БПК), и на интенсивность процессов минерализации азотсодержащих органических веществ. Параллельно велись наблюдения за развитием и отмиранием водной сапрофитной микрофлоры. Определение БПК проводилось по общепринятой методике и сводилось к следующему дехлорированная вода, предварительно смешанная с бытовой сточной жидкостью и содержащая различные концентрации веществ, насыщалась путем встряхивания в течение 1 минуты кислородом воздуха и разливалась в кислородные склянки с притертыми пробками, которые выдерживались при 20°С в водном термостате. Определение потребления кислорода проводилось тотчас, на 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20 сутки, что позволило проследить за динамикой БПК. Через такие же промежутки времени велось наблюдение за процессами нитрификации и за развитием и отмиранием сапрофитной микрофлоры. Динамика биохимического потребления кислорода под влиянием различных концентраций реагентов в качестве примера показана на рис. 3. Полученные результаты во всех опытах по каждой концентрации были усреднены и для большей наглядности приводятся в процентах по отношению к контролю в табл. 10. [c.57]

Окисление алкиларенов в ароматические карбоновые кислоты (общая методика для качественного анализа). [c.11]

Общая методика аутоокисления замещенных в ядре толуолов в соответствующие бензойные кислоты (табл. 82) ). В трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную мешалкой, газоподводящей трубкой (рис. , а), водоотдеЛ Ителем и обратным холодильником помещают 0,5 моля перегнанного производного толуола, 70 мл хлорбензола и 0,3—0,5 г стеарата кобальта (см. разд. Е). При окислении коилолов и мезитилена загрузку увеличивают до 1 моля, хлорбензол не добавляют. Через предохранительную склянку (рис. 9), счетчик пузырьков, про-мьгвалку с щелочным раствором КМпОл и осушительную колонку с КОН в кипящую смесь пропускают кислород ( ЗО л в 1 ч). Устанавливают с помощью реле температуру нагревателя, что(бы обеспечить слабое равномерное кипение по ходу реакции нагревание приходится несколько уаиливать. [c.13]

Общая методика окисления активированных метильных и метиленовых групп до кетогрупп действием двуокиси селена (табл. 84). В трехгорлой колбе на 500 мл, [c.16]

Общая методика окисления вторичных спиртов в кетоны ) (табл. 86). В трехгорлую кол1бу на 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром н обратным холодильником, наливают раствор 0,2 моля соответствую- [c.20]

Дать общую методику для идентификации олефинов нельзя. Во многих случаях идентификацию удается провести, используя продукты присоединения брома (ср. разд. Г, 4.1.5), окисление по двойной связи перманганатом калия (ср. разд. Г, 6.5.1), озонирование и превращение в альдегиды (ср. разд. Г, 4.1.8), эиокси-дирование и перегруппировку с образованием кетонов или альдегидов (ср. разд. Г, 4.1.6). Озонирование и гидрирование (ср. разд. Г, 4.5) могут служить для количественного определения олефинов. [c.321]

В данном докладе на примере сложной химической реакции -жидкофазного окисления тетралина - показано практическое применение общей методики моделирования барботажных реакторов с использованием вычислительной техники, разработан алгоритм и составлена программа расчета на ЦВМ барботажного реактора, с протекающей в нем медленной химической реакцией в жидкой фазе. [c.96]

Общая методика окисления активированных метильных и метиленовых групп двуокисью селена до кетогрупп. В трехгорлой колбе на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром к [c.339]

Общая методика получения хинонов из углеводородов действием хромового ангидрида. Прибор состоит из трехгорлой колбы на 500 мл, термометра, мешалки и капельной воронки (оставить отверстие ). К смеси 0,05 моля исходного соединения (твердые вещества тонко растирают в порошок) и 90 мл 90%-ной уксусной кислоты добавляют по каплям в течение I час при сильном перемешивании 0,25 моля хромового ангидрида, растворенного в 50 мл 60%-ной уксусной кислоты. Температуру при этом поддерживают в пределах 5 —20°. Для завершения окисления перемешивают еще 40 — 60 мин при 40°. Чтобы точно определить конец реакции, по истечении указанного времени реакции отбирают пробу примерно через каждые 5 мин, разбавляют водой, отсасывают и промывают водой. Продукт реакции должен быть окрашен в светло-желтый цвет (не зеленый) и не иметь запаха углеводорода. Можно быстро определить точку плавления, что сразу позволяет судить о том, присутствует ли исходное вещество. После этого реакционную смесь выливают в равный объем воды, отсасывают и перекристаллизовывают. [c.349]

Общая методика окисления метилкетонов гипобромитом (галоформная реакция). В трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром (оставить отверстие ) при интенсивном перемешивании и охлаждении к раствору 1 моля едкого натра в 200 мл воды прибавляют по каплям 0,3 моля брома таким образом, чтобы температура оставалась ниже 10°. Раствор охлаждают до 0° и при температуре ниже 10° прибавляют по каплям 0,1 моля кетона (твердые кетоны растворяют перед этим в 100 мл диоксана). Затем перемешивают 1 час при комнатной температуре. Образовавшийся бромоформ отделяют в делительной воронке или перегоняют с водяным паром, щелочной раствор смешивают с раствором 10 г пиросульфита натрия (ЫзаЗгОэ) в мл воды и затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. (Тяга Двуокись серы ) [c.357]

Общая методика получения карбоновых кислот из первичных спиртов и олефинов (табл. 112). В трехгорлой колбе емкостью 500 мл с мешалкой и термометром к смеси 0,1 моля спирта или олефина, Г50 мл бензола, 200 мл воды и 4 мл аликвата 336 при интенсивном перемешивании порциями добавляют 0,2 моля перманганата калия (в случае олефинов 0,25 моля). Охлаждением ледяной водой поддерживают температуру смеси ниже 15 °С при окислении, спиртов и ниже 10 °С при окислении олефинов. Перемешивают реакционную смесь до обесцвечивания перманганата (максимальное время реакции — Зч.) и затем растворяют диоксид марганца водным раствором гидросульфата. Смесь подкисляют разбавленной серной кислотой и отделяют бензольный, слой. Последний сушат небольшим количеством Na2S04 и перегоняют, лучше всего после отгонки бензола в ротационном испарителе. [c.29]

Приветт и Бланк [279, 280] применяли для количественных определений разработанную Кирхнером и др. [281] общую методику обнаружения соединений всех типов хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой, содержащей окислитель, и прокаливают до обугливания пятен. Поскольку на результаты анализа может влиять переменная толщина адсорбционного слоя, перед нанесением образца надо проверить приготовленную пластинку с помощью денситометра. После разделения пробы адо тщательно испарить с пластинки растворитель, а затем слегка опрыскать ее насыщенным раствором бихромата калия в 80 %-ной (по массе) серной кислоте. Затем хроматографическую пластинку прокаливают 25 мин при 180°С, чтобы обуглить выделенное соединение. В прежних работах использовали 50 %-ный водный раствор серной кислоты с последующим прокаливанием при 360°С, но оказалось, что количество углерода в каждом пятне зависит от равновесия между испарением и окислением [280]. Соединения, кипящие при более низких температурах, способны сильнее испаряться, чем кипящие при более высоких температурах, до того как произойдет обугливание в то же время соединения, кипящие при более высоких температурах, меньше поддаются окислению до свободного углерода. Оптическую плотность обугленных пятен измеряют денситометром со щелью размером 1x5 мм отсчет ведут через каждый миллиметр перемещения по длине пластинки. Площади под ден-ситометрическими кривыми прямо пропорциональны количествам образца. Поскольку из равных количеств структурно различных соединений образуются разные количества углерода, необходимо получить калибровочную кривую для анализа соеди пения данного типа. Например, кривая, построенная для триоле-инов, непригодна для анализа насыщенных трипальмитиновых соединений. Следует подчеркнуть однако, что совершенно необязательно брать в качестве калибровочного стандарта именно то соединение, содержание которого предстоит определить достаточно, чтобы оно было того же типа. [c.100]

Надуксусная кислота окисляет анилины в нитрозосоединения. На примере анилина, л-толуидина и л-нитроанилина в работе [162] было показано, что в результате этой реакции с выходом более 70% образуются соответствующие нитрозобензолы, при этом основной примесью являются азоксибензолы, выход которых составляет более 20%. Реакцию проводят в воде путем добавления к амину в один прием немногим более 2 экв. моль надуксусной кислоты. При прибавлении кислоты по каплям снижается выход нитрозосоединений и возрастает количество азо-ксибензолов. В некоторых случаях в качестве окислителя может быть использована смесь уксусной кислоты с пероксидом водорода (30%-ным). Таким образом удается окислить 2,6-дигалогензамещенные анилины (пат. 2793385 СССР) [163]. Окисление осуществляется двумя способами с катализатором (Н2 804) - метод А - и без него - метод Б. Синтез нитрозосоединений проводится по следующим общим методикам [163]. [c.88]

Общая методика периодатного окисления углеводов [1] приводилась на страницах предыдущего тома этой серии сборников. Окисление полисахаридов проводят при температуре 20°С разбавленным забуференным или незабуференным раствором метапериодата натрия, измеряя через определенные интервалы времени количество выделившейся муравьиной кислоты и расход перйодата натрия. Методика определения расхода перйодата была описана ранее (см. также гл. 12). Следует отметить, что разбавленным раствором перйодата муравьиная кислота окисляется медленно, концентрированный или щелочной раствор окисляет ее значительно быстрее. [c.78]

Авторы сохранили общий строй книги, но для облегчения пользования материалом отказались от разделения процессов на реакции, проходящие в присутствии и в отсутствие щелочи, воспользовавщись классификацией по типам реакций. Введены отдельные разделы по хиральным и полимерносвязанным катализаторам, которые отсутствовали в первом издании, а также новые разделы относительно нуклеофильного ароматического замещения и реакций металлоорганических соединений в условиях межфазного катализа. Основную часть книги занимает гл. 3, посвященная практическому использованию межфазного катализа, где достаточно подробно освещены вопросы техники проведения межфазных реакций, а затем последовательно обсуждено применение межфазного катализа в реакциях замещения (синтез галогенидов, включая фториды, синтезы нитрилов, сложных эфиров, тиолов и сульфидов, простых эфиров, Ы- и С-алкилирование, в том числе амбидентных ионов), изомеризации и дейтерообмена, присоединения к кратным С—С-связям, включая неактивированные, присоединения к С = 0-связям, р-элиминирования, гидролиза, генерирования и превращения фосфониевых и сульфониевых илидов, в нуклеофильном ароматическом замещении, в различных реакциях (ион-радикальных, радикальных, электрохимических и др.), в металлоорганической химии, при а-элиминировании (генерировании и присоединении дигалокарбенов и тригалометилид-ных анионов), окислении и восстановлении. В каждом разделе приведены конкретные методики проведения реакций в различных условиях межфазного катализа и таблицы примеров синтеза разнообразных классов соединений. В монографии использовано более 2000 литературных источников. [c.6]

Реакция между компонентами газовой фазы. Общая теория абсорбции, сопровождаемой реакцией между компонентами газовой среды, еще не разработана. Поэтому мы ограничимся рассмотрением частного случая—абсорбции окислов азота из газовой смеси, содержащей N0, ЫОа и Од, причем поглотителем является серная кислота, растворы щелочей или вода. При поглощении серной кислотой или растворами щелочей окислы азота поглощаются в виде ЫаОз, а при поглощении водой—в виде N0, (или N304). Во всех этих случаях N0 должно быть окислено в газовой фазе содержащимся в ней кислородом. Реакция окисления N0 сравнительно медленная, и содержание ЫаОд или ЫОа в газе зависит от скорости окисления N0. Протекание реакции в газовой фазе при этом замедляет абсорбцию. Методика расчета абсорбции окислов азота с учетом окисления N0 и массопередачн описана в главе IV (стр. 306). [c.153]

Чтобы по возможности избежать повторений, алканы, цикло-алканы и арены рассмотрены в одной главе. Простая с первого взгляда, ойа, однако, оказалась своего рода ящиком Пандоры для методов синтеза. Наиболее эффективны свободнорадикальные методы (разд. Ж), активно развивающиеся в настоящее время. Казалось бы, что углеводороды, находящиеся в наиболее низкой степени окисления по сравнению с другими классами органических соединений, лучше всего получать восстановлением (разд. А). Действительно, это важные методы, но наиболее многочисленны методики реакции Фриделя — Крафтса (разд. Г), что не удивительно, если учесть потенциальные возможности использования карбоний-иомов. В этоА главе очень мало сказано об углеводородах нефти или других природных углеводородах. Меньше сказано и о процессах полимеризации, приводящих к получению не только полиэтилена и аналогичных ему полимеров, ио и более низкомолекуляриых углеводородов (в результате теломеризации). Авторы все же надеются, что большинство общих методов включено в главу. В каждом разделе обращается внимание на лучший или простейший метод синтеза и на его современный вариант, который дает. лучший выход. Эти варианты обычно учитывают все то, что происходит или может произойти при данной реакции, облегчая выбор реакционной среды или техники эксперимента, и даже такой, казалось бы, простой вопрос, как порядок прибавления реагентов. [c.9]

Для того чтобы следить за потреблением активного кислорода нри окислении надуксусной кис.тотой нерастворимых в воде соединений, применяют методику, припеденную при описании анализа надбензойной кислоты [91], При этом определяется общее количество активного кислорода, но не количество одной только надуксусЕюй кислоты. Однако разность между результатами отдельных титрований, произведенных через опреде ченные промежутки времени, дает количество потребленной надуксусной кислоты. [c.489]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология