Ниобий перекисью водорода

Ха )-Осадок не растворяется в винной, щавелевой, лимонной, соляной и азотной кислотах, растворяется в щелочах, плавиковой кислоте, концентрированной серной и фосфорной кислотах. Из сернокислого раствора, содержащего перекись водорода, фениларсоновая кислота осаждает только тантал, а ниобий остается в растворе в виде перекисно-го соединения. [c.53]

Рис. 79. Сорбция поликомплексоном X ионов тантала (7), титана 2) и ниобия (3) из растворов, содержащих перекись водорода и комплексоны, в зависимости от значения pH

Сплавы, содержащие вольфрам, тантал и ниобий, растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот или перекиси водорода. Азотную кислоту и перекись водорода удаляют из растворов, как описано выше. Ионы фтора удаляют выпариванием с соляной, серной кислотами или маскируют борной кислотой [77, 110, 115, 160, 570]. Сплавы W-Re, Mo-Re, W-Mo-Re в виде порошков легко растворяются в растворах перекиси водорода [450, 586]. В компактном виде сплавы растворяются в этих смесях только при длительной обработке. [c.253]

В качестве стабилизаторов используют самые различные химические соединения. Это и окислители (кислород, перекись водорода), и ионы металлов-ингибиторов (ванадия, висмута, молибдена, ниобия, рения, мышьяка, сурьмы), и соли серы, селена, таллия, ртути, и органические соединения серы, азота, фосфора, и поверхностно-активные вещества. Однако хороших стабилизаторов еще очень мало, так как многие из применяемых в настоящее время, будучи каталитическими ядами, сильно замедляют скорость металлизации. Исходя из этих соображений полезность действия стабилизаторов можно выразить следующим соотношением Лд=ит —1, где и и т — соответственно средняя скорость осаждения металла и продолжительность стабильной работы раствора (индукционный период разложения) в присутствии стабилизатора, а и и тР — то же, но без стабилизатора. При Л =0 добавка предполагаемого стабилизатора не оказывает ни положительного, ИИ отрицательного влияния, а при —1<Л <0 — ухудшает эффективность использования раствора химической металлизации. При Л >0 стабилизатор явно полезен, и чем большее значение Л , тем больше полезность стабилизатора, тем ближе он к идеальному. [c.30]

Рядом авторов было показано, что железо можно отделить от титана, есЛи холодный кислый раствор солей обоих элементов обработать сначала 30%-ной перекисью водорода, взятой в значительном избытке, затем едким кали и выделившийся осадок отфильтровать и промыть холодной водой, содержащей перекись водорода. Некоторые другие элементы также останутся полностью или частично в растворе вместе с титаном например алюминий, цирконий, ниобий, тантал, хром, ванадий и фосфор. При нагревании раствора титан частично осаждается, а при кипячении осаждение титана становится полным. [c.118]

Возможность отделения алюминия от других элементов обусловлена тем, что он осаждается оксихинолином из растворов, содержащих а) уксусную I кислоту и ацетат аммония, б) аммиак, в) аммиак и перекись водорода и г) карбонат аммония. В первом случае алюминий отделяется от таких элементов, как магний и бериллий во втором — от фосфатов, арсенатов, бора и фтора в третьем — от молибдена, ванадия, титана, ниобия и тантала и, наконец, в четвертом — от урана. Отделение ряда элементов от алюминия может быть выполнено благодаря тому, ч го алюминий не осаждается оксихинолином из растворов, содержащих тартрат натрия и умеренные количества едкого натра, тогда как медь, кадмий, цинк и магний в этих условиях образуют нерастворимые оксихиноляты [c.149]

Цирконий (а также й гафний) осаждается арсенатом аммония из кипящего 2,5 н. солянокислого или 3,75 н. азотнокислого раствора, свободного от серной кислоты Перекись водорода мешает осаждению из азотнокислого раствора. Осадок можно прокаливать до окиси, если в начале прокаливания имеется достаточное количество углерода (желательно добавлять обугленный сахар). Церий (IV), торий, вольфрам, тантал и ниобий препятствуют осаждению из солянокислых растворов, содержащих перекись водорода, поэтому в присутствии этих элементов требуется специальная обработка [c.642]

Для установления оптимальных условий разделения ниобия и титана необходимо было выяснить влияние концентрации соляной кислоты на сорбцию ниобия из растворов, содержащих перекись водорода. [c.380]

Влияние концентрации соляной кислоты на сорбцию ниобия из растворов, содержащих перекись водорода [c.381]

Для реэкстракции ниобия предложено использовать водные растворы НС1, содержаш ие перекись водорода [1162] и растворы HF [1166, 1168]. [c.199]

Примечания. 1. В присутствии больших количеств ниобия (V), урана (VI) или титана (IV) (больше 10. иг) прибавляют перекись водорода в избытке. [c.703]

Применяя осаждение 8-оксихинолином при различном значении pH, удается отделить алюминий от ряда элементов. Так, в ацетатном растворе алюминий отделяется от щелочных металлов, кальция, магния и бериллия в аммиачном растворе—от фосфора, мышьяка, фтора и бора в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода,—от тантала, ниобия, титана и молибдена. [c.111]

При наличии в минерале ниобия и тантала навеску сплавляют с пиросульфатом калия, сплав растворяют в насыщенном растворе оксалата аммония, добавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы ее концентрация равнялась 2 н., и после этого перекись водорода. В эталонный раствор добавляют такое же количество оксалата аммония и серной кислоты. [c.147]

В смеси из крепкой серной и фосфорной кислот, содержащей 40% последней, перекись водорода может быть применена для определения ниобия (желтая окраска) в присутствии малых количеств титана . Окраска последнего подавляется фосфорной кислотой. Тантал при этом не реагирует. [c.130]

Перекись водорода образует с ионами МЬ в сернокислых и фосфорнокислых растворах окрашенные в желтый цвет над-кислоты. На их образовании основан ряд вариантов фотометрического определения ниобия - . [c.190]

В присутствии церия перекись водорода быстро разлагается и желтая окраска комплекса ниобия обесцвечивается. Если присутствуют редкоземельные элементы, их следует удалить фильтрованием в виде нерастворимых фторидов после обработки этого остатка плавиковой кислотой. Фильтрат выпаривают до появления паров с серной кислотой, а затем досуха. [c.330]

В области pH 2—5 наблюдалась 90%-ная экстракция ниобия 2 М раствором НАА в бензоле (рНгД = 0,8). Степень извлечения при продолжительном встряхивании падает, что обусловлено, вероятно, гидролизом ниобия. Перекись водорода, ЭДТК, щавелевая и лимонная кислоты сильно мешают экстракции ниобия [1020]. [c.87]

Перекись водорода образует окрашенные комплексы с некоторыми переходными элементами, преимущественно с высоковалент-ны ми. Для фотометрического анализа наиболее важны желтые соединения перекиси водорода с титаном, ванадием, ниобием и ураном. Описаны также методы определения тантала и вольфрама по поглощению в ультрафиолете их комплексов с перекисью водорода. Иютенсивяо окрашенное перекисное соединение — надхромовая кислота неудобна для фотометрического анализа из-за своей неустойчивости. Комплексы молибдена и церия с перекисью окрашены слабее и для этих элементов известно немало других реактивов, тем не менее реакции их с перекисью водорода нередко избирательны, поэтому они применяются в фотометрическом анализе. Известны также неокрашенные соединения ряда металлов [12] с перекисью водорода. [c.251]

Ниобий находится в мономерной форме только в среде 10 н. раствора НС1, а тантал при любой допустимой кислотности всегда образует только полимерные формы. Полимерные формы довольно легко разрушаются многими комплексообразователями, как фторид, перекись водорода, иногда — оксалат и др. Однако крупные анишы металлохромных индикаторов очень медленно реагируют с полимерными гидролизованными формами высоковалентных hoihob. Стояние или нагревание раствора не ускоряет образования окрашенного комплекса, так как при этом еще быстрее идет более глубокий гидролиз. При длительном стоянии или нагревании гидролиз становится, кроме того, менее обратимым. Это обусловлено, по-видимому, дегидратацией гидролизованных форм, т. е. переходом полимерных форм от типа I к типу II (см. выше), еще менее реакционноспособному. [c.355]

Типичный пример влияния вспомогательного лиганда показан [57] на рис. 105. Фторид- и оксалат-ионы, образующие прочные комплексы с ниобием, сильно повышают способность ниобия образовывать окрашенные комплексы с ксиленоловым оранжевым. Однако уже при небольших концентрациях избытка NaF или Н2С2О4 (порядка 0,01—0,02 М) окрашенное соединение разрушается. Наоборот, перекись водорода и винная кислота повышают реакционную способность ниобия только после того, как в растворе создается более высокая концентрация этих вспомогательных лигандов (компонентов). Однако применение их делает определение более надежным, так как при значительном избытке перекиси водорода или винной кислоты они не ослабляют окраски. [c.356]

НИИ цепи — Ме — О — Ме — или—Ме Ме совершенно естественно ожидать, что два различных металла могут войти в одну цепь полимерного иона оксо- или гидроксокомплекса, особенно если численные значения растворимости гидроокисей мало отличаются. Подобные явления хорошо известны в аналитической химии ниобия и тантала, которые в обычных (не комплексантах) кислотах находятся.в виде различных полимерных гидроксокомплексов. В связи с этими явлениями многие свойства ниобия и тантала в смеси отличаются от их свойств, когда они находятся в отдельности [55]. Например, ниобий -связывает в комплекс перекись водорода, образуя прочное соединение, имеющее характерную полосу поглощения в ультрафиолете и очень медленно реагирующее с перманганатом [75]. Тантал в солянокислых или сернокислых растворах находится в полимерной форме и при небольших концентрациях перекиси водорода почти не образует комплекса в обычных условиях перекисный комплекс образуется лишь из фторотантала, если прибавить к нему Н2О2 и А1С1з. Таким образом, в обычных условиях можно рассчитывать, что тантал не будет препятствовать фотометрическому или титриметрическому определению ниобия. Однако нри совместном присутствии тантал и ниобий образуют смешанные гидроксокомплексы и ниобий теряет те особые свойства и отличия от тантала, которые присущи ему в растворе, не содержащем тантала [76]. [c.361]

Алюминий количественно осаждается оксихинолином и в виде оксихинолята отделяется от фосфатов, арсенатов, фторидов й боратов в аммиачном растворе от ванадия, молибдена, ниобия, тантала и титана в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода от урана в растворе, содержащем карбонат аммония и от бериллия в уксуснокислом растворе (стр. 583). [c.565]

Осаждение фениларсоновой кислотой СвН5А80 0Н)2 из кипящего р 13-бавленпого (1 9) сернокислого раствора служит для отделения циркония (и гафния) от большинства посторонних элементов. В присутствии титана и ниобия, так же как и при осаждении фосфата циркония, следует вводить перекись водорода. При наличии тория или фосфора требуется переосаждение осадка Тантал влияет на осаждение циркония при любых условиях. [c.638]

Алюминий можно количественно осадить и отделить от ниобия и тантала следующим способом. К разбавленному сернокислоту раствору этих элементов, содержащему перекись водорода, прибавляют избыточное количество оксихино.т1ина и такое количество раствора аммиака, чтобы на каждые 100 мл анализируемого раствора было iO мл его избытка. В дальнейшем поступают так, как указано на стр. 148. [c.677]

Тантал можно отделить от ниобия, при содержании, 0,01—0,09 г NbgOs в 0,1 г смеси пятиокисей, осаждением фениларсоновой кислотой СбН5АзО(ОН)2 йз сернокислого раствора, содержащего перекись водорода . Этим способом не достигается строго количественное разделение ниобия и тантала, но, как указывают авторы, метод вполне приемлем для рядовых анализов, когда погрешность в 5% относительных не имеет значения. См. также гл. Цирконий (стр. 638). [c.685]

По своему отношению к реагентам протактиний мало напоминает ниобий и тантал По аналитическим свойствам он проявляет значительное сходство с цирконием. Так, например, он 1) переходит в раствор при выщелачивании разбавленной серной кислотой пиросульфатного плава его окиси 2) остается в нерастворимом осадке при выщелачиваний водой плава его окиси с карбонатом калия 3) полностью осаждается а) при добавлении избытка перекиси водорода к горячему (40—60° С) раствору его в 2%-ной серной кислоте , б) аммиаком в) фосфорной кислотой из разбавленного сернокислого раствора, содержащего перекись водорода 4) не образует осадка с фтористоводородной кислотой [c.692]

Концеитрация серной кислоты выше 10% (по объему) препятствует количественному осаждению циркония. Осаждению фенил-арсоната также мешают Н2Р2, щавелевая и винная кислоты. Чувствительность метода составляет 1 10 . Фениларсоновая кислота позволяет отделять цирконий и гафний от большинства сопутствующих элементов. Вместе с цирконием осаждаются 8п (1 , титан, ниобий, тантал, Се " . Перекись водорода препятствует осаждению титана, ниобия и Се " . При большом содержании ниобия и тантала метод непригоден. Торий также осаждается, но осадок растворим в минеральных кислотах [75]. В присутствии тория и титана и при высоком содержании железа необходимо переосаждение. [c.62]

Ниобий в кислой среде присоединяет перекись водорода, образуя анион надниобиевой кислоты [КЬ02(02)] [2]. [c.379]

Другие типы более сложных тройных комплексов, например тантал (V), образуют с пирогаллолом и пирокатехином два типа комплексов танталпирогаллатные комплексы, не содержащие оксалата (Я0бщ = 2-10 6 при рН = 6,9), и комплексы, содержащие тантал — оксалат— пирогаллол. Ниобий и тантал образуют тройные комплексы с пирогаллолом, пирокатехином + + комплексен III [22], а также с другими комплексонами + + перекись водорода [23, 24], пероксидные комплексы ниобия и тантала + ПАР (пиридилазо-резорции) [25], тантал + оксалат + + ПАР [26], ниобий + роданид + БФГА (N-бензоилфенилгид-роксиламин) [27] и т. д. [c.6]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Не только титановая и молибденовая кислоты окрашивают куркумовУю бумажку, но также и соли трехвалентного железа, соединения ниобия, тантала и циркония. Но, в противоположность борной кислоте, окраска, вызываемая ими, ье переходит при действии елких щелочей в синий или зелено-черный цвет. Окисляющие вещества, как перекись водорода, хроматы, нитриты, хлораты и т. п., а также иодиды мршают реакции на борную кислоту, и они должны быть предварительно удалены или разрушены. [c.267]

Азотнокислые растворы, содержащие 150—200 г л ниобия, получены только при растворении гидроокиси ниобия в смеси азотной кислоты с перекисью водорода. Этот процесс протекает очень быстро. При длительном контакте (10—12 часов) свежеосаждеиной и отжатой под прессом гидроокиси ниобия с раствором, состоящим из смеси трех объемов концентрированной азотной кислоты и одного объема 30%-ного раствора перекиси водорода, образуется подвижный ярко-оранжевый раствор, содержащий до 500 л ниобия. Подобные растворы содержат ниобий, азотную кислоту и перекись водорода в следующих молярных отношениях— (1) (2,1—2,5) (0,4— 0,6). [c.398]

Содержание ниобия определяли прокаливанием навески вещества до постоянного веса и взвешиванием в виде ЫЬгОб, нитрат-ионы определяли методом Деварда [8], а перекись водорода— титрованием в сернокислой среде перманганатом калия [9]. [c.398]

К раствору пробы в концентрированной серной кислоте прибавляют перекись водорода. Оптическую плотность образующегося комплекса измеряют по отношению к раствору, содержащему 2,5 мг пятиокиси ниобия на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 365 ммк в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1,0 см. По полученному значению оптической плотности находят содержание ниобия в растворе. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность—содержание пятиокиси ниобия (от 2,5 до 10,0 лг). График должен иметь вид прямой линии. [c.271]

Так, рекомендуется разделять гафний, цирконий и ниобий на катионите КУ-2, применяя в качестве элюанта растворы лимонной кислоты в хлорной или азотной кислоте [124, 125]. Цирконий и гафний сорбируются на катионите из растворов их оксихлоридов в 1-н. хлорной кислоте. Разделение проводят раствором, содержащим 0,025 моль1л лимонной и 1 моль/л хлорной или азотной кислот. Ниобий вымывается первым [124], затем — цирконий и потом — гафний. На этом основана методика определения циркония и гафния в присутствии ниобия, состоящая в том, что раствор, содержащий компоненты ниобиевого сплава и перекись водорода, пропускают через колонку (диаметром 2,5 мм, высотой слоя 25 см) с катионитов КУ-2 в Н-форме со скоростью 1 мл/мин [126]. При этом адсорбируются цирконий и гафний и частично — ниобий. Последний элюируют раствором, содержащим 1 моль/л НС1 и 1% перекиси водорода. После этого колонку промывают водой и вымывают цирконий 0,057-МОЛ. лимонной кислотой в 1-мол. соляной кислоте, а гафний — 0,33-мол. щавелевой кислотой в 1,5-мол. соляной кислоте. Количество гафния и циркония в фракциях после разделения определяют комплексонометрическим титрованием. [c.382]

Пюшель и Ласснер [1911 установили, что растворы солей титана, ниобия и тантала, содержащие перекись водорода, в присутствии хе-латообразователей различным образом адсорбируются смолой дауэкс А-1. [c.28]

Определение при помощи перекиси водорода. В сильносернокислом растворе перекись водорода образует с ниобием растворимое соединение, окрашенное в желтый цвет. Реакция мало чувствительна. Определению мешает титан. [c.204]

Другими неизбирательными реагентами являются перекись, водорода, с которой Nb и Та образуют пероксо-комплексы в сильносернокислых растворах и фосфорномолибденовая кислота, дающая с ниобием молибденовую синь после восстановления хлоридом двухвалентного олова. В концентрированных сернокислых растворах ниобий и тантал образуют желтые продукты с гидрохиноном. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология