Чистота веществ динамический

Все описанные до сих пор способы определения температуры кипения жидкости являются статическими способами. Само собой разумеется, что температуру кипения можно определить и динамическим способом во время перегонки в процессе определения пределов выкипания. Такого рода перегонку, при которой целесообразно пользоваться насадкой Кальбаума (рис. 213), следует проводить очень медленно (1—2 капли дистиллята в секунду). Термометр должен быть глубоко вставлен в омываемую паром отводную трубку насадки, а всю насадку следует тщательно защитить от воздушных потоков. Этот способ дает достаточно хорошие результаты, в частности в тех случаях, когда все количество исследуемой жидкости перегоняется в определенном узком интервале температур, в пределах 1—2° С и меньше. Динамический способ имеет значение для предварительного испытания вещества перед точным определением температуры кипения. Это испытание позволяет судить о чистоте вещества и о том, пригодно ли оно для точных измерений. [c.831]

Особое значение адсорбционный метод выделения ароматических углеводородов имеет для смеси углеводородов с близкими физико-химическими константами, например бензола и циклогексана. Вследствие близости температур кипения этих веществ разделить их простой ректификацией невозможно. Попытки очистки циклогексана на силикагеле не дали высокой степени извлечения бензола. В этом отношении цеолиты имеют ярко выраженную избирательную способность к бензолу и дают возможность тонкой адсорбционной очистки циклогексана. Прп этом синтетические цеолиты типа X имеют высокую адсорбционную способность по бензолу в области малых концентраций. В динамических условиях возможна очистка циклогексана от примесей бензола как в жидкой, так и паровой фазе степень чистоты 99,999%. [c.114]

Применение статического метода в лабораторных условиях, особенно при повышенных температурах, связано с экспериментальными трудностями и чаще всего используют динамический метод определения давления паров, тем более, что контролировать давление не сложно, благодаря наличию точно работающих регуляторов. Разумеется, при подобных измерениях важно заранее убедиться в достаточной чистоте исследуемого вещества. [c.55]

Экспериментальное исследование равновесия между жидкой и паровой фазами заключается в установлении между ними равновесия, последующем отборе проб каждой фазы и их анализе. Для получения правильных результатов имеет значение техника выполнения каждой из этих операций. Большое значение имеет также степень чистоты применяемых веществ. Основные методы, употребляемые для исследования равновесия, делятся на следующие три группы 1) метод однократного испарения, 2) циркуляционный, 3) динамический. Метод однократного испарения заключается в отгонке пробы пара из такого количества жидкости, чтобы ее состав при этом не изменялся. Циркуляционный метод заключается в отгонке нара, его конденсации и возвращении конденсата паровой фазы в прибор, пока составы жидкости в приборе и конденсата паровой фазы не будут отвечать условиям равновесия. Динамический метод заключается в насыщении инертного газа, пропускаемого над раствором, парами исследуемых веществ и последующем анализе полученного таким образом равновесного пара. [c.7]

ПО отношению к твердому веществу, которое она ограничивает, а является результатом динамических или кинетических процессов — главным образом процессов роста или раскалывания. Несмотря на такую оценку, теория поверхности в равновесной форме дает удобную основу для обсуждения. Следует также принимать во внимание, что поверхность редко бывает чистой. Она обычно загрязнена адсорбированными на ней посторонними веществами, хотя для многих органических веществ с относительно высокой летучестью при изучении ориентированного нарастания [8] получены доказательства того, что чистота их поверхности играет менее существенную роль, чем для неорганических кристаллов. [c.362]

Масс-спектрометры разделяются на статические и динамические. В статических. масс-спектрометрах используются постоянные или медленно меняющиеся магнитные и электрические поля. Такие масс-спектрометры применяются для анализа особо чистых веществ. В динамических масс-спектрометрах ионный пучок поступает в масс-анализатор пакетами ионов, образующимися в высокочастотных электрических полях. Динамические масс-спектрометры используются для изучения процессов малой длительности. Они отличаются невысокими аналитическими характеристиками малым диапазоном масс, невысокой разрешающей способностью, низкой чувствительностью и т. п. Однако, как правило, они компактны и просты по устройству. Так как динамические масс-спектрометры не используются для анализа веществ особой чистоты, то в даль- [c.104]

При проведении процесса в динамическом режиме влияние некоторых факторов проявляется более заметно, чем при синтезе в статических условиях. К их числу можно отнести чистоту реагентов и соотношение исходных веществ. В то же время при синтезе с перемешиванием могут быть несколько снижены требования при выборе органического растворителя и скорости взаимодействия исходных веществ, т. е. требования к исходным веществам. [c.54]

При препаративном ионообменном синтезе, когда задача заключается в эпизодическом получении небольшого количества вещества, основное внимание уделяют выходу и чистоте продукта. Концентрация раствора, содержащего хорошо растворимое устойчивое при выпаривании раствора целевое соединение, обычно не превышает 1 г-экв л. При таких концентрациях в процессах, характеризуемых умеренно выпуклой изотермой ионообменного равновесия, в динамических условиях достигается прямой выход чистого вещества около 90% и более. Продукт выделяют стандартными приемами выпаривания и кристаллизации. [c.89]

Обычно применяют динамический метод, так как работа по статическому методу в лаборатории, особенно при повышенной температуре, связана с экспериментальными трудностями, а регулирование давления благодаря наличию точно работающих регуляторов давления в настоящее время протекает без всяких осложне ний. При подобных измерениях особенно важно тщательно прове рять степень чистоты испытуемого вещества. [c.56]

При адсорбции на твердых телах разной природы проявляются молекулярные и химические взаимодействия во всем их разнообразии от ван-дер-ваальсовых взаимодействий до образования нестойких донорно-акцепторных соединений и прочных ковалентных связей. Исследование этих взаимодействий в случае адсорбции имеет свои преимущества. Во-первых, в отличие от газов и жидких растворов, силовые центры на поверхности адсорбента фиксированы. Во-вторых, в отличие от объема твердого тела, на поверхности можно реализовать невозмущенное состояние отдельных функциональных групп, например гидроксильных. Вместе с тем, поверхностные соединения и адсорбционные комплексы можно изучать с помощью химических и физических методов, дающих богатую информацию о химии поверхности, природе адсорбционного взаимодействия и состоянии адсорбированного вещества. Здесь нашли широкое применение химические, изотопнообменные, дифр актометрические и спектроскопические методы исследования состава и структуры поверхностного слоя твердого тела и поверхностных соединений, спектроскопические и радиоспектроскопические методы изучения состояния адсорбционных комплексов, а также статические и динамические (в частности, хроматографические и калориметрические) методы измерения изотермы адсорбции, теплоты адсорбции и теплоемкости адсорбционных систем. Однако исследованию адсорбции комплексом этих методов долгое время мешала неоднородность состава и структуры самих объектов исследования — традиционно применявшихся адсорбентов (активные угли, силикагели и другие ксерогели). В результате, во-первых, образовался разрыв между молекулярными моделями адсорбции, используемыми в теоретических исследованиях, и экспериментальными данными, получаемыми на адсорбентах, по степени чистоты и неоднородности структуры весьма далеких от теоретических моделей. Благодаря этому молекулярная теория адсорбции не находила экспериментальной базы, и ее развитие задерживалось. Во-вторых, выпускавшийся набор адсорбентов не смог удовлетворить и запросы новой техники. Например, для использования в хроматографии [c.5]

Условия хроматографирования следующие. Стеклянная спиральная колонка (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-Ы (0,16— 0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным ВМСЗ, с 5% 5Е-30. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость продувочного газа через детектор 250 мл/мин (хроматограф Цвет-106 ). Температура термостата колонок 190°С, термостата детектора постоянной скорости рекомбинации 220°С, испарителя 220°С. Шкала электрометра 20-10 А. Скорость движения диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Минимально детектируемое количество метилового эфира 2,4-ДМ—3 нг, линейный динамический диапазон до 70 нг метилового эфира 2,4-ДМ. Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Порядок выхода из колонки хроматографируемых веществ гексан (растворитель), метиловый эфир 2,4,5-Т, метиловый эфир 2,4-ДМ. Абсолютное время удерживания в этих условиях метилового эфира 2,4,5-Т — [c.195]

Проведено сравнение аналитических характеристик различных типов масс-спектрометров с лазерными источниками ионов, использующих для испарения и ионизации лазеры в режиме модулированной добротности. Определен круг задач, оптимальным образом ренлаемых в настоящее время динамическими и статическими лазерными масс-спектрометрами. Исследованы возможности дальнейшего снижения нижнего предела обнаружения как наиболее важной характеристики масс-спектрометра при анализе веществ исобо чистоты. [c.105]

Персии 3 с и скорости вращения 18 ООО об/мин обеспечивает разделение фаз с чистотой 99,99%, На выходе из центрифуги предусмотрены приборы для измерения температуры и расходов фаз, а также датчики четырех типов радиометрический, спектрофотометрический, спектрометрический и стеклянные электроды, которые позволяют непрерывно регистрировать концентрацию распределяющегося вещества в каждой фазе. Смесительная камера термостатирована. Установка может работать в замкнутом цикле, когда обе фазы после разделения в центрифуге и прохождения через датчики вновь подаются в смесительную камеру (при исследовании равновесия и медленной кинетики), и в разомкнутом цикле, когда обе фазы сливаются в сборники (при исследовании быстрой кинетики). Установка AKUFVE использовалась для исследования равновесия и кинетики целого ряда экстракционных систем, в частности, медленной кинетики экстракции Си " и некоторых короткоживущих изотопов. В модифицированном виде эта установка использовалась для изучения динамических характеристик процесса экстракции. [c.134]