нитрозо нафтолом отделение от РЗЭ

Отделение а-нитрозо- -нафтолом [c.367]

Слабая растворимость внутрикомплексных соединений в воде используется в аналитической химии для количественного определения и отделения металлов из смеси их солей (диметилглиоксим для определения никеля, нитрозо- -нафтол — для определения кобальта и др.). [c.67]

К числу реагентов, имеющих практическое значение для экстракционного отделения урана, относятся ацетилацетон, теноилтрифторацетон, купферон, 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбамат натрия, а-нитрозо-р-нафтол, дибензоилметан и некоторые другие, [c.304]

Нитрозо-2-нафтол применялся для отделения кобальта от никеля, цинка и алюминия [817], от никеля [133, 134], железа 1135, 522, 684], цинка [1228], марганца [891] и др. Примеры применения реагента для отделения кобальта и его определения в сталях, рудах, силикатных породах, почвах, биологических материалах, чистых металлах и др. см. в гл. 9, [c.74]

Для предварительного отделения кобальта от мешающих элементов пользуются различными способами, например осаждением 1-нитрозо-2-нафтолом [1175] и др. [c.90]

Нитрозо-2-нафтол. 1-Нитрозо-2-нафтол был одним из первых органических реагентов для количественного определения металлов. Реагент был впервые предложен Ильинским [131, 133—135] для количественного осаждения и определения кобальта. Свойства реагента и его соединений с кобальтом и другими металлами были в дальнейшем подробно изучены. В настоящее время 1-нитрозо-2-нафтол рекомендуется как один из наиболее пригодных реагентов для определения кобальта в разнообразных материалах [299, 384, 442, 549, 641, 688, 689, 703, 822, 843, 925, 1408, 1434]. 1-Нитрозо-2-нафтол применяется для определения кобальта гравиметрическим, титриметрическим и фотометрическим методами, а также для отделения кобальта от других металлов. [c.102]

Установлено, что предварительное отделение мешающих металлов необходимо главным образом для устранения вредного влияния железа. Окрашенные комплексы остальных металлов с р-нитрозо-а-нафтолом и избыток реактива определению кобальта не мешают, так как они полностью разрушаются при последовательной обработке бензольного экстракта соляной кислотой (1 5), водой и Ш раствором щелочи. [c.321]

Наши опыты положительных результатов не дали как при отделении осадка фильтрованием до прибавления р-нитрозо-а-нафтола, так и без его отделения, подобно тому, как это обычно теперь практикуется при определении кобальта в рудах нитрозо-Р-солью. В четырех параллельных определениях кобальта этим методом в 20 мл раствора руды с содержанием 15,6 т кобальта оптическая плотность раствора в кювете 50 мм при зеленом светофильтре колебалась от 0,372 до 0,521 вместо 0,390, неоднократно полученных нами при построении калибровочного графика. [c.322]

Рений не образует осадков с целым рядом органических реагентов, которые применяют для количественного осаждения различных элементов. Так, рений не осаждается диметилглиоксимом и оксихинолином ни в кислом, ни в щелочном растворах, а также а-нитрозо-Р-нафтолом, купфероном и а-бензоиноксимом. Изучалось отделение молибдена от рения осаждением бензоиноксимом и оксихинолином в уксуснокислой среде Другие способы разделения, как, нанример, отделение молибдена от рения осаждением купфероном в кислом растворе, не дали положительных результатов. [c.374]

При а-нитрозо-Р-нафтоловом методе определения кобальта, так же как и при калиево-нитритном методе, требуется предварительное удаление железа, меди и некоторых других элементов группы сероводорода. Получаемый в этом методе осадок также нельзя взвешивать непосредственно, как и осадок нитрокобальтиата (П1) калия. Отделение малых количеств кобальта от больших количеств никеля однократным осаждением а-нитрозо -Р-нафтолом дает менее удовлетворительные результаты, чем нитритный метод. В отнощении количества кобальта, для определения которого этот метод лучше всего применим (0,1 г), он занимает среднее положение между электролитическим и нитритным методами. [c.473]

Отделение палладия от платиновых металлов экстракцией его соединений с а-нитрозо-р-нафтолом и р-нитрозо-а-нафтолом [c.236]

Определению железа предшествует его отделение путем экстракции в виде комплекса с 1-нитрозо-2 нафтолом. После разрушения комплекса и реактива азотной. кислотой определение заканчивают фотометрированием комплекса железа с о-фенантролином, который экстрагируют смесью бутилового спирта с хлороформом в присутствии перхлората натрия [2, стр. 88, 94]. [c.411]

Ход анализа. К раствору после отделения никеля прибавляют НС1 (1 1) до pH - 6, 2 жл раствора 1-нитрозо-2-нафтола и через 10— 15 мин. экстрагируют комплекс железа тремя порциями хлороформа по [c.412]

Кроме того, кобальт может быть отделен от никеля [1251 с использованием 1-нитрозо-2-нафтола. [c.56]

И. П. Алимарин п Ю. А. Золотов [6] показали, что уран ( 1) количественно экстра гируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наибатее эффективными экстрагентами для извлечения i-иитрозо-р-нафтолата уранила являются изоамнловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо- -нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III при pH 1—2 [184]. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до pH в пределах 6,5—9,0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо- -нафтола. (в молярном отношении в расчете на UgOg) в виде 2%-ного раствора в этаноле. Для выделения урана из полученного экстракта его упаривают досуха и прокаливают при 900°. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [c.310]

Для конечного отделения кобальта от никеля, цинка и марганца нет реакции, равноценной реакции отделения никеля диметилглиоксимом. Осаждение нитрозо- -нафтолом для отделения кобальта применяется редко. Наиболее часто. пользуются способом, являющимся обратным кобальтинитритному методу определения калия и оснойанным на осаждении кобальта в уксуснокислом растворе нитритом калия. Этот метод требует предварительного отделения сероводородной группы и проводится, как описано ниже (стр. 471). [c.470]

Применение а-нитрозо- -нафтола для количественного осаждения было предложено впервые Шмидтом [344]. Осаждение ведут из слабокислого раствора, и хотя состав осадка известен, его рекомендуют прокаливать до металла. С помощью этого реагента можно отделить палладий от родия и платины. Вундер и Тюрингер [345] использовали реагент для отделения палладия от меди и железа. Для этого раствор, содержащий не более 50 мг палладия, подкисляли соляной и уксусной кислотами и выделяли осадок из горячего раствора. Дюваль [95] показал, что комплекс палладия с а-нитрозо-р-нафтолом устойчив до 245°, и рекомендовал этот реагент для определения палладия. [c.50]

Метод основан на предварительном отделении указанных металлов от железа, титана, алюминия, марганца и других металлов рубеановодородной кислотой в присутствии лимонной кислоты, с последующим поля-рографированием их на фоне 0,02 н. раствора хлорида аммония, 0,1 н. аммиака и 0,005 н. хлорида кальция. (После разрушения рубеанатов определению цинка на аммиачном фоне мешает кобальт, который в ходе анализа отделяют в уксуснокислой среде к-нитрозо- -нафтолом и в фильтрате определяют цинк, медь, никель и кадмий. Осадок оставляют для определен ния кобальта.) [c.218]

Для отделения урана предложено большое число различных соединений. Часть из них является производными уже описанных нами реагентов н по своему действию ничем не отличаются от простейших своих аналогов. Так, например, хинальдиновая кислота [838] осаждает уран (VI) в тех же условиях и с тем же результатом, что и 8-оксихинолин неокупферон (М-нитрозо-К-нафтилгидроксил-амин) позволяет отделять уран от тех же элементов, что и купферон [1009], нитрозо-Ы-фенил-З-метилпиразолон [615] осаждает ионы уранила так же, как и а-нитрозо-Р-нафтол и т. д. [c.283]

Применение сс-нитрозо-р-нафтола обеспечивает возможность отделения урана от алюминия и цинка, не образующих а-нитрозо- -на-фтолатов, а также от тория в присутствии комплексона III. [c.310]

Для отделения небольших количеств железа от индия [327] ягелезо осаждают купфероном из солянокислого раствора. При этом теряются небольшие количества индия. Метод дает наиболее удовлетворительные результаты при очистке индия от железа. Ббльшую часть железа необходимо предварительно отделить каким-либо другим методом (например, при помощи а-нитрозо р-нафтола). [c.155]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

II горячей водой, помещают вместе с фильтром во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, осторожно высушивают и обугливают (без воспламенения), затем прокаливают при 800—850° С в электрическом муфе те. Для отделения кобальта от никеля полученный осадок сплавляют с 1,5—2 г бисульфата калия, плав растворяют в 5%-ной соляной кислоте и вторично осаждают кобальт 1-нитрозо-2-нафтолом, как описано выше. Осадок промывают, прокаливают и взвешивают С03О4. [c.203]

Соединения циклического строения, способные образовывать с катионами внутрикомплексные соли, изучались конкретно с точки зрения отделения Th и U (VI) от рзэ. Эффективность их действия, которую можно качественно выразить разницей в pH 50%-ного извлечения La и Th, увеличивается по следующему ряду 3,5-дини-тробензойная кислота (в гексоне)—1,5 салициловая кислота (в гексоне) — 1,8 [11081 1-нитрозо-2-нафтол (в хлороформе) —2,3 [875] коричная кислота (в гексоне) — 2,9 [1108] трополон (в хлороформе) - 4 [871]. Наконец, наибольшая разница получена для N-фенилбензгидроксамовон кислоты (в хлороформе) — 4,4 [872] (см. рис. 20—22). Все указанные реагенты чувствительны к изменению концентрации ионов водорода, поэтому разделение следует осуществлять при соответствующем pH, зависящем от концентрации реагента в водной фазе. [c.138]

Нитрозо-2-нафтол Экстр. рН 4 (водн. ср.) экстр. I4 Отделение Fe от Со [c.557]

Маскирование иногда выгодно сочетать с одновременным изменением окислительного состояния мешающего элемента. Например, при экстракционном отделении урана (VI) при помощи 1-нитрозо-2-нафтола железо и ванадий маскировали комплексо-ном III ванадий предварительно восстанавливали сернистым газом до четырехвалентного, который дает с ЭДТА прочный комплекс [466]. Келезо часто маскируют 1,10-фенантролином, предварительно восстановив его до двухвалентного. [c.161]

Для экстракционно-фотометрического определения 8-оксихинолината вольфрама в присутствии ванадия (V) последний предварительно восстанавливали до ванадия (IV) и связывали комнлек-соном III [470]. Точно такой же прием использовали при отделении урана от ванадия при помощи 1-нитрозо-2-нафтола [466]. [c.162]

Полученный раствор после отделения 510г и прибавления 1—2 г лимонной кислоты нейтрализуют избытком концентрированного NH4OH и к раствору добавляют 2—3 мл 0,5%-ного этанольного раствора рубеановодородной кислоты. Через несколько часов осадок рубеанатов растворяют в горячей 20%-ной HNO3. Кобальт отделяют 1-нитрозо-2-нафтолом, а оставшийся раствор полярографируют, как указано на стр. 136. [c.156]

В последнее время появилось много работ, посвященных экстракционной химии ванадия и урана. Так, в работе [5] показана возможность полного отделения шестивалентного урана (в виде соединения, образующегося при действии а-нитрозо-р-нафтола) от трехкратного количества ванадия. От больших количеств ванадия отделение урана проходит неудовлетворительно. Представляют интерес работы по экстракции урана (VI) из щелочных растворов в виде соли, образованной комплексным анионом [и02(С.,НбО )з] и четвертичным аммониевым катионом [6], или катионом тетрафенилар-сония [7]. Авторы отмечают, что при pH = 12 ванадий (V) находится в виде ортованадата и не экстрагируется [6]. При иных способах работы может экстрагироваться и ванадий. Последний экстрагируется в виде соли полианиона (НзУбО, ) при использовании ацетата три-н-бутил-аммония [8]. В ряде работ описана возможность экстракционного извлечения ванадия с применением ацетилацето-на [9], оксихинолина [10] и других органических реагентов. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология