Обнаружение хроматографических зон

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), основана на различии скоростей перемещения компонентов анализируемой смеси в плоском тонком слое сорбента при движении по нему р-рителя (элюента). Сорбентами служат силикагель, АЬОз, целлюлоза, полиамид, элюентами — орг. р-рители разной полярности, их смеси между собой и иногда с р-рами к-т, щелочей и солей. Механизм разделения такой же, как в жидкостной хроматографии различаются лишь скорости движения р-рителя, конфигурация слоя и способы обнаружения хроматографических зон компонентов. [c.584]

Оборудование для просмотра хроматограмм в ультрафиолетовом свете и их фоторегистрация. Для обнаружения хроматографических пятен, флуоресцирующих в УФ-свете или поглощающих УФ-излучение, в комплекте КТХ-01 имеются два источника света 3 на 254 и 365 нм. Блок осветителя оборудован фотоприставкой 4 с фотоаппаратом Зенит . [c.21]

Позднее было разработано много методов обнаружения хроматографических полос. Сам Цвет предложил добавлять пигмент к бесцветному раствору, чтобы определять положение бесцветных зон по положению видимого стандарта. Большинство методов обнаружения зон в колоночной хроматографии основаны на исследовании выходящего из колонки [c.15]

Обнаружение хроматографического эффекта при выходе газов через породу, пропитанную нефтью. [c.194]

Блок обработки и управления выполняет следующие функции автоматическое обнаружение хроматографического пика, измерение высоты, площади и времени удерживания, автоматическую коррекцию нулевой линии под хроматографическим пиком в зависимости от метода коррекции, заданного оператором, расчет калибровочных (градуировочных) коэффициентов, вывод результатов на печать и индикацию режимов и результатов анализа. [c.208]

Проведение анализа. Перед началом анализа прибор проверяют на герметичность. Создают вакуум при помош и напорной склянки одной из измерительных бюреток. После устранения обнаруженных неплотностей систему и колонку продувают углекислым газом со скоростью 40 мл мин. Для анализа в бюретку 5 забирают 100 мл газа и определяют в нем суммарное содержание двуокиси углерода н сероводорода по поглощению в 33%-ном растворе КОН. Содержание кислорода определяют по поглощению в растворе пирогаллола. Остаток газа после абсорбционного анализа остается в бюретке -5 для дальнейшего хроматографического анализа. Часть этого газа расходуют на промывку системы. [c.852]

Фурановые соединения рекомендуется определять в случае обнаружения в трансформаторном масле значительных количеств характерных газов (СО и СО ) хроматографическим анализом растворенных газов, которые свидетельствуют о возможных дефектах и процессах разрушения твердой изоляции. [c.244]

Детекторы предназначены для обнаружения и измерения концентрации и количества выходящих из хроматографической колонки компонентов анализируемой смеси. Они — неотъемлемая часть любой газохроматографической установки. Чаще всего применяют детектор по теплопроводности (катарометр), одна из конструкций которого в разрезе представлена на рис. 19. Катарометр — массивный блок из латуни или нержавеющей стали. В нем просверлены два канала (диаметр их 2—3 мм). В каналах коаксиально натянуты нагревательные элементы, равные по сопротивлению. В качестве материала для нагревательных элементов применяют вольфрамовые спирали нз проволоки диаметром 20 мк, платиновые нити диаметром 20, 30 и 50 мк, нити из золоченого вольфрама диаметром 8 и 20 мк, а также другие материалы с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Один из каналов в блоке явЛяется измерительной ячейкой, другой — сравнительной ячейкой. [c.34]

Количественной характеристикой поведения компонента в хроматографической системе может служить время пребывания его в системе от момента начала элюции до момента выхода из колонки, называемое временем удерживания. Эта величина для некоторого вещества зависит как от химической природы используемой системы, так и от размеров колонки и скорости тока элюента. В то же время в стандартизированных условиях оно является количественной характеристикой компонента и может использоваться для его обнаружения в анализируемой смеси. [c.342]

Препаративная хроматография имеет своей целью получить некоторые или все компоненты разделяемой смеси в очищенном виде для дальнейшего исследования или использования. В этом случае каждая из разделенных зон после выхода из хроматографической системы должна попасть в отдельный приемник. При наличии непрерывного контроля за выходящей из системы подвижной фазой можно менять приемники после окончания выхода из системы каждой зоны. При жидкостной хроматографии, особенно при разделении очень сложных смесей биополимеров, для обнаружения компонентов приходится проводить специальный анализ проб выходящего из колонки элюата. В этом случае целесообразно собирать элюат в отдельные небольшие фракции и после анализа содержимого каждой из фракций объединять те, которые содержат интересующие экспериментатора вещества, и подвергать их последующей обработке. [c.343]

Хроматографическое обнаружение ионов в растворе смеси катионов третьей аналитической группы. I) Обнаружение Со- -ионов. Прп наличии в исследуемом растворе ионов железа (П1) первичная хроматограмма окрашивается в бурый цвет. При наличии в исследуемом растворе Со -ионов первичная хроматограмма окрашивается в розовый цвет. [c.201]

Вследствие своей универсальности ионообменно-хроматографический метод с успехом применяется для решения разнообразных задач аналитической химии для обнаружения, разделения, концентрирования, а также определения неорганических и органических соединений, находящихся в водных или водно-органических растворах в виде ионов. Особенно эффективно используется ионообменная хроматография при анализе неорганических соединений. С помощью ионообменных сорбентов возможно разделение смесей любой сложности. [c.190]

Метод осадочной хроматографии в основном используется для качественного обнаружения ионов неорганических соединений. Вследствие сорбции осадков носителем определяемые ионы концентрируются в хроматографической колонке, что значительно повышает чувствительность анализа. [c.230]

С 14 ч Бензол Серная кислота (конц.) 2-(3 -трет-Бутил-4 -оксифенил)-2-(4"-оксифенил)-пропан, 2,2-бис-(3 -трет-бутил-4 -оксифенил)-пропан Шебольщое количество, обнаруженное ) хроматографически 75 [c.21]

Задача обнаружения хроматографических пиков на масс хроматограммах вктючает поиск положения пика каждого ком [c.70]

Согласно ГОСТ 17567—81, предел обнаружения хроматографической методики — наименьшее содержание контрольного вещества, определяемое газохроматографическим детектором с заданной доверительной вероятностью. Предел обнаружения хроматографической методики определяется минимальной концентрацией или минимальной скоростью анализируемого вещества, дающими выходной сигнал, в два раза превышающий уровень флуктуацион-ных помех. — Прим. ред. [c.374]

Этот переход сопровождается отщеплением бензола, который был обнаружен хроматографически. На основании рентгеноструктурных данных и ИК-спектров поглощения твердых остатков пиролиза был сделан вывод о том, что при нагреве ПФА до 500° С сшивание полиеновых цепей по диеновому синтезу протекает только на отдельных участках макромолекул. Продукт плавится и почти нацело растворим в бензоле. Повышение температуры до 700° С приводит к значительному росту и упорядочению ароматических блоков сопряжения. Наблюдается резкое повышение выхода нерастворимой и неплавкой фракции (до 45%). При этом рентгеноаморфная фаза исчезает, и образуется полностью кристаллическая структура тетрагональной сингонии с размерами элементарной ячейки а = 4,71 А, с = 5,66 А, с/а = 1,2. Эти изменения в молекулярной структуре полифенилацетилена сопровождаются возрастанием электропроводности с 10 до 5,5 10 ом -смГ , изменением концентрации неспаренпых спинов и ширины сигнала ЭПР. [c.182]

Состав продуктов пиролиза целлюлозы, образующихся при прогреве ее от ПО до 370 °С, был исследован Швенкером и Беком методом газо-жидкостной хроматографии. В начальной стадии термораспада целлюлозы образуется, как уже указывалось выше, левоглюкозан, который при последующем повышении температуры (выше 225 °С) распадается с образованием низкомолекулярных летучих продуктов, а также продуктов ароматизации и полимеризации. Поэтому в продуктах пиролиза при 375°С левоглюкозан не был обнаружен. Хроматографически в продуктах пиролиза целлюлозы при этих температурах было обнаружено 37 различных летучих продуктов, среди которых главное место занимают кислоты (молочная, уксусная, муравьиная), альдегиды [c.183]

К приборам ХЖ-1303, ХЖ-1304 и ХЖ-1307 для этой цели приспособлен вычислитель-интегратор Вихрь [326, с. 76], который обеспечивает решение следующих задач обнаружение хроматографических пиков и определение их площадей разделение площадей перазрешившихся пиков определение времени (объема) удерживания определение коэффициентов калибровочной кривой V = /(lgЛl) расчет ММР и средних М полимеров. [c.178]

Благодаря сравнительной простоте выделения основания представляют собой наиболее изученную группу АС нефти. Надежно установлено, что подавляющая масса АС основного характера в сырых нефтях и нрямогонных фракциях представлена производными пиридина и его бензологов. В отдельных работах отмечалось также присутствие первичных и вторичных аминов, преимущественно ароматических. Так, амины обнаружены в нефтях Таджикской депрессии [7] в количестве 4—9% от суммы органических оснований. Г. В. Севастьянова и сотр. [703] нашли, что первичные и вторичные амины составляют до 50% суммы оснований в некоторых нефтях Днепровско-Донецкой впадины это уникальный в своем роде случай обнаружения столь высоких долей аминов среди нативных нефтяных оснований. Авторы использованного в работах [7, 703] метода потенциометрического титрования — Н. Н. Безингер и сотр. [196], титруя нефти различных регионов СССР, не нашли в них никаких других аминов, кроме третичных. Исследованиями с применением других методов (спектральных, хроматографических, масс-спектрометрических) наличие первичных и вторичных аминов в сырых нефтях и концентратах, не подвергавшихся термическому воздействию, до сих по не подтверждалось. [c.125]

Для получения особо чистых образцов, карбазол марки ч очищался хроматографическим методом, затем сублимацией и зонной плавкой. Оценка чистоты образцов проводилась методом хромато-масс-спектрометрии. Обнаруженные примеси составляют антрацен—0,0%, метилкарбазол—0,005% и тетраметилнафта-лин — 0,005%. Исследование физических свойств проводилось на монокристаллических образцах, выращенных по методу Бриджмана [1]. Ориентация образцов осуществлялась рентгенографическим методом по прямым лауэграммам [2]. [c.123]

Чтобы подчеркнуть различие химических веществ по их чистоте, наиболее чистые вещества, применяющиеся при химическом анализе, а также для научных исследований, уже в начале текущего столетия были объединены под общим названием реактивы, которое часто используется и в настоящее время. В Советском Союзе эти вещества делятся на четыре категории чистые (ч), чистые для анализа (ч. д. а.), химически чистые (х. ч.) и особо чистые (ос. ч.). Перечень нежелательных примесей и их предельное содержание лимитируются техническими условиями. Поэтому содержание примесей в двух различных реактивах одной и той же категории, например чистый , может быть различным и определяется в основном трудностью освобождения реактива от той или иной примеси, а также пределом обнаружения используемого метода анализа. Отсюда ясно, что приведенная классификация реактивов является весьма условной. То же самое можно сказать и о таких бытующих в практике определениях степени чистоты вещества, как спектрально чистое , хроматографически чистое , криоскопически чистое , люминесцентной чистоты и т. д. [c.6]

Различие сорбируемости компонентов смеси особенно ярко проявляется при медленном движении смеси через слой зерен сорбента. Лучше адсорбируемое вещество сильнее и поэтому дольше удерживается поверхностью и, следовательно, движется через слой медленнее. Это явление было открыто в 1903 г. русским ботаником М. С. Цветом при разделении экстракта пигментов, выделенных из листьев растений. Введя окрашенный раствор в колонку с адсорбентом (А12О3), при промывании колонки растворителем Цвет наблюдал, как окрашенная полоса разделяется на ряд полос разного цвета, движущихся с разными скоростями. Каждый компонент смеси был представлен отдельной полосой и мог быть выделен в чистом виде. Поскольку в этих опытах о разделении смеси свидетельствовала различная окраска полос, Цвет назвал разделение хроматографическим. Это название сохранилось и поныне, хотя современные методы обнаружения, идентификации и количественного определения компонентов смеси не связаны с окраской веществ, очень многообразны и часто сложны. [c.232]

ГЛАВА XIII. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОБНАРУЖЕНИЯ ИОНОВ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ [c.194]

Хроматографическое обнаружение ионов в растворе смеси катионов четвертой группы. При нанесении каплн исследуемого раствора смеси катионов четвертой аналитической группы на хроматографирующую бумагу образуется первичная хроматограмма, состоящая из четырех ЗОН. [c.201]

Метод колоночной хроматографии является более длительным по сравнению с другими хроматографическими методами, но обладает большей производительностью. Его можно применять для качественного обнаружения лишь окрашенных веществ, или веществ поглощающих УФ-излучение. В иных случаях нужно иметь детекторы или цветнь е реагенты. Однако> метод более пригоден для проведения количественных определений, так как использование проточных нагревателей и сборников фракций позволяет применять менее чувствительные методы определения. [c.354]

Получая хроматограммы солей радиоактивных изотопов Ч1а, 5г, Со и Р е на бумаге синяя лента Е. С. Бур-ксер и Г. Д. Елисеева [791 установили, что радиоизотопы Са, Со и Ре в условиях хроматографического опыта на бумаге ею практически не адсорбируются, а перемещаются лишь по распределительному механизму. Разделение солей кальция, кобальта и железа в смеси с солями радиоактивных изотопов показало, что зоны локализации, как и следовало ожидать, совпадают. Максимальное число импульсов при этом соответствовало середине зон, обнаруженных при помощи соответствующих химических реактивов. [c.181]

Выбор проявителя определяется возможностью смещения химического равновесия в сторону образования или менее растворимого осадка или растворимого малодиссо-циирующего соединения. В последнем случае чаще всего применяются реагенты, образующие комплексные соединения с малой константой нестойкости. Возможно также образование окрашенных адсорбционных соединений в результате взаимодействия осадка и вещества-индикатора. В качестве примера можно привести обнаружение иона СГ осадочно-хроматографическим методом с индикатором дифенилкар-базоном. В основе этого метода лежит реакция образования труднорастворимого хлорида ртути (I) — каломели [c.196]