Ниобий перекисные соединения

Недавно А. К. Бабко с сотр. описали визуальный объемный метод перманганатометрического титрования перекисного соединения ниобия. Нам кажется, что этот метод должен дать очень хорошие результаты в амперометрическом варианте с платиновым электродом, поскольку перманганат легко восстанавливается на платиновом электроде при любом значении pH. [c.275]

Е. И. С е л е 3 н е в а ПЕРЕКИСНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ НИОБИЯ И ТАНТАЛА [c.177]

Перекисные соединения ниобия и тантала [c.179]

О СИНТЕЗЕ И СОСТАВЕ НЕКОТОРЫХ ПЕРЕКИСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ НИОБИЯ [c.185]

Ниобий в водных растворах менее склонен к гидролизу, чем цирконий. Ниобий осаждается в кислой среде сульфидами, образует комплексы с фторидами и оксалатами. Для ниобия характерно образование перекисных соединений. Ниобий хорошо сорбируется из раствора осадком МпОг. Галогениды ниобия сравнительно легко летучи. [c.586]

Связь в комплексе между ионами гидроксила и ниобия ослаблена, что приводит к повышению его реакционной способности. Следствием этого является образование комплексонатами ниобия тройных комплексов смешанного типа [98], в частности перекисных соединений [100]. [c.98]

При выполнении химического анализа обычно работают с растворами оксалатных, тартратных, фторидных, перекисных соединений ниобия и тантала, а также с растворами ниобатов и танталатов. Некоторые методы приготовления таких растворов указаны в практической части (см. стр. 201, 204, 206, 210). [c.188]

Тантал, так же как и ниобий, в виде перекисного соединения взаимодействует с различными комплексонами о образованием смешанных комплексных соединений. [c.193]

Возможно определение ниобия в сплавах с цирконием с применением 1-(2-пи-ридил-азо-)резорцина [97]. Ниобий в виде перекисного соединения образует окрашенный комплекс с ксиленоловым оранжевым, 1-(2-пиридил-азо)резорциноиг (ПАР), 1-(2-пиридил-азо-)нафтолом, хромазуролом 5 и др. [97]. В присутствии перекиси водорода ниобий образует окрашенный комплекс с ПАР при pH 5,0-с максимумом светопоглощения при 590 ммк. При pH 5 раствор ПАР имеет максимум светопоглощения при 420 мм>с. Ниобий с ПАР реагирует в молярном отношении 1 1. Молярный коэффициент светопоглощения при 540 ммк равен 32 300.. [c.200]

Тантал образует перекисные соединения, которые поглощают свет в ультрафиолетовой области спектра. Как ниобий, так и тантал могут определяться по спектрам поглощения, но чувствительность этих определений невелика. [c.123]

Ниобий и тантал можно определять одновременно в виде их перекисных соединений в концентрированной серной кислоте Ниобий легко определяется в присутствии тантала, так как перекисные танталаты практически. [c.620]

Рис. 77. Кривые светопоглощения перекисных соединений ниобия, тантала и титана в 96%-НОЙ серной кислоте.

Ха )-Осадок не растворяется в винной, щавелевой, лимонной, соляной и азотной кислотах, растворяется в щелочах, плавиковой кислоте, концентрированной серной и фосфорной кислотах. Из сернокислого раствора, содержащего перекись водорода, фениларсоновая кислота осаждает только тантал, а ниобий остается в растворе в виде перекисно-го соединения. [c.53]

В сернокислом растворе перекись водорода образует с ниобием(У) три перекисных комплексных соединения, которые поглощают свет в ультра- [c.122]

Перекисные соединения ниобия и тантала представлйют значительный теоретический интерес. [c.177]

Детальное ознакомление с работами П. Г. Меликова и Л. В. Писаржевского, К. Волке и Е. Смит, А. Зивертс и Е. Мюллера [3] привело нас к мысли, что нри синтезе перекисных соединений ниобия и тантала, а также некоторых других элементов, необходимо исходить из соединений определенного постоянного состава, ибо окисление мета-, гекса-, орто-ниобатов или танталатов перекисью водорода различной концентрации нри разной ш,елочности среды и при различных температурах вряд ли может привести к продуктам идентичного состава. [c.185]

Перекись водорода образует окрашенные комплексы с некоторыми переходными элементами, преимущественно с высоковалент-ны ми. Для фотометрического анализа наиболее важны желтые соединения перекиси водорода с титаном, ванадием, ниобием и ураном. Описаны также методы определения тантала и вольфрама по поглощению в ультрафиолете их комплексов с перекисью водорода. Иютенсивяо окрашенное перекисное соединение — надхромовая кислота неудобна для фотометрического анализа из-за своей неустойчивости. Комплексы молибдена и церия с перекисью окрашены слабее и для этих элементов известно немало других реактивов, тем не менее реакции их с перекисью водорода нередко избирательны, поэтому они применяются в фотометрическом анализе. Известны также неокрашенные соединения ряда металлов [12] с перекисью водорода. [c.251]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Хорошо изучены перекисные соединения, фторидные комплексы, получены некоторые сведения о составе и свойствах хлоридных комплексов ниобия. Методом хроматографии, электрофореза и диализа исследовано состояние ниобия и тантала в виннокислых, щавелевокислых, солянокислых, сернокислых и азотнокислых растворах [13—20]. По данным Бабко и Лукачи-ной [14], при рН-2,5 и- 5,0 более прочными комплексами ниобия являются щавелевокислые, а для тантала — виннокислые. В кислых растворах (0,5-н. НС1) прочность комплексных соединений тантала возрастает в ряду тартраты < оксалаты < фториды. [c.5]

В концентрированной азотной кислоте цирконий находится в форме H2[Zr(N03)e] из продуктов взаимодействия со щавелевой кислотой выделена цирконилщавелевая кислота HaiZrO ( 204)2]. Хорошо изучены оксалатный, фторидный, тар-тратный и сульфатный комплексы циркония он образует также комплексы с МогО , WaOj . При действии перекиси водорода цирконий легко образует перекисные соединения, которые, в отличие от цирконатов, почти не подвергаются гидролизу в водных растворах. В микроконцентрациях цирконий, как и ниобий, очень склонен к коллоидообразованию. При осаждении гидроокисей цирконий легко захватывается образующимися осадками. [c.586]

Для отделения Zr + от NbO +, TaO и e " осажденис фосфатов ведут в присутствии минеральной кислоты и перекис водорода. Образующиеся при этом перекисные соединения титана, ниобия и тантала, а также соли четырехвалентного церия с фосфатами не реагируют и остаются, таким образом, в рас творе. [c.320]

Перекисное соединение ниобия взаимодействует с метилтимоловым синим ", 1-(2-пиридилазо)-резорцином °, итрилотри-уксусной кислотой, диэтилентриамин-Ы,Ы,Ы, Ы",Ы"-пентауксус-ной кислотой, Ы-оксиэтилэтилендиамин-Ы,Ы, Ы -триуксусной кислотой 2. При этом образуются смешанные комплексные соединения, содержащие Н2О2 и органический реагент. [c.193]

С нитрилотриуксусной кислотой или с Ы-оксиэтилэтилен-диэмик"1Ч,Ы ,М триуксусной кислотой перекисное соединение ниобия реагирует в молярном соотношении 1 1. Возможно комплексонометрическое определение ниобия . [c.193]

Величина светопоглощения пропорциональна концентрации элемента (0,1 М Н2О2). В области длин волн меньше 340 м 1 перекись водорода сама. поглощает свет. Азотная кислота должна отсутствовать. К элементам, которые образуют перекисные соединения подобно ниобию и танталу и поглощают свет в той же области спектра, относятся титан, молибден, вольфрам и рений (стр. 123). В условиях определения ванадий(У) восстанавливается до У(1У). Железо(1И) при 285 мц поглощает свет в 20 раз сильнее, чем надтанталовая кислота. Если присутствуют только небольшие количества железа (или других элементов, которые не реагируют с перекисью водорода, но поглощают свет в той же области, где поглощает ниобий), их влияние можно учесть, измеряя светопоглощение аликвотной части анализируемого раствора, не обработанного перекисью водорода. [c.621]

С h а г 1 о t G., S а u 1 n i е г J.. him. anal., 35, 51 (1953). Описан метод, в котором ниобий и титан определяют при одновременном присутствии в виде перекисных соединений, измеряя величину светопоглощения при 340 мц (Nb) и при 410 мц (Ti). [c.627]

НИИ цепи — Ме — О — Ме — или—Ме Ме совершенно естественно ожидать, что два различных металла могут войти в одну цепь полимерного иона оксо- или гидроксокомплекса, особенно если численные значения растворимости гидроокисей мало отличаются. Подобные явления хорошо известны в аналитической химии ниобия и тантала, которые в обычных (не комплексантах) кислотах находятся.в виде различных полимерных гидроксокомплексов. В связи с этими явлениями многие свойства ниобия и тантала в смеси отличаются от их свойств, когда они находятся в отдельности [55]. Например, ниобий -связывает в комплекс перекись водорода, образуя прочное соединение, имеющее характерную полосу поглощения в ультрафиолете и очень медленно реагирующее с перманганатом [75]. Тантал в солянокислых или сернокислых растворах находится в полимерной форме и при небольших концентрациях перекиси водорода почти не образует комплекса в обычных условиях перекисный комплекс образуется лишь из фторотантала, если прибавить к нему Н2О2 и А1С1з. Таким образом, в обычных условиях можно рассчитывать, что тантал не будет препятствовать фотометрическому или титриметрическому определению ниобия. Однако нри совместном присутствии тантал и ниобий образуют смешанные гидроксокомплексы и ниобий теряет те особые свойства и отличия от тантала, которые присущи ему в растворе, не содержащем тантала [76]. [c.361]

Не вступают в реакцию с ДДК торий, цирконий, тятан а др. Последним обстоятельством мы воспользовались для отделения лиркония от урана и ниобия, образующих комплексные соединения с ДДК. Экстракция ДДК-комплекса уранила осуществлялась хлороформом значение pH раствора регулировали ацетат-.ной буферной смесью количество урана, перешедшее в водную фазу, определ5ети колориметрическим перекисным методом. Содержание урана во всех опытах, приведенных в табл. 1, составляло 2,5 мг. [c.96]

Для разложения пиросульфатных плавов минералов, содержащих редкоземельные металлы, ниобий и тантал, целесообразно пользоваться щавелевой кислотой, с которой элементы группы редких земель образуют труднорастворимые оксалаты, а ниобий и тантал—растворимые комплексные соединения . Щавелевая кислс та не препятствует последующему осаждению едким натром. Согласно кмеюи1имся указаниям, пиросульфатный плав растворяют в щавелевой кислоте и после нагренания в продолжение соответствуюп1,его промежутка времени отделяют оксалаты редкоземельных металлов фильтрованием. Титан определяют в фильтрате колориметрическим методом по реакции с перекисно всдорода . После этого раствор можно обработать серной кислотой,, выпарить для разрушения щавелевой кислоты, разбавить раствором винной кислоты и продолжать анализ, как указано в п. 1. [c.613]

Н11обнй(У) и тантал(У) образуют прочные растворимые фторидные, тартратные, оксалатные, перекисные комплексы, а также неустойчивые сульфатные комплексы, причем комплексы ниобия прочнее соответствующих соединений тантала. Хлоридные комплексы ниобия получаются в растворах соляной кислоты (>5 н.) [1, 2]. [c.277]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология