Спектральный анализ в сочетании

Мольная рефракция показывает хорошую аддитивность для смесей индивидуальных углеводородов, а в сочетании с такими характеристиками, как парахор, данные спектрального анализа, она дает возможность более глубоко подойти к изучению углеводородного состава нефтяных фракций и строения отдельных индивидуальных соединений нефти. [c.99]

Более современными и перспективными методами в обозримом будущем явятся хроматографические в сочетании со спектральным анализом (преимущественно — масс-спектрометрией) эти Методы пригодны и для идентификации нитроароматических соединений в отработанных маслах [16, 82, 128, 222, 240]. [c.93]

Наблюдения небесных тел ведутся уже несколько тысяч лет. Однако широкое и разностороннее изучение их началось только после создания телескопов, благодаря которым достигнуты современные успехи в области исследования различных космических тел. Сочетание телескопов с методами спектрального анализа, фотографии и регистрации различного рода излучений позволило получить сведения о строении и химическом составе звезд и других космических тел. [c.41]

Сочетание спектрального анализа с предварительным химическим концентрированием элементов (с помощью экстракции и др.) положено в основу комбинированного химико-спектрального метода. Этот метод позволяет ио сравнению со спектральным снизить пределы обнаружения элементов. [c.44]

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Идентификация различных типов АЦ на кривой ММР, т.е. какому типу АЦ соответствует каждый пик ММР. Возможный путь решения - сочетание методов фракционирования получаемых полимерных продуктов и спектрального анализа, квантово-химических методов и методов математического моделирования. [c.324]

Весьма перспективным является сочетание ИКС с хроматографией, с помощью которой можно сравнительно легко и точно произвести предварительное разделение компонент смеси. Значительные трудности при прецизионных анализах представляет также учет искажений спектров, связанных с влиянием аппаратуры. Несмотря на подобные ограничения, молекулярный спектральный анализ по ИКС с большим успехом применяется в аналитической химии. Достаточно полный обзор различных методов анализа можно найти в монографии Кесслера [3]. [c.170]

Для определения коэффициентов извлечения примесей Ag, Си и Т1 при выбранном режиме зонной плавки использовалось уравнение (2). В сочетании со спектральным анализом концентрата данный метод обеспечивал чувствительность определений указанных примесей, равную 1 Ю" — 1 10 вес. % [c.390]

Доказана перспективность использования ЭВМ в эмиссионном спектральном анализе. Аналоговые вычислительные устройства в спектральном анализе позволяют получать результат непосредственно в процентах. В сочетании с элементами оперативной памяти и автоматизированным программным управлением такие устройства дают возможность быстро корректировать взаимное влияние элементов. Ряд фирм, например фирма Хильгер, выпускают специальные аналоговые устройства к оптическим кванто-метрам. В СССР выпускаются небольшие ЭВМ Проминь , Напри , Мир , Роса и другие, пригодные для использования в аналитических лабораториях. [c.35]

СОЧЕТАНИЕ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА С ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ РАЗДЕЛЕНИЕМ [c.265]

Сочетание спектрального анализа с хроматографическими методами разделения особенно щироко применяют для исследования свинецорганических соединений в нефтепродуктах. [c.266]

Наиболее плодотворные результаты дает сочетание газо-жидкостной хроматографии и других физических и химических методов — термодиффузии, спектрального анализа, реакции с карбамидом и тиокарбамидом, жидкостной хроматографии, отделения при помощи молекулярных сит и др. [c.214]

Метод газо-жидкостной хроматографии в сочетании с молекулярным спектральным анализом был применен нами для детального изучения углеводородного состава остаточного продукта процесса гидроформинга. Исследуемый продукт, выкипающий в пределах 109—270° С, состоит из смеси моноциклических и бициклических ароматических углеводородов (парафинонафтеновая часть составляет всего 0,15 вес.%), являющихся ценным сырьем нефтехимического синтеза. [c.130]

Химико-спектральный метод анализа висмута и его соединений на содержание примесей заключается в сочетании предварительной химической подготовки пробы и последующего спектрального определеиия примесей при возбуждении спектров в дуге постоянного тока. Для спектрального анализа пробу подготавливают в двух видах в виде химического концентрата примесей и в виде пробы без обогащения. [c.331]

Сочетание ионообменного обогащения с обычным спектральным анализом для обнаружения и определения следовых количеств компонентов минералов и горных пород также имеет практическое значение [48, 165]. Анионообменный метод применяли, нанример, для обнаружения золота и платиновых металлов в силикатных породах, когда содержание этих элементов столь мало, что их невозможно обнаружить прямыми спектральными методами [22]. [c.268]

Анионные формы примесей отделяют от катионов основы сорбцией на анионитах. Анионообменное поглощение происходит из высококонцентрированных растворов электролитов и часто весьма избирательно и поэтому ограниченно применяется для получения групповых концентратов. Подробно изученная анионообменная сорбция элементов из растворов соляной кислоты и хлоридов [403] использована для разработки схемы химико-спектрального анализа следов в силикатных породах [946, 1221]. Описано [180] выделение металлов группы платины в виде хлорком-плексов из растворов солей никеля. Спектрохимический метод определения примесей В1, Сс1, РЬ и Зп в чистом хроме предусматривает предварительную сорбцию элементов из 2 н. раствора НС [512]. Элементы, образующие прочные анионные фторидные комплексы (В, Ое, ЗЬ, 51, Зп), выделяют на колонке с анионитом при анализе мышьяка, галлия и арсенида галлия [602]. Аналогично отделяют следы Мо, НЬ, Та, Т1, 5п, , от больших количеств железа [1029]. Примерами сочетания избирательного концентрирования анионообменом с конечным спектральным анализом служат определение микропримеси Ре в люминофорных материалах [468], определение В в растворах фторидов и фтористоводородной кислоте [741] и Ра и ТЬ (сорбция из 8 н. раствора ННОз) в америции [964]. [c.302]

Если говорить о сочетании концентрирования с последующим определением, то прежде всего нужно отметить удачное сочетание со спектральным анализом. В этом случае обычно стремятся извлечь возможно большее число примесей, отделив их от макрокомпонента, а в некоторых случаях и от микроэлементов, имеющих многолинейчатый спектр. Экстракционное концентрирование позволяет значительно повысить чувствительность спектрального определения, однако оно одновременно приводит к появлению поправки на холостой опыт, а иногда и к уменьшению числа элементов, которые определяются из одной навески (по сравнению с прямым анализом). [c.228]

Для анализа применяют те же растворы солей и в тех же сочетаниях, что и в основном химическом практикуме. Спектральный анализ большого числа элементов (до 20) удается проводить без предварительного разделения метод не зависит от применяемой схемы химического анализа (сероводородный, аммиачно-фосфатный, кислотно-основный и др.). [c.216]

Полнота извлечения того или иного элемента зависит от свойств комплексообразующего реактива и условий его применения. В сочетании со спектральным анализом представляется целесообразным [c.77]

Показана перспективность сочетания методов электрохимического обогащения со спектральным анализом концентрата для определения примесей в веществах высокой чистоты. [c.141]

Наиболее совершенным при исследовании химического состава сырья следует считать комплексный метод, основанный на сочетании известных методов анализа (установление йодного числа, молекулярного веса, сульфирование, определение анилиновой точки) с разгонкой на колонках четкой ректификации и изучением спектров комбинационного рассеяния света узких фракций исходного продукта . В ИНХП АН Азерб. ССР исследовался химический состав исходного для полимеризации сырья путем комплексного использования хроматографической адсорбции, четкой ректификации, газожидкостной хроматографии и спектрального анализа. Сочетание этих способов дает качественное, а также в определенных случаях и количественное представление о составе исходного сырья и, следовательно, о целесообразности применения его для полимеризации. [c.43]

Из инсгрументальных методов определения токсичных микроэлементов в объектах окружающей среды наиболее экспрессным и универсальным является атомно-эмиссионный спектральный анализ (6-8). В сочетании с предварительным концентрированием он применяепгся для определения большого числа элементов (до. 15) Для возбуждения спектров испускания обычно используют дуговой или искровой разряд. При этом атомы и ионы переходет из возбужденного сосгояния в более энергетически низкое и излучают свет, что приводит к появлению характерных для каждого элемента спектральных линий. [c.245]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

Обсуждение результатов. При проведении спектрального анализа результаты зависят от способа введения цробы и добавки в зону разряда. Для выбора оптимальной формы электродов и способа введения добавки и цробы в разряд изучали кинетиву испарения ми1фоэле-ментов (рисунок) при различных сочетаниях пар электродов и способах введения в них пробы и добавок (см.табл.1). [c.85]

Спектральное определение примесей в чистом олове отличается невысокой чувствительностью. Сочетание химического обогащения со спектральным анализом повышает чувствительность до 10 —10 %. Использовано [575] фракционное испарение примесей в дуге постоянного тока из кратера угольного анода. Металлическое олово переводят в окись, добавляют угольный порошок. Уголь изменяет характер поступления примесей в облако дуги и служит буфером, восстанавливающим примеси до металла. Кальций испаряется в начальной стадии горения дуги вместе с Mg, Si, Al. Основу при анализе олова можно отделять отгонкой в виде хлорида в присутствии перекиси водорода и при хлорировании элементным хлором. В обоих случаях примеси концентрируются на оставшемся в растворе Sn la [248]. [c.127]

Сочетание высоких оптических характеристик, многофункциональности, надежности и умеренной стоимости делает приборы серии Helios идеальным выбором для большинства лабораторий, решающих задачи, связанные с регистрацией и обработкой спектров, количественным, многокомпонентным анализом и кинетическими исследованиями Высокое качество сделало спектрофотометры Helios стандартом для аналитических лабораторий спектрального анализа. [c.353]

Отличительной особенностью масс-спектрального анализа азотистых соединений по сравнению с другими нефтяными компонентами является образование молекулярных ионов (низковольтная масс-спектрометрпя) с нечетными массовыми числами, что облегчает идентификацию соединений этого типа. В работах последнего времени показана принципиальная возможность получения из масс-спектров низкого разрешения информации не только о структурно-групповом составе, но и о числе и длине заместителей в молекулах органических соединений сложных смесей [47—49, 52, 53]. Более глубокие сведения о структуре азотистых соединений основного и нейтрального характера сейчас получают на основе сочетания газовой хроматографии и масс-спектрометрического анализа продуктов разделения [54—59]. Этот метод признан наиболее эффективным, позволяющим идентифицировать азотсодержащие соединения вплоть до тетрацикли-ческих азааренов нри наличии эталонных соединений [57]. [c.133]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Итак, сочетание четкой ректификации, хроматографической адсорбции, рефрактометрии, спектрального анализа, метода критических температур растворения и различных химических методов позволяет в настоящее время установить не только групповой, но и индивидуальный состав углеводородных смесей, выкппаюнщх до 150-175°. [c.157]

Для регистрации фототока может служить или стрелочный микроамперметр чувствительностью 10 а на деление шкалы, или самопишущий потенциометр типа мер, ПСР или ЭПП-09, чувствительностью 10 мв на всю шкалу, вход которого зашунтирован сопротивлением около 200 ом. Фотоприставка вА1есте со спектрографом ИСП-51 или монохроматором УМ-2 используется для большинства задач спектрального анализа газов (определение неоно-гелиевой смеси в воздухе, гелия в неоне, неона в гелии, азота в аргоне, азота и водорода в гелии). В сочетании со спектрографом с дифракционной решеткой ДФС-3 фотометр применяется при анализе изотопного состава водорода. [c.111]

Детально структуру обычно выявляют спектральными методами. Из них наиболее широкие возможности имеет масс-спектрометрия. Она зани-.мает особое положение среди других методов, поскольку обычно позволяет определить формулы соединений. Так, анализ моноциклической ароматической фракции, выделенной из среднего дистиллята методом элюционной хроматографии, позволяет непосредственно определить содержание. молекул с эмпирическими формулами С Н2 в> п 2п-8 С Пг -ю. и т. д. Кроме того, удается определить все значения п, соответствующие присутствующим компонентам. В этом случае найденное значение С Н2 в указывает на относительное содержание молекул всех алкилбензолов, — молекул моноциклоалкенилбензолов, С Н2 ]о — молекул би-циклоалкилбензолов и т. д. Аналогично анализ других хроматографически разделенных фракций показывает относительное содержание молекул различных гомологических рядов. Из сказанного очевидно, что предварительное разделение по молекулярным весам обязательно, когда одновре-.менно присутствуют различные молекулы, например углеводороды, в формуле которых 2 различается на 14 единиц. Без предварительного разделения удается обойтись лишь в сравнительно простых случаях, но даже в этих условиях можно получить детальную информацию, пользуясь сочетанием разделения по типам молекул с масс-спектрометрическим анализом- Вообще говоря, чем более детально проведено предварительное разделение по типу, или по весу молекул, или по обоим показателям, тем более полные данные можно получить методами спектрального анализа. Так, если разделение довести до индивидуальных соединений, то часто удается определить структурные особенности их молекул, например число и тип боковых цепей, природу и число колец, число и тип замещающих групп в кольцах. [c.14]

Напускные каналы. Время, необходимое для сравненрвд изотопных отношений двух образцов (или образца и стандарта), исчисляется 1,5—2 час., считая с момента введения пробы в напускную систему. Поэтому на каждом напускном канале в отдельности установлены дополнительные объемы V, которые в сочетании с капиллярами поддерживают в течение длительного времени практически неизменный поток исследуемого газа в ионный источник. Напускные каналы снабжены термопарными датчиками ЛТ-2, контролирующими рабочее давление образца, а также степень откачки при подготовке напускной системы к изотопному анализу. В ряде случаев, используя лампы ЛТ-2, возможно осуществлять контроль за чистотой приготовления проб для масс-спектрального анализа. Если, например, в один из каналов запустили пробу ЗОг, но лампа ЛТ-2 показывает несоответствие давления сернистого газа в объеме V и напряжений иI и 1/2, то значит в образце имеются примеси, которые можно определить, сняв полный спектр масс. Регистрация давлений исследуемых газов в напускных каналах осуществляется попеременно или сразу на трех каналах. [c.75]

Жидкостная экстракция органическими растворителями щиро-ко применяется для концентрирования примесей-элементов при химико-спетральном анализе 33—37]. Это можно объяснить эффективностью способа и весьма удачным сочетанием методов групповой экстракции и спектрального анализа, позволяющего одновременно определять в концентрате большое количество элементов. [c.174]

Три витка индукционной катушки питают от генератора мощностью 4 кВт и частотой 40 МГц. Анализируемый раствор со. . скоростью 0,15 мл/мин вводится с помощью пневматического распылителя в кварцевую трубку, один конец которой открыт в направлении оптической оси спектрографа. Последняя модификация высокочастотного индуктивно-связанного аргонового плазменного источника (ИСП или ВЧ-ИСАП) в сочетании с регистрирующими спектрометрами открывает новые возможности для многоэлементного спектрального анализа высокой точности (1—2 отн.%) и очень низких пределов обнаружения (10 — 10-в%) [16]. [c.176]

Проведен обзор лит-ры по применению электролиза для целей концентрирования с последую1цим анализом конц-та спектральным методом. Рассмотрены общие вопросы электрохимич. выделения малых кол-в элементов. Методы электрохимич. выделения сгруппированы по разделам электрохимич. отделение основы, выделение примесей па электроде, цементация и внутренний электролиз. Показана перспективность сочетания электролиза со спектральным анализом. Библ. 35 назв. [c.333]

Изучена осаждаемость примесных элементов на коллекторах разного состава и установлено, что один угольный порошок не может служить коллектором для большого числа примесных элементов из раствора солей кадмия (табл. 2, графа 1). В связи с этим испытано действие различных органических реагентов (осадителей), таких как диэтилдитиокар-баминат натрия ( МаР), бисдихлорбензол-азо-хромотроповая кислота (класс дисазосоединений), оксихинолин, диметилглиоксим (ДГ), 1-иитрозо-2-нафтол, тиоацетамид и их смеси. Оказалось (табл. 2), что наиболее подходящим вариантом для выделения большого числа микропримесей с достаточной степенью концентрирования примесей является сочетание NaR, ДГ и 1-нитрозо-2-нафтола при ]1айдонном оптимальном значении pH б (рис. 1). При увеличении pH до 7 интенсивность линий примесей резко падает, что можно объяснить начинающимся выделением гидроокиси кадмия. В табл. 2 показана осаждаемость примесных элементов на коллекторах разного состава в выбранных нами оптимальных условиях. Опыты проведень при чувствительности для каждого определяемого элемента, близкой к предельной. При помощи спектрального анализа для определения примесей в интервале концентраций 5.10 —5.10 % найдены необходимые количества К аР (1 мл 1%-ного водного раствора), ДГ (1 мл I %-ного [c.140]