Нитро анизидин, получение получение

Ход а ал за. Навеску аминов 0,04—0,06 г растворяют в 40— 60 мл смеси безводной уксусной кислоты и кетона (1 4), 8—10 мл полученного раствора помещают в стеклянную кювету с толщиной слоя 17 мм, которую затем переносят в кюветное отделение спектрофотометра СФ-4. В верхней крышке прибора имеются отверстия для мешалки и полумикробюретки емкостью 10 мл, в которую наливают стандартный уксусно-кетоновый раствор хлорной кислоты (0,04—0,08 н.). Титр хлорной кислоты определяют визуально (с кристаллическим фиолетовым) по бифталату калия или по точной навеске л-нитроанилина или лг-нитро-о-анизидина спектрофотометрическим методом. Титрант добавляют по 0,05—0,1 мл, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность. График строят, откладывая по оси абсцисс объем титранта (в мл), а по оси ординат — значение оптической плотности (рис. 28). [c.99]

Получение орто-нитро-пара-анизидина. Эта стадия производства включает процессы ацетилирования, нитрования и омыления. [c.325]

Количественное определение п-анизидина в реакционных смесях, полученных при сплавлен.ии. -нитробензаль-п-нитро-E анилина с п-анизидином. Сплавление ж-нитробензаль-л-нитроанилина [c.1576]

Получение 4-метнл-6-метокси-8 НИтрохинолина [27]. В колбу емкостью I л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и нисходящим холодильником, помещают смесь 170 г мышьяковой кислоты, 50 мл воды, 168 г (1,0 моля) /(-нитро-м-анизидина и 280 г концентрированной серной кистоты. Смесь нагревают на мастяной бане при 110—115 и одновременно п течение 2,5 час. прибавляют к ней по каплям 148 г (1,0 моль) 1,3,3-триметокси-бутана. После этого, перемешивая смесь в продолжение еще [c.110]

В ряду изомерных нитрометоксидифепиламин-2-карбоно-вых кислот с нитро- и метоксигруппами в разных бензольных ядрах описана только одна 4-нитро-4 -метоксидифениламин-2-карбоновая кислота, полученная нагреванием 2-хлор-5-нит-робензойной кислоты с п-анизидином в растворе глицерина при И7—120° в присутствии поташа и медного порошка [4]. [c.74]

Получение 4-нитро-2 - и 3 -метоксидифениламин-2-карбо-иовых кислот, в колбу прибора, применявшегося для получения 4-нитро-4 -метоксидифениламин-2-карбоновой кислоты, помещают 60 г 2-хлор-5-нитробензойной кислоты, 45 г поташа, 170 мл н. амилового спирта и 1,2 г медного порошка. Содержимое колбы нагревают до 60°, прибавляют к нему в один прием 55 г о-анизидина и перемешивают реакционную массу и течение 3 часов при температуре 115—120°. [c.76]

Получение З-нитро-7-метоксихинолина. Раствор 15,55 г (0,07 М) 2-нитро-З-(З-метоксифенилимино)пропаналя и (),32 г (0,002 М) сухого гидрохлорида л -анизидина в 70 мл ледяной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником на глицериновой бане 6 часов. После охлаждения раствор выливают в 900 мл воды, через несколько часов желтый осадок отсасывают, промывают холодной водой и сушат в вакуум-зкси-каторе над едким натром. [c.95]

Впоследствии Эммонс изучил взаимодействие надуксусной кислоты с аминами 29. Использованная им в работе надуксусная кислота была получена из уксусного ангидрида и 90 /о-ной перекиси водорода в присутствии каталитических количеств серной кислоты. Реакция проводилась в кипящем растворе с возвратом флегмы. Выход нитросоединений, полученных из то-луидина, анизидина, аминоцимола, колебался в пределах между 62 и 83%. Выло отмечено, что присутствие в амине электронодонорных групп облегчает течение реакции, а электроно-акцепторных заместителей (например, нитрогруппы в я-нитро-анилине) затрудняет, и при этом образуется смесь продуктов. Однако Мосби и Верри усомнились в правильности этого положения окислением многих замещенных аминоантрахинонов [c.243]

Аминоанизол о-анизидин (ГОСТ 10261—62) 327 Восста- новление 2-нитро- анизола 98 заст 4,2° В качестве диазосоставляющей при получении азокрасителей в производстве более сложных промежуточных продуктов [c.804]

Анизидин получается с выходом 90—94% от теории при вое становлении о-нитроанизола чугунной стружкой. Затруднения возникают при выделении полученного продукта из реакционной массы. При экстрагировании о-анизидина хлорбензолом раствор с трудом отстаивается от суспензии шлама, а потерн растворителя достигают 20%. Экстрагирование бензолом протекает лучше, но потери бензола все же велики (—14%). Прн вакуум-дистилляции о-анизидина из реакционной массы возникают трудности при конструировании перегонного куба, в ко тором к концу отгонки остается сухой шлам. Все эти трудности отпадают при восстановлении о-нитроанизола сернистым натрием или гидросульфидом натрия. Поэтому данный метод при меняется в производстве, несмотря на снижение выхода до 86—87%. Этим же методом получают п-анизидин, о- и п-фе-нетидины, аминосалициловые кислоты (из нитpo aлицилoвы, кислот), ж-нитроанилин (из ж-динитробензола), аминофенолы (из нитрофенолов), хлораминофенолы (из хлорнитрофенолов . пикраминовую кислоту, 4-нитро-2-аминофенол и др. [c.254]

Однако уже в 1934 г. был обнаружен первый факт, противоречащий предложенной для цитринина формуле (17). Было найдено , что полученный синтетическим путем 2-этил-4-метил-резорцин (19) отличается по своим свойствам от фенола, образующегося при распаде цитринина. Позднее (в 1946 г.) было сделано несколько наблюдений, показавших полную несостоятельность формулы (17). С одной стороны, было установлено что цитринин легко сочетается с солями арилдиазониев (полученными, например, из о-хлор-анилина или 2,5-дихлоранилина), давая соответствующие моноазокрасители. Анализ образующихся продуктов показал, что при этом не происходит замещения какой-либо из имеющихся групп, хотя в результате этой реакции и имеют место глубокие изменения молекулы, оставшиеся, правда, невыясненными. Эти данные достаточно убзди-тельно говорят о наличии в кольчатой группировке молекулы рассматриваемого антибиотика по меньшей мере одного незамещенного атома водорода. Выяснилось также, что первый продукт гидролиза цитринина [которому приписывалось строение (18)] образует дисазо-краситель при сочетании с солью диазония, полученной из 5-нитро-о-анизидина. Следовательно, неверна и формула (18), в бензольном кольце которой имеется только один незамещенный атом водорода. С другой стороны, была доказана ошибочность и других поло- [c.36]

Процесс получения азоамина синего О состоит из следующих стадий 1) обмена хлора в натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сулы юкис-лоты на остаток п-анизидина, 2) восстановления 4-нитро-4 -метокси- [c.94]

Второй путь, приводящий к тиоиндоксилу, показан на схеме 6 на примере получения 6-метокситноиндоксила из п-анизидина по реакщ и Герца получают производное о-аминотиофенола (I) и переводят его в тиоиндоксил через нитрил (II). Реакция Герца [c.1175]

Аминоаннзол-4-сульфокислота — паста от белого до серого цвета с розовым оттенком. Применяют в производстве красителей и для получения 5-нитро-2-анизидин-4-сульфокислоты. [c.144]

Омеднение с одновременным дезалкилированием открыло возможность получения светопрочных медьсодержащих прямых азокрасителей, обладающих высокой субстантивностью. Таким красителем, например, является прямой фиолетовый светопрочный 2К, относящийся к группе фосгенированных красителей. Этот краситель получают из 5-нитро-2-анизидин-4-сульфо-кислоты и 2-нафтол-6-сульфокислоты согласно схеме [c.170]

Производство пара-анизидина. Примером восстановления нитро группы в лминогруппу при помощи сернистого натрия может служить производство пара-анизидина (рис. 30) и пара-фенетндина. Сырьем для получения этих полупродуктов (см. Гидроксилирование, 2) служат соответственно пара-нитроанизол (температура плавления 54°) и пара-нитро-фенетол (температура плавления 59,5°). [c.106]

Исходным полупродуктом служит пара-анизидин (I), атом азота амино группы которого в дальнейшем входит в пиридиновый цикл хинолинового ядра. Аминогруппа бензольного цикла образуется путем восстановления нитрогруппы, ввести которую можно только после защиты имеющейся аминогруппы (см. часть I, Ацилирование, 3). Первым этапом производства ядра плазмоцида является получение пара-ацетанизидина (II), который затем нитрованием переводится в 3-нитро-4-аминоани юл, или орто-нитро-пара-ацет-анизидин (III), дающий после омыления орто-нитро-пара-анизидин (IV). [c.323]

Сернистый натрий используется в качестве восстановителя также при получении о-фенилендиамина из о-нитроанилина , /i-анизидина из я-нит-роанизола , 2-амино-З-метоксидифениленоксида из 2-нитро-З-метоксиди-фениленоксида . Восстановление п-нитрофенетола до л-фенетидина посредством сернистого натрия предложено проводить непрерывным методомз . [c.264]

Аналогично производятся п-анизидин, а также о- и п-фенетидин. п-А минофенол получается с хорошим выходом при восстановлении л-питрофенола железом в растворе ЫаСП . Очищается обычно кристаллизацией из воды с небольшой прибавкой бисульфита. п-Амино-фенол находит широкое применение преимущественно в синтезе сернис- 1 ых красителей, а также в синтезе фармацевтических препаратов и как краситель для меха. Исходным материалом для восстановления чугунными стружками может служить и п-нитрозофенол (хиноноксим). п-Нитро-фенол и п-нитрозофенол хорошо восстанавливаются по сульфидному методу (см. схему 9 на стр. 282). Наконец, практически весьма интересен кислотный метод получения п-аминофенола, особенно электрохимическим восстановлением из нитробензола. [c.275]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология