Сульфония соли получение

Структурные особенности соединений являются важными факторами в образовании сульфона. Так, при сравнимых условиях в реакции с SO3 образование сульфона уменьшается в следующем порядке бензол, толуол, га-ксилол, додецилбензол, причем при сульфировании последнего образования сульфона практически не наблюдается. Присутствие сравнительно небольших количеств других веществ также оказывает влияние на образование сульфона, например при одних и тех же условиях бензол марки X. ч. дал. 5 % сульфона, а бензол, очищенный перегонкой, — около 1 % [64]. При сульфировании с SO3 добавление к бензолу 0,03 % мол. безводного сульфата натрия снижало образование сульфона с 24%, полученных, без ингибитора, до 3,5% [75]. Сообщается также, что при применении того же сульфирующего агента сульфат иатрия снижает образование сульфона при превращении моносульфокислот в дисульфокислоты. Добавление натриевой соли бензолсульфокислоты уменьшает образование сульфона при моносульфировании бензола 20% олеума [74]. При сульфировании полистирола образование сульфона приводит к соединению полимерных цепей поперечными связями [9, 77, 92, 93], чего надо избегать, если хотят получить растворимый в воде продукт. [c.525]

В качестве таковых используют специально полученные, связанные с полистиролом соли аммония [62, 68, 902], поли-этиленоксиды на полимерной подложке [1121] и промышленную ионообменную смолу амберлит ША-400 [6 6]. В одном патенте [1000] применяли оксид амина, но наш опыт показывает, что такие катализаторы не обладают преимуществами по сравнению с ониевыми солями. В другом патенте [620] использовали соль сульфония и в качестве сокатализатора неионное ПАВ. Было также найдено, что третичные (но не первичные или вторичные) амины также являются очень эффективными катализаторами [617]. Макоша и сотр. [433] объяснили этот довольно поразительный результат, показав, что в реакции участвует ряд нестойких промежуточных продуктов (см. разд. [c.294]

Каст и Латай (372) однако оспаривают продуктивность такого приема исследования. Гидрированные тиофены (так называемые тиофаны ) Мэбери получал аналогичным способом. Смесь сернистых соединений, полученных разгонкой с водяным паром фильтрата от сернокислого свинца, после фракционировки и переведения в двойные соли с сулемой, разлагалась сероводородом, а выделенные масла, по окислении хамелеоном, переводились в сульфоны, — сравнительно прочные тела. Кроме сулемы, сернистые соединения вступают б соединения также и с другими ртутными солями, с солями платины и т. п. Очевидно однако, что и в случае сернистых соединений нельзя указать не только общих приемов анализа, но даже методов полного извлечения их из нефти. [c.57]

Высокая нуклеофильность атома серы в сульфидах открывает возможность для получения солей сульфония в результате алкилирования сульфидов [c.315]

Соль сульфония, полученная из сульфида [c.63]

Соль сульфония, полученная нз сульфида [c.64]

Образование этого же дисульфона из бензолсульфохлорида и натриевой соли л-толуолсульфиновой кислоты подтверждает приписываемое ему строение [299]. Окисление тг-толилоксиметил-сульфона [300 ], полученного из формальдегида и сульфиновой [c.180]

Х,Х -Дисульфокислота 4,4 -дихлордифенилсульфона не описана в литературе. Она пошучена нами сульфированием 4,4 -ди-хлордифенилсульфона высокопроцентным олеумом с количеством SO3, достаточным для введения двух сульфогрупп (на 10 г сульфона И г 64%-ного олеума) при 120° в течение 3 час. Натриевую соль полученной сульфокислоты обычным способом переводят 1В сульфохлорид. Последний перекристаллизовывают т толуола до постоянной температуры плавления (229,5—230° с разложением). [c.35]

Х,Х -Дисульфокислота 4,4 -диметилдифенилсульфона также получена нами сульфированием 4,4 -диметилдифенилсульфона вьюокоароцентаым олеумом с количеством ЗОз, достаточным для введения двух сульфогрупп (на 2,5 г сульфона 2,54 г 64%- ого олеума) при темиературе вО° в течение 3 час. Натриевую соль полученной сульфокислоты обычным способом переводили в сульфохлорид (температура 140°, время реакции 3 час.). Последний перекристаллизовывали из бензола до получения постоянной, не изменяющейся при дальнейших перекристаллизациях температуры плавления (183—1 84°). [c.37]

Хлористый (2-карбоксиэтил)диметил-СГ-сульфоний (диме-тил-С1 -р-пропиотетин, солянокислая соль) получен тем же методом с выходом 73%, исходя из 3-(метилтио)пропионовой кислоты [2]. [c.423]

Присадка ВНИИ НП-121 — высокощелочная присадка, пред ставляющая собой магниевую соль сульфоносульфокислоты. Синтезируют ее на основе масла М-11 из сернистых нефтей. Сначала масло окисляют, чтобы перевести содержащиеся в нем различные сернистые соединения в сульфочы. При последующем сульфировании олеумом эти сульфоны переходят в сульфокислоты. Полученный при сульфировании продукт смешивают с растворителем и омыляют едким натром. Затем сульфоны натрия обрабатывают раствором хлорида магния. Для выделения присадки смесь центрифугируют и отгоняют растворитель. В присадке содержится избыток магния (в 5 раз больше стехиометрического количества), щелочность ее 168—170 мг КОН/г, зольность 10,3%. [c.82]

Исследование сульфокислот, полученных из о-крезОла и серной кислоты [307, 308], показало, что при комнатной температурв-образуется смесь о- и л-сульфокислот, а при 100° практически полу чается только л-изомер [308, 309]. Разделение обоих изомеро основано на различной растворимости их бариевых солей. При действии избытка олеума на о-крезол [307] при 100° или на бис-(4-окси-3-метилфенил)-сульфон [310] при 160—170° получается крезол-4,6-дисульфокислота. Если о-крезол обрабатывать в течение 3 час. ноловишшм по весу количеством 8%-ного олеума [310 при 160—180° с обратным холодильником [311], образуется в большом количестве только что упомянутый сульфон, а моносульфокислота — лишь в качестве побочного продукта. [c.47]

Использование в качестве реагентов солей сульфиновых кислот приводит к получению сульфонов [c.196]

Второй метод получения сложных эфиров заключается а реакции солей карбоновых кислот с алкилгалогенидамн, сульфатами нлр сульфона- [c.225]

В Круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 6 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при перемешивании вносят 6,4 г тонко растертого нафталина Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь Нагревают на песчаной бане при 160—170°С в течение 4 ч Необходимо строго соблюдать температурный режим, так как при перегревании усиливаются побочные реакции (образование полисульфокислот, сульфонов, реакции окисления) По окончании реакции смесь немного охлаждают и постепенно при перемешивании переливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом выпадают в осадок нафталин, не вступивший в реакцию, и побочный продукт — ди-р-нафталиисульфон. Осадок отсасывают на вороике Бюхнера и отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют 4 г карбоната натрия, который добавляют небольшими порциями при размешивании Для получения натриевой соли 3-нафталинсульфокислоты сульфо- [c.136]

В плоскодонную колбу емкостью 100 мл, плотно закрытую пробкой, помещают раствор 4.31 г (0,02 моля) натриевой соли п-толуолсульфинс-вой кислоты, 1,3 г (0,023 моля) акрилонитрила и раствор 3 г монофосфата натрия в 50 мл воды. Через 15 минут жидкость в колбе мутнеет и начинают выпадать блестящие кристаллы п-толил-р-цианэтилсульфона. Колбу оставляют на 3 дня при комнатной температуре. Выд лившиеся-кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой. Полученный этим путем сульфон достаточно чист (т. пл. 93°J и может быть использован для получения (путем гидролиза) р-(п-тояуолсульфонил)-пропионовой кислоты.. [c.588]

Для получения фоторезистных масок для радиоэлектроники, микрорельефов, печатных форм на подложку для последующего фотолиза наносится композиция из фотоинициатора, мономера (олигомера), растворителя и других добавок. При этом вместо готового гексафторарсената, -стибата, -фосфата ониевого иона можно вводить синтетически доступную соль с более простым анионом и гексафторфосфат, -стибат, -арсенат натрия, аммония, калия и т. д. [пат. США 4154872]. Составы конкретных композиций приведены в пат. США 4264703, 4175973, 4069055, 4081276. Интересна разработка, в которой на слое соли сульфония конденсируют пары мономера и полимеризация протекает на фотолизованных участках слоя. Описаны пленочные резистные композиции [пат. США 4193799], в частности, на основе ПВС и сшивающего компонента типа триметилолмеламина, диметилолмочевины и т. д. [пат. США 4341859]. [c.133]

С галогеновисмутоводородными кислотами взаимодействуют аналогично основаниям галогениды фосфония, арсония, сти-бония, оксония, сульфония, селенония, иодония и др. В табл. 63 приведены данные о некоторых из полученных препаративным путем ониевых солей. [c.188]

При производственном получении ацетондиэтилмеркап-т о л а промежуточного продукта для производства сульфонала, избегают применять исключительно скверно пахнущий этилмеркаптан. Вместо него на ацетон действуют натриевой солью, этилтиосерной кислоты в присутствии соляной кислоты. При этом соль ра лагается, выделяя меркаптан, который тотчас же вступает в реакцию с ацетоном. [c.504]

Сульфон З-кетобензотиаморфолина может быть получен, как показано ниже [64]. Активная метиленовая группа в соединении IX дает многие реакции, свойственные родоначальному кетотиазину. Так, соединение IX сочетается с солями диазония, а при наличии в положении 7 аминогруппы сочетание происходит также и в положении 6. Азотистая кислота дает 2-изонитрозопроизводное, которое является протравным красителем, дающим синие лаки с железом. Метилирование йодистым метилом дает 0-эфир, а нитрование и сульфирование происходят в положение 7. [c.504]

Получаемый после нейтрализации раствор содержит около 50% натриевой соли бензолсульфокислоты, около 4% сульфата натрия, 0,77о сульфонов, 0,5% динатриевой соли лг-дисульфокис лоты бензола и 45 /) воды. Этот раствор направляют на щелочное плавление для получения фенола. Сухая натриевая соль бензолсульфокислоты получается при упаривании раствора. [c.51]

Алцианы просты в применении, обладают сродством к цел-пюлозным волокнам чаще их используют при печатании тканей. При приготовлении печатной краски краситель растворяют в воде при 40—50 °С в присутствии уксусной кислоты. Полученный раствор вводят в загустку и добавляют ацетат натрия. Гкань печатают, сушат и запаривают в течение 5—6 мин при 102—104 °С, затем промывают горячей водой, раствором моюще- 0 вещества, снова горячей и затем холодной водой. В процессе запаривания четвертичные аммониевые и третичные сульфоние-вые соли распадаются, и на волокне прочно закрепляется нерастворимый пигмент. [c.155]

Электролиз бензола и тетралина в растворах этилендиамина с хлористым и иодистым литием, иодистым рубидием, иодистым тетра-н-бутиламмонием, хлористым тетраметиламмонием, хлористым и хлорнокислым тетраэтиламмонием, хлористым триметил-сульфонием изучали Стернберг и сотр. [48, 65]. Они использовали платиновые, графитовые, свинцовые, медные и алюминиевые катоды катодное пространство от анодного не отделялось. Полученные результаты подобны изложенным выше. При использовании в качестве фонового электролита галогенидов щелочных металлов выход углеводородов был выше, чем при использовании четвертичных аммониевых солей, которые, по-видимому, довольно активно реагируют в условиях реакции. Исследование непрямого восстановления антрацена, нафталина и дифенила в одинаковых условиях показало, что имеет место прямой перенос электрона к деполяризатору [32]. [c.103]

Особенно близки полученные спектры осадков к спектрам ионизированных сульфатов (1080—1130 и 680—610 На рис. 58 можно видеть сходство даже по общему виду спектров осадков со спектром uS04"5H20. Конечно, строение осадка является более сложным, но, бесспорно, что в составе осадка присутствуют различные соли — главным образом сульфаты (ионизированный остаток серной кислоты), — сульфоны и др. Присутствие сульфатов было обнаружено и аналитическим путем в водной вытяжке осадка из топлива ТС-1. [c.165]

Staudinger i разработал метод получения мономолекулярных сульфонов из бутадиеновых углеводородов и жидкого сернистого ангидрида с применением от 0,5 до 1,0% стабилизирующего реагента или антикатализатора, с помощью которого удается избежать образования продуктов полимеризации сульфонов. Такими стабилизаторами являются полиатомные и прочие фенолы, как-то гидрохинон, пирокатехин и пирогаллол, амины, металлическая медь или ее соли. Сернистый ангидрид можно применять или в безводном жидком состоянии, или в таком растворителе как бензол. [c.718]

Для подтверждения полученных спектральных данных был синтезирован 4-(4-хлорфенокси)-4 -хлордифенилсульфсш (V), который затем был подвергнут щелочному гидролизу с целью получения продукта замещения одного из атомов хлора на оксигруппу. При этом показано, что при мольном соотношении сульфон NaOH равном I 3,5 при 230 в течение 2-х часов с выходом 85 мол.% образуется 4-(4-хлорфенок-си)-4 -оксидифенилсульфон (VI) в виде его натриевой соли по реакции [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология