Арсеназо урана

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

II [118] и арсеназо III [216], предложенные В. И. Кузнецовым и С. Б. Саввиным. Реагенты образуют с ураном комплексы повышенной прочности, что дает возможность определять его в присут- [c.130]

На рис. 16 приведены спектры поглощения растворов арсеназо И и комплекса арсеназо И с ураном. Переход окраски при комплексообразовании с ураном достаточно контрастен — из розовой в синюю. [c.133]

Саввиным [128] разработан метод определения урана в двух вариантах. По первому варианту уран определяется в водных растворах в присутствии умеренных количеств катионов и анионов. Помехи от анионов исключаются благодаря высокой прочности комплекса урана с арсеназо П, а помехи от катионов, дающих цветную реакцию с реагентом, исключаются добавлением маскирующих комплексообразующих реагентов, связывающих эти катионы и лишь незначительно маскирующих уран. [c.133]

Арсеназо III не является специфическим реагентом только на уран (см. главу III), но большая избирательность может быть обеспечена в сильнокислой среде при определении урана в четырехвалентном состоянии. В указанной среде вместе с ураном (IV) с арсеназо III реагируют только цирконий и торий, причем влияние циркония может быть резко уменьшено, если определение проводить в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей его. [c.134]

Реагент образует с цирконием (гафнием) в растворе 0,5—1 М по НС1 окрашенное комплексное соединение. Максимальное светопоглощение циркониевого комплекса наблюдается при длине волны 640 нм, а реагента — при длине волны 560 нм. Молярный коэффициент погашения комплекса соответствует е = 50-10 . По сравнению с арсеназо П1 сульфохлорфенол С дает более избирательную реакцию с цирконием в присутствии таких элементов, как торий, уран, РЗЭ. [c.140]

Открытие урана в присутствии прочих элементов может быть выполнено достаточно надежно при использовании поверочной реакции с перекисью водорода. Поверочная реакция основана на том, что при добавлении капли пергидроля к синему раствору комплекса иОг" — арсеназо окраска моментально переходит в исходную розовую. Если синее окрашивание вызвано не ураном, а ТИ, ТК, А], Ре (III), 2г, Т1, Си, Ве, Сг, Оа, Р(1 и другими элементами, то немедленного обесцвечивания раствора не происходит [117]. Ниже приводятся методики обнаружения урана в ряде объектов, разработанные В. И. Кузнецовым [117]. [c.50]

Спектры поглощения арсеназо III и его комплекса с четырех-валентным ураном представлены на рис. 18. Резкий сдвиг кривых при комплексообразовании (углубление окраски), достаточно узкий пик кривых светопоглощения комплекса, вместе с весьма высокой прочностью комплекса благоприятно сказывается на увеличении чувствительности реакции. Так, молярный коэффициент погашения для и (IV), определенный по методу насыщения при постоянной концентрации реагента, Бо олш/с ЮО ООО. [c.134]

Уран Арсеназо II вода 670 79 [c.287]

Калибровочный график. Для приготовления серий стандартов в ряд пробирок вводят 5—50 мкг урана с интервалом 10 мкг, в виде раствора нитрата уранила с содержанием U 5 мкг1мл и погружают их в кипящую водяную баню, раствор выпаривают досуха, пропуская через него воздух, сухой остаток растворяют в 2,0 мл 0,05 н. хлористоводородной кислоты. Вводят 2,5 мл 5%-ного раствора комплексона III, 1,0 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III, 0,5 мл 20%>-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5,0 мл бутилового спирта. Экстрагируют, энергично встряхивают пробирки около 30 сек и после разделения фаз измеряют оптическую плотность органического слоя на фотометре Или фотоэлектроколориметре по отношению к воде. [c.379]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Уран определяют фотометрически с использованием арсеназо, перекиси водорода, ферродипиридиловым методом и др. [c.276]

Комплекс иОа" с арсеназо I может быть проэкстрагирован в виде его дифенилгуанидиниевой соли некоторыми растворителями, преимущественно спиртами бутиловым, амиловым, бензиловым. Уран затем определяют непосредственно в экстракте по синему окрашиванию. Если экстрагирование проводят из растворов, содержащих комплексон III, достигается значительное повышение избирательности. Метод может быть рекомендован для качественных проб (В. И. Кузнецов, С. Б. Саввин, 1960). [c.51]

Уранил образует с арсеназо II комплексы двух составов 1 1 и 1 2 (арсеназо II UO ), причем в практике анализа, когда реагент присутствует всегда в избытке, преимущественно образуется комплекс состава 1 1. Строение комплекса аналогично строению комплекса U0 " — арсеназо I. При этом вторая функциональноаналитическая группа арсеназо II остается свободной. [c.52]

III для связывания прочих элементов, дифенилгуанидин, если применяют реагенты группы арсеназо, создают необходимое pH и экст- рагируют, добавляя какой-либо не смешивающийся с водой органический растворитель. В экстракте непосредственно обнаруживают уран по соответствующей окраске комплекса уранила с применяемым реагентом. [c.54]

Определение урана с помощью арсеназо /. Т. Н. Кукишевой (1958 г.) был предложен экспрессный метод определения урана с помощью арсеназо I. Сущность его заключается в том, что после разложения навески к раствору, содержащему нитраты или сульфаты, добавляют комплексон HI, нитрат кальция и экстрагируют уран метилэтилкетоном. Аликвотную часть экстракта растворяют в воде, пользуясь тем, что метилэтилкетон растворим в воде до 37 г на 100 г воды, добавляют уротропиновый буфер, вводят раствор арсеназо и измеряют оптическую плотность. [c.132]

Реакция арсеназо III с уранил-ионом нашла применение в экспрессном методе определения урана, разработанном А. А. Немод-руком и А. В. Давыдовым (1959 г.). Метод основан на отделении урана от примесей экстракцией в трибутилфосфат из растворов, содержащих комплексон III, с реэкстракцией урана в раствор, содержащий арсеназо III. [c.136]

В этом случае берут 25—750 мл раствора, содержащего 5—50 мкг урана, добавляют 1 мл 5°о-ного раствора комплексона 111 и такое качичество сухого азотнокислого аммония, чтобы его содержание в растворе составляло 50°о. Затем экстрагируют последовательно 30 и 20 мл раствора трибутилфосфата, как описано выше. К отфильтрованному экстракту добавляют 15 мл 0,006 о-ного раствора арсеназо III и после реэкстрагирования измеряют оптическую плотность окрашенного водного слоя, как описано выше. Метод позволяет определять уран в растворах, содержащих от 0,02 до 2 мкг/мл урана. [c.137]

Несколько мллиграммов исследуемого образца с содержанием урана от 1 до 50 мкг помещают в пробирку и разлагают способом, соответствующим минеральному составу объекта и полностью переводящим уран в раствор. Для тщательно растертого образца это достигается кипячением с соляной кислотой в смеси с перекисью водорода или с царской водкой. Не отфильтровывая нерастворившуюся часть, погружают пробирку в водяную баню, где упаривают досуха и обрабатывают остаток 2,0 мг 0,05 N соляной кислоты. Вводят 2,5 мг 5%-ного раствора комплексона П1, 1,00 мл 0,05 о-ного водного раствора арсеназо 1И, 0,5 мл 20%-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5,00 мл бутилового спирта. Экстрагируют, энергично встряхивают, отбирают пипеткой часть окрашенного раствора и переносят кювету с 1=10 jVm. Оптическую плотность измеряют относительно воды при 660 ммк на спектрофотометре или на фотоколориметре с красным светофильтром. [c.137]

С таким же успехом реэкстракцию можно проводить растворами перекиси водорода, аскорбиновой кислоты, тиогликолята аммония, арсеназо I. Особенно удобным, как показали П. Н. Палей, А. В. Давыдов и А. А. Немодрук [185], оказались растворы недавно предложенного С. Б. Саввиным [216] нового реагента — арсеназо III (2,7-бис - [2 - арсонобензолазо]-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота), отличающегося чрезвычайно высокой прочностью образуемого им с ураном окрашенного комплекса и обладающего одновременно высокой чувствительностью и избирательностью фотометрического определения [185]. [c.298]

Уран купферон (вес.), 8-оксихинолин (вес,), арсеназо 1 (титр.), арсеназо III (СФ), дибензонлметан (СФ), тиогликолевая к-та (СФ), хлорфосфоназо III (СФ). [c.375]

Пириднлазо)-2-нафтолат уранила. Кинетику экстракции соединения уранила с ПАН изучали (совместно с В. В. Багреевым) при pH 7,0 (боратный буферный раствор). Концентрация урана 4,2-Ю " г-атом . , концентрация ПАН в органических растворителях (СНС1з и СС14) 6,4.10 М. Равновесную концентрацию урана в органической фазе определяли фотометрически по окраске его соединения с ПАН, концентрацию в водной фазе — фотометрически с реагентом арсеназо 1П. [c.56]

Уран во внешней среде определяют методом радиометрического анализа путем измерения а-активности сухих и зольных остатков проб с помощью сцинтилляционных детекторов на основе открьггых кристаллов sI(Tl), импульсных ионизационных камер и полупроводниковых кремниевых детекторов. Определение Mraqpo-количесгв урана в почве проводят фотометрическим способом. Он заключается в экстракции урана трибутилфосфатом из раствора нитрата аммония и трилона Б и реэкстракции раствором арсеназо III. Реэкстракт разбавляют концентрированной азотной кислотой, обработанной мочевиной, и анализируют на фотоколориметре с красным светофильтром. Чувствительность метода 10 г/проба погрешность +20%. При определении урана в других минеральных пробах применяют следующий метод. Пробу разлагают плавиковой кислотой, экстрагируют уран этилацетатом и после реэкстраыцш определяют его колориметрически в виде комплекса с арсеназо III. Чувствительность этого метода [c.287]

ВОДНОЙ фазы. К полученным экстрактам прибавляют равный объем бензола или четыреххлористого углерода и реэкстрагируют уран 20 мл 5%-ного раствора карбоната аммония. Прибавление бензола, четыреххлористого углерода или любого другого подходящего разбавителя необходимо для создания достаточной разности удельных весов обеих фаз. Возможно также реэкстрагирование урана из неразбавленных анилиновых экстракторов 5 %-ным раствором карбоната аммония, содержащим 15—20% Na l. Уран в полученных реэкстрактах определяют фотометрическим методом, как указано выше. Вместо хлорфосфоназо III может применяться также арсеназо III [3], однако в этом случае необходимо более тщательное установление pH фотометрируемого раствора [2]. [c.147]

Сопоставление различных реагентов, рекомендованных для определения урана, в том числе арсеназо I, арсеназо П, пирокатехинового фиолетового, торона, морина, арсеназо III и хлорфосфо-пазо III, показало, что наиболее эффективными являются арсеназо III [7, 8] и хлорфосфоназо III [9]. Их преимущество состоит в том, что они обладают чрезвычайно высокой чувствительностью, п реэкстракция урана из органической фазы оказывается наиболее полной. Кроме того, оптическая плотность реэкстрактов, особенно в случае хлорфосфоназо III, в широких пределах не зависит от колебания pH реэкстракта. Максимальное развитие окраски в случае использования арсеназо III имеет место при pH 1,5—3,0, а в случае хлорфосфоназо III — при pH 0,5—3,0, в то время как арсеназо I, торон, морин и пирокатехиновый фиолетовый позволяют определять уран в растворах с pH 6,0 и выше. [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология