Аналитические характеристики масс-спектрометрия

Таблица 8-2. Аналитические характеристики наиболее важных приборов, используемых для элементного анализа. Аналитические характеристики включают пределы обнаружения (ПО) в растворе (нг/мл) или твердой пробе (млн ), помехоустойчивость (робастность, отсутствие влияния основы), селективность (отсутствие спектральных помех) и воспроизводимость. Инструментальные характеристики включают желательную форму пробы, жидкую или твердую, минимальный расход пробы и максимальную солевую концентрацию в случае раствора. АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия, А АС— атомно-абсорбционная спектрометрия, МС —масс-спектрометрия, ИСП — индуктивно-связанная плазма, ЛТР — лампа с тлеющим разрядом, ГП — графитовая печь, ТИ — термоиониэация, ИИ — искровой источник, ЛИФС - лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия, РФСВД — рентгенофлуоресцентная спектрометрия с волновой дисперсией

Для анализа неорганических объектов сложного состава перспективны методы искровой, лазерной и масс-спектрометрии вторичных ионов. Аналитические характеристики этих методов уникальны универсальность (определение 40 элементов) низкий абсолютный (10°—10" г, в некоторых случаях до г) и относительный [до 10 % (ат.)] пределы [c.753]

Часто компоненты смеси, подлежащие идентификации, имеют одинаковые формулы, и не представляется возможным отнести все пики в спектре к различным соединениям, из которых они образовались. Идентификация компонентов смеси представляет собой более сложную задачу, чем идентификация того же вещества, если оно исследуется отдельно. Это относится к аналитическим методам, но не к масс-спектрометрии. Действительно, масс-спектрометр обладает иногда уникальными возможностями в отношении идентификации смеси, а также определения числа присутствующих компонентов. Хорошо известно, что исследованию образца на масс-спектрометре должно предшествовать возможно более тщательное разделение. Если можно разделить образец на две или более фракций, отличающиеся одна от другой по содержанию различных компонентов, то в сопоставляемых масс-спектрах выбирают группы пиков, интенсивность которых пропорционально изменяется от фракции к фракции и является, таким образом, характеристикой одного-компонента. [c.325]

Вследствие этого относительная чувствительность одного компонента по отношению к другому является часто более важной аналитической характеристикой масс-спектрометра, позволяющей более точно охарактеризовать его аналитические возможности применительно к анализу именно данной смеси. [c.161]

Книга состоит из шести глав. В первой главе коротко рассматриваются основные технические и аналитические характеристики масс-спектрометров с двойной фокусировкой, различные типы ионных источников с электрическим пробоем в вакууме, как высоковольтные, так и низковольтные, и способы регистрации ионных токов. [c.7]

Таким образом, используя расширенный набор аналитических характеристик можно получить более подробные данные о структуре анализируемой смеси сераорганических соединений методом масс-спектрометрии. На основании распределения интенсивностей пиков молекулярных и осколочных ионов возможно определение степени замещения и распределения по длине цепи для каждого типа соединений в смеси. [c.208]

В последующих разделах мы обсудим экспериментальные и инструментальные аспекты масс-спектрометрии, аналитические характеристики метода и некоторые примеры его практического применения. [c.258]

Одной из основных тенденций современной аналитической химии является миниатюризация аналитического эксперимента. Идея миниатюризации хроматографического эксперимента (включая в первую очередь хроматографическую колонку) была высказана лауреатом Нобелевской премии А. Мартином в 1956 г., а в 1957 г. М. Голей впервые предложил проводить разделение на открытых капиллярных колонках. Миниатюризация хроматографической колонки (и одновременно создание колонок нового типа с сорбентом, расположенным только на ее внутренних стенках) позволила увеличить удельную и общую эффективность колонки уменьшить количества используемых сорбентов и газов-носителей повысить чувствительность (при использовании концентрационных детекторов) улучшить такие характеристики эксперимента, как, например, радиальный градиент температуры в условиях ее программирования упростить реализацию гибридного метода газовая хроматография — масс-спектрометрия и т. д. [c.5]

Оценим вклад этих ошибок в общую ошибку анализа. Относительные интенсивности пиков в масс-спектре довольно сильно зависят от условий анализа (температура источника ионов и системы напуска, загрязнение прибора, материал поверхности системы напуска и коммуникаций, юстировка прибора и т. п.). В табл. 9 показано изменение аналитических характеристик масла марки РМ при измерении на одном и том же масс-спектрометре МХ 1303 в течение-года. [c.83]

Матрица наблюдения является единственным источником информации для решения всех задач ФА, поэтому к ее формированию следует относиться с особой ответственностью. Для определенности будем считать, что в матрице X размерности N X М столбцы будут представлены наборами значений аналитических признаков для конкретного наблюдения. Число наблюдений равно М. В качестве аналитических признаков могут выступать самые различные характеристики исследуемого объекта — это могут быть интенсивности пиков ионных токов с различными значениями отношений массы к заряду miz в масс-спектрометрии, значения оптических плотностей при различных длинах волн в оптической абсорбционной спектроскопии, интенсивности линий или полос люминесценции при различных длинах волн в люминесцентных исследованиях, интенсивности поглощения в различных диапазонах спектров ядерного магнитного резонанса, данные об элементном, функциональном составе и т. п. При этом в состав набора из N признаков, рассматриваемых в качестве аналитических, могут входить одновременно и разнородные данные, т. е. полученные различными методами исследования. Столбец матрицы данных в этом случае может представлять собой последовательность следующих чисел сначала — набор интенсивностей линий в масс-спектре, затем — набор оптических плотностей образца в оптическом диапазоне спектра и т. д. Необходимым условием формирования матрицы наблюдений являются единообразие и полнота набора характеристик для всех столбцов (наблюдений) — все столбцы должны содержать наборы N одинаковых характеристик. [c.73]

Часто для нолучения качественной аналитической информации применяются улавливание веществ (по мере выхода их из колонки) и их последующая идентификация (снятие характеристик) с помощью приборов. Особенно полезными приборами в этом отношении являются масс-спектрометр и инфракрасный спектрофотометр. [c.274]

Масс-спектрометрия находит широкое применение во многих областях физики и химии. Непрерывное развитие масс-спектро-метрии в течение последних двадцати лет привело к тому, что этот метод стал регулярно использоваться химиками для решения аналитических проблем, определения изотопного состава, изучения свободных радикалов и процесса ионизации. Однако большинство химиков-органиков, за исключением нефтехимиков, до последнего времени не обращали внимания на наиболее перспективную — и, возможно, самую важную область применения масс-спектрометрии — выяснение структуры органических молекул. Остается непонятным, почему это направление не получило должного развития десять лет назад, хотя для этого были все возможности с точки зрения характеристик существовавших тогда приборов. [c.7]

Разработаны методики масс-спектрометрического анализа сульфидов и сернисто-ароматических концентратов, базирующиеся на новом расширенном наборе аналитических характеристик, которые имеют сравнительно небольшую зависимость от структурных параметров [191]. Так, в характеристические суммы, кроме осколочных ионов с нечетными массами, были включены ионы с четными массами, которые следовало бы учитывать, поскольку их немало. Кроме того, набор аналитических характеристик был дополнен группами серусодержащих ионов вторичного распада и углеводородных ионов. На основании распределения интенсивностей пиков молекулярных и осколочных ионов возможно определение среднего числа заместителей и распределение алкильных цепей по числу атомов углерода для каждого типа соединений в смеси [192]. Особенно важную роль среди физико-химических методов анализа играет в настоящее время масс-спектрометрия высокого разрешения. Она позволяет разделить пики углеводородных и гетеро-атомных ионов и тем самым, во-первых, увеличить число определяемых типов соединений, во-вторых, значительно уменьшить взаимные наложения пиков разных типов соединений в смеси. [c.53]

НыХ потенциалов внутри гомологического ряда, т. е. потенциалы ионизации, определенные на аналитическом масс-спектрометре, не могут служить характеристикой молекулы. [c.100]

В монографии рассмотрены пути образования ионов и основные характеристики масс-спектра как источника аналитической информации, аппаратура и методика эксперимента, а также изложены основные методы количественного анализа углеводородов и сернистых соединений нефтей. Широкие возможности молекулярной масс-спектрометрии иллюстрируются данными по составу и строению углеводородов нефтей и корреляции с геохимическими особенностями. [c.2]

Между тем изучение этих кинетических характеристик должно с одной стороны открыть широкие возможности для применения масс-спектрометрии в решении проблемы оценки реакционной способности молекул органических соединений, с другой — расширить аналитические возможности масс-спектрометрического метода. [c.16]

Долгое время сечение ионизации молекул рассчитывалось исходя из принципа аддитивности атомных сечений. Эта характеристика была положена в основу метода стандартизации в аналитической масс-спектрометрии и использовалась для расчета состава сложных смесей. [c.65]

Долгое время сечение ионизации молекул рассчитывалось, исходя из принципа аддитивности атомных сечений. Эта характеристика была положена в основу метода стандартизации в аналитической масс-спектрометрии и использовалась для расчета состава сложных смесей. Однако проведенные еще в 1956 г. определения сечений полной ионизации изомеров алленов нормального строения, различающихся лишь положением двойных связей [12], показали, [c.93]

Масс-спектрометры разделяются на статические и динамические. В статических. масс-спектрометрах используются постоянные или медленно меняющиеся магнитные и электрические поля. Такие масс-спектрометры применяются для анализа особо чистых веществ. В динамических масс-спектрометрах ионный пучок поступает в масс-анализатор пакетами ионов, образующимися в высокочастотных электрических полях. Динамические масс-спектрометры используются для изучения процессов малой длительности. Они отличаются невысокими аналитическими характеристиками малым диапазоном масс, невысокой разрешающей способностью, низкой чувствительностью и т. п. Однако, как правило, они компактны и просты по устройству. Так как динамические масс-спектрометры не используются для анализа веществ особой чистоты, то в даль- [c.104]

В последние годы в области молекулярного масс-спектраль-ного анализа сложилась весьма благоприятная ситуация созданы надежные масс-спектрометры с высокой разрешающей способностью и широким интервалом массовых чисел, хромато-масс-снектрометры, сочетающие высокую разделительную способность хроматографии и уникальную чувствительность и информативность масс-спектрометрии. Для обработки результатов масс-спектральных измерений все шире привлекается вычислительная техника. Поистине огромный поток аналитической информации, получаемый с помощью таких сложных комплексов, нуждается в определенном системном подходе. Появилась настоятельная необходимость в оценке метрологических характеристик разрабатываемых методик в зависимости от применяемых способов ионизации, введения образца в камеру ионизации, приемов обработки масс-спектров и т. д. [c.5]

В первой главе дан краткий обзор современных типов масс-спектрометров, приводятся характеристики их разрешающей способности, интервала измеряемых масс, чувствительности и др. Значительное внимание уделено аналитическим аспектам различных приемов ионизации, в том числе ионизации при повышенном давлении в ионном источнике, где протекают реакции с переносом заряда, характеризующиеся большими сечениями. Они являются основой для создания высокочувствительных методов анализа органических соединений, развитие которых в значительной степени зависит от способа представления масс-спектральных измерений, в том числе измерений кинетических энер- [c.5]

Почти полное отсутствие публикаций по масс-спектрометрическому анализу жидкокристаллических материалов объясняется тем, что до настоящего времени основное внимание уделялось разработке методов определения свойств этих материалов, связанных с их рабочими характеристиками. Аналитический контроль ограничивался в основном суммарным определением ионных примесей. Масс-спектрометрия позволяет получать сведения лишь о составе вещества информация же о молекулярных взаимодействиях ограничена, имеет косвенный характер либо отсутствует полностью. [c.89]

Проведено сравнение аналитических характеристик различных типов масс-спектрометров с лазерными источниками ионов, использующих для испарения и ионизации лазеры в режиме модулированной добротности. Определен круг задач, оптимальным образом ренлаемых в настоящее время динамическими и статическими лазерными масс-спектрометрами. Исследованы возможности дальнейшего снижения нижнего предела обнаружения как наиболее важной характеристики масс-спектрометра при анализе веществ исобо чистоты. [c.105]

Исследование ускорителей вулкагшзации и продуктов их тер мического распада. Масс-спектральный метод позволяет выявить аналитические характеристики индивидуальных веществ для идентификации этих соединений в вулканизатах и различных средах, контактирующих с эластомерами [45, 46]. Дня этого термолиз резин проводят в баллоне напуска масс-спектрометра с последующим разделением продуктов методом молекулярной дистилляции. Для качественного состава образующихся соединений используют ионизацию электронами низких энергий, метод высокого разрешения и прямой анализ дочерних ионов. [c.146]

При определении группового состава сложных смесей, представленных в нефтяных фракциях [171], аналитическими характеристиками служат суммарные интенсивности пиков определенных серий так называемых характеристических ионов. Определение неизвестных концентраций различных типов соединений осуществляется решением системы линейных уравнений, учитывающих взаимные наложения их масс-спектров. Калибровочные коэффициенты— элементы матрицы этой системы уравнений — определяются на основании анализа узких фракций модельных смесей, а также с помощью математических мQдeлeй, основанных на эмпирических корреляциях масс-спектров со структурой молекул. Анализ группового состава в конечном счете выводится из известных и все пополняемых масс-спектров индивидуальных соединений. Подробно эти принципы и методики количественного анализа с применением масс-спектрометрии рассмотрены в монографиях [166, 167]. [c.132]

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека ( Закон о чистоте воздуха , август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей, обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. Многокомпо-нентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—-МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография — фурье-спектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — ИК—ФС). Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ —ПИД и ГЖХ —ИК —ФС. Методом ГЖХ —МС можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС. В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то при- [c.23]

Поскольку области применения прибора чрезвычайно разнообразны и не представляется возможным дать исчерпывающую характеристику его применения для решения различных аналитических задач, мы ограничимся описанием отдельных типичных примеров использования масс-спектрометра для контроля технологических процессов. Один из первых примеров — это контроль работы газофракционирующих колонн деэтанизатора и депронанизатора [22]. Масс-спектрометр для непрерывного контроля одного или нескольких компонентов газового потока применяется в процессе получения ацетилена и этилена путем крекинга природного газа [23]. Этот процесс характеризуется коротким временем контакта, что обусловливает необходимость автоматического контроля скорости потока, температуры и давления в зависимости от состава газового потока. Состав потока контролировался с помощью масс-спектрометра. Отбор проб производился из 19 точек системы, которые подсоединялись к прибору общим трубопроводом. Были изучены состав сырья, зависимость состава крекинг-газа от температуры, эффективность работы диацетиленового скруббера. Определено содержание этилена и ацетилена в циркулирующем газе и эффективность поглощения растворителями ацетилена или этилена. Осуществлен контроль регенерации растворителя и чистоты получаемого продукта. [c.12]

Мы кратко рассмотрели важные характеристики различных типов спектрометров. В большинстве аналитических задач лучшим соотношением рабочие характеристики/цена характеризуются квадрупольные масс-спектрометры. Они являются наиболее распространенными анализаторами. Секторные приборы обладают рядом преимуществ, в частности, возможностью точного определения масс и лучшей селективностью, отчасти из-за лучшего разрешения. Времяпролетные анализаторы используют в сочетании с методами ионизации ПД и MALDI. Ионные ловушки сейчас выпускаются серийно для настольных ГХ- и ЖХ-масс-спектрометров. ИЦР-ФП-спектрометры (пока) не получили широкого распространения в аналитических лабораториях. [c.278]

Среди многих физических методов исследования органических веществ, широко применяемых в настоящее время, масс-спектрометрия занимает особое положение. Только этот метод дает возможность точного измерения молекулярной массы и некоторых других характеристик (например, элементного и изотопного состава) при наличии ничтожных количеств вещества, в том числе в сложных многокомпонентных смесях (до 10 —г при хромато-масс-спектрометрическом анализе с ионизацией электронным ударом и до 10 г при химической ионизации с детектированием отрицательных ионов). Большая скорость регистрации спектров на современных 1триборах позволяет получать всю необходимую информацию в течение десятых долей секунды. Такая чувствительность и быстродействие позволяют совмещать масс-спектромет-рию с наиболее эффективными способами разделения сложных смесей органических соединений — газовой и жидкостной хроматографией. Особенно удобным и широко применяемым оказалось сочетание масс-спектрометров с газовыми хроматографами, воплощенное во многих конструкциях серийно выпускаемых хромато-масс-спектрометров—наиболее универсальных и информативных современных аналитических приборах. [c.4]

В зависимости от решаемой аналитической задачи (отнесение к индивидуальным химическим соединениям пиков на хроматограмме смеси, состав которой ориентировочно известен групповой анализ полная идентификация компонентов) с целью качественного анализа могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение для групп веществ коррелящ)онных зависимостей типа параметр удерживания — физико-химические характеристики, использование селективных детекторов, реакционная хроматография, пиролитическая хроматография), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами анализа (препаративный сбор фракций с их последующим исследованием, хромато-масс-спектрометрия, сочетание хроматографа с ИК-спектрометром и др.). На современном уровне развития методологии аналитической химии, аналитического приборостроения, вычислительной техники наибольшую достоверность идентификации обеспечивают комбинированные методы. Однако их аппаратурное оформление достаточно сложно, приборы имеют высокую стоимость и реально эксплуатируются только в крупных аналитических центрах либо при решении неординарных задач. Поэтому рассматриваемые ниже чисто хроматографические приемы качественного анализа и в настоящее время широко применяют в аналитической практике. [c.214]

В методе лазерной масс-спекгрометрии луч лазера, как и искра, обеспечивает одновременно и атомизацию и ионизацию вещества. Аналитические характеристики близки к характеристикам искровой масс-спектрометрии. [c.374]

Описан масс-спектрометр с быстрой разверткой масс-спектра и системой, позволяющей использовать молекулярный пучок напуска образца. Чувствительность и аналитические характеристики прибора определяются особенностями анализатора ионов. Высокая чувствительность при анализе образцов с быстро меняющейся концентрацией обеспечивается следующими мерами 1) работа при большом электронном токе, нри котором еще выполняется линейная зависимость от давления 2) применение па выходе электронного умножителя 3) возмолшость непрерывной регистрации ионов, образующихся из веществ, присутствующих в очень малой концентрации, Для образцов, анализ которых пе требует напуска н молекулярном пучке, но концентрация которых изменяется с частотой 50 гц или более, возможно дополнительное увеличение чувствительности, достигаемое исиользовапием дифференциальной откачки. [c.270]

Наиболее важной характеристикой аналитического метода, используемого при изучении поверхности, является эффективная глубина действия, поскольку метод измерения должен соответствовать изучаемому явлению. Например, связывание с поверхностью, смачивание и катализ затрагивают лишь несколько слоев атомов, а при обработке поверхности закалкой вовлекаются от 10 до 1000 таких слоев. Вот типичные эффективные глубины действия для наиболее важных аналитических методов исследования поверхности рассеяние ионов низкой энергии — один-два слоя атомов, масс-спектрометрия вторичных ионов — зА, оже-спектроскопия — 20А, ионное травление в сочетании с SIMS — lOOA. Лазерная масс-спектрометрия, рамановский микроанализатор и сканирующий электронный микроскоп могут использоваться на глубинах от 1000 до 10 ООО А (т.е. вплоть до 1 микрона). Чем меньше эффективная глубина действия метода, тем [c.239]

Появление новых спектрометров, сразу завоевавших признание, резко изменило отношение к масс-спектрометрии в первой половине 60-х годов. К 1964 г, относится следующая любопытная характеристика произошедшего перелома Еще три года назад в литературе по органической химии крайне редко можно было встретить примеры использования этого метода для решения структурных проблем. Через три года вряд ли можно будет найти номер журнала по органической химии, в котором не найдется большого числа работ с применением масс-спектрометрии. Ни один из физических методов органической химии, даже ИК-спектроскопия, не воспринимается так легко химиками-органиками, как масс-спектрометрия. Химик, хоть раз прибегнувший к помощи масс-спектрометрии, уже не может обходиться без нее в последуюпщх работах [100, с. 7]. И притом оператор, занимающийся аналитической работой на масс-спектрометре, спустя короткое время приобретает достаточно навыков, чтобы непосредственно по спектру определять молекулярный вес и особенности структурной формулы на основании молекулярной [96, с. 321]. [c.256]

Масс-спектрометр представляет собой вакуумный прибор, который производит газовые ионы (в источнике ионов), разделяет их по значениям отношения массы иона к заряду (в масс-анализато-ре) и измеряет интенсивности ионных токов (регистрирующим устройством, рис. 1). К основным аналитическим характеристикам, численные значения которых зависят от типа прибора, относятся разрешающая способность, абсолютная и относительная чувствительности, быстродействие [1, 2, 7]. Разрешающая способность R определяется отношением к=М АМ, где М —масса измеряемого иона АМ — ширина ионного пика (в единицах массы) на обусловленной высоте пика. Значения Я для обычных масс-спектрометров [c.170]

Для проведения анализа металлов и полупроводников был изготовлен времяпролетный масс-спектрометр с лазерным ионным источником. В качестве масс-спектрометра был использован серийный прибор типа МХ-1303. Испарение и ионизация атомов анализируемого вещества осуществлялось ОКГ, работающим в режиме с модуляцией добротности резонатора. Регистрация масс-спектра осуществлялась вторичным электронным умножителем, осциллографом С1-29. Работа прибора проверялась при анализе спектральных эталонов стали, и было установлено, что чувствительность прибора к данной примеси постоянна. Аналитические характеристики установки оказались следующими нижний предел обнаружения примесей около 5.10 %, воспроизводимость определения не превышагт 10%, разрешающая способность на уровне 10% составляет 180, информационная способность 10 бит. Рис. 6, библ. 4 назв. [c.236]

К достоинствам первой системы, предусматривающей препаративное выделение образца, относится возможность привлечения для его исследования совокупности аналитических методов. Примером могут служить методы, сочетающие термодиф-фузионное разделение, масс-спектрометрию, оптическую и ЯМР-спектроскопию. В жесткой системе оп-Ипе (хроматограф— масс-спектрометр) для характеристики образца используется только один, хотя и весьма информативный, метод к достоин- [c.97]

Для более полного изучения вопроса целесообразно рассмотреть кратко историю развития метода. В 30-х годах, работая над проблемами создания ионно-оптических систем с хорошими характеристиками для точных измерений масс и для образования ионов из трудных веществ, Маттаух, Герцог и Демпстер заложили основы современной масс-спектрометрии с искровым источником ионов. Маттаух и Герцог (1934) разработали ионнооптическую систему, которая позволяет использовать фотопластину, а Демпстер (1935, 1936)—искровой источник ионов, в котором на электроды подается высокочастотное напряжение. Демпстер (1946) продемонстрировал также потенциальные возможности масс-спектрометрии с искровым источником ионов в аналитической химии. В конце 40-х — начале 50-х годов несколько исследователей построили приборы этого типа, предназначенные для аналитических целей. В 1959 г. появились первые выпускаемые промышленностью приборы, и в последующие годы наблюдалось бурное развитие этого метода. [c.140]

Сигналы, регистрируемые коллектором монитора, в большинстве случаев достаточно велики для того, чтобы использовать электронные усилительные схемы. Однако для аналитического коллектора обычно необходимы электронные умножители с изменяюшимся коэффициентом усиления, максимальное значение которого достигает 10 . В масс-спектрометрии с искровым источником ионов применяются обычные электронные умножители, отличающиеся лишь наличием дополнительных экранов, исключающих рассеянные ионы (Халл, 1969). Первые эксперименты, проведенные в лаборатории авторов, выявили временную потерю стабильности умножителя типа Аллена, после того как на его первый динод попадали интенсивные ионные токи (среднее значение 10 —10 °А), соответствующие изотопам основы. Впоследствии эксперименты, проведенные с другими типами умножителей, подтвердили, что стабильность коэффициента усиления за большой промежуток времени значительно улучшается, если ограничить максимальный ионный ток, достигающий умножителя. Поэтому была введена практика регистрации масс-спектра, при которой на умножитель попадают только ионные токи, не превышающие ХЮ А. Сканирование производится автоматически вплоть до линий основы, затем ионный пучок частично отклоняется в источнике ионов, и пики основы прописываются вручную. Таким образом, гарантируется постоянство коэффициента усиления умножителя. Подобный прием не упоминался в сообщениях других лабораторий. В литературе нет также указаний на возможное ухудшение характеристик первого динода после длительного воздействия на него ионов различных металлов. [c.145]