Молибден восстановление амальгамами

Восстановление амальгамой висмута. Шестивалентный молибден количественно восстанавливается до пятивалентного состояния амальгамой висмута в солянокислом растворе в присутствии воздуха (18, 304, 322, 1362, 1364]. Концентрация соляной кислоты находится в пределах 2,2—ЪМ [1362]. В атмосфере Oj восстановление молибдена идет до валентности ниже пяти [1362]. Восстановленный молибден титруют раствором перманганата после добавления 20 мл смеси Цимермана-Рейнгарда. [c.186]

Ю. И. Усатенко и О. В. Даценко [322] восстанавливали шестивалентный молибден жидкой амальгамой висмута в среде 1,5— 2,0 НС1 после отделения молибдена от других элементов катионитом (сульфоуголь). Они отмечают, что для восстановления более удобно применять амальгаму висмута, чем амальгаму цинка, так как нет необходимости удалять воздух. [c.187]

Объемные методы, основанные па восстановлении амальгамами цинка 1, кадмия висмута или свинца с последующ им титрованием соответствующим окислителем, обычно перманганатом калия, вполне надежны для определения таких элементов, как железо, титан, молибден, уран и ванадий. Восстановление осуществляется в приборе, показанном на рис. 14. [c.141]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

При фотометрическом определении небольших количеств молибдена танином избыток последнего удаляют экстракцией бу-танолом или амиловым спиртом [914]. Максимум светопоглощения растворов соединения молибдена с танином находится при 370 ммк, оптимальное значение pH — при 5,8. Молибден можно определять при его концентрациях 18—56 мкг/мл. В кислых растворах танин вполне устойчив. Окисленный танин в растворах может быть восстановлен амальгамой цинка в 2 N НгЗО. . [c.237]

При наличии даже небольших примесей, так называемых амальгамных ядов, доля тока, расходуемая на выделение водорода, в производственных условиях часто возрастает на один-два порядка. Действие амальгамных ядов объясняют восстановлением их до металла и образованием на поверхности амальгамы мест с низким перенапряжением водорода. К амальгамным ядам относятся металлы с низким перенапряжением водорода, нерастворимые или малорастворимые в ртути и плохо смачиваемые амальгамой. Наибольшим действием из практически встречающихся ядов обладают ванадий, хром, германий и молибден [24—31]. В меньшей мере в качестве катализаторов разложения выступают такие примеси как железо, никель, кобальт, вольфрам. Малое влияние на процесс разложения оказывают примеси кальция, бария, магния и алюминия [32]. Считается, что примеси серебра, свинца, цинка, марганца и меди не влияют на скорость реакции разложения амальгамы, а примеси бора, кремния, фосфора и олова могут действовать как ингибиторы разложения [33, 34]. [c.38]

Восстановление шестивалентного молибдена в кислых растворах жидкой амальгамой цинка используется при анализе различных материалов руд [372, 962], сталей [330, 760, 929], ферромолибдена [376—378, 631, 962, 1480], пермаллое (377, 379]. Восстановленный молибден титруют раствором перманганата [333, 378, 962], ванадатом в присутствии фенилантраниловой кислоты [18, 293, 333, 962], метиленовой голубой [377, 379]. [c.183]

Концентрация соляной кислоты влияет на степень восстановления шестивалентного молибдена жидкой амальгамой висмута [1364]. В присутствии воздуха в среде 1,7—2,6 НС1 шестивалентный молибден количественно восстанавливается до пятивалентного состояния при концентрации выше 4,8 НС1 молибден полностью восстанавливается до трехвалентного состояния (даже при соприкосновении с воздухом) . В атмосфере СО2 молибден восстанавливается до трехвалентного состояния при концентрации соляной кислоты выше 4,8 М [c.186]

Восстановление металлическим висмутом. Вместо амальгамы висмута для восстановления шестивалентного молибдена часто более удобно применять металлический висмут. Хотя были предложены методики, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния металлическим висмутом в среде серной кислоты [ПО, 201, 294], однако оказалось [15, 18], что в этом случае молибден количественно не восстанавливается до пятивалентного состояния. Восстановление следует проводить в среде 1,0—1,5Л соляной кислоты [15, 17]. При более высокой концентрации НС1 (1,75 и выше) молибден начинает восстанавливаться до трехвалентного состояния. [c.187]

Комплексонаты ванадия (III) и ванадия (IV) не окисляются на воздухе при pH 5,0—7,0.] Для раздельного определения Мо и V их восстанавливают амальгамой цинка в аликвотной части раствора при pH 5,0. В другой аликвотной части раствора восстанавливают только V до V v амальгамой свинца при pH 9. Восстановленные молибден и ванадий (в обеих порциях раствора) титруют стандартным раствором K3[Fe( N)6). у [c.34]

И. А. Церковницкая и Е. И. Новикова прибегают к восстановлению молибдена (VI) до молибдена (III) при помощи амальгамы цинка и затем титруют восстановленный молибден раствором сульфата меди (II). Титруют на платиновом электроде (вибрирующем, см. гл. VI) при —0,25 в (Нас. КЭ), т. е. по току восстановления избытка меди. Титрование также необходимо вести в атмосфере СОз во избежание окисления кислородом воздуха восстановленного молибдена. [c.266]

Амальгама висмута обладает более слабыми восстановительными свойствами Е° = 0,32 в) и восстанавливает только до Молибден (VI) в зависимости от кислотности среды может быть восстановлен до пяти- или трехвалентного. Вольфрам (VI) восстанавливается до вольфрама (V). Остальные случаи восстановления протекают так же, как при использовании амальгамы свинца. [c.389]

Некоторые методы основаны на восстановлении ванадия (V) до ванадия (IV) с последующим титрованием ванадия(IV) стандартным раствором окислителя. Восстановление можно проводить несколькими способами, например с помощью ЗОг в среде НзЗО при кипячении раствора. Избыток ЗОг удаляют пропусканием СОг через раствор. Молибден (VI) не восстанавливается сернистым газом, что позволяет определять ванадий (V) в присутствии Мо ". В качестве восстановителя можно применять также амальгаму висмута, при этом ванадий (V) восстанавливается до V . [c.248]

Г. А. Панченко предложил титрование молибдена иодом после восстановления амальгамой цинка в солянокислом и сернокислом растворе. Это титрование можно гроводить в присутствии железа, которое амальгамой цинка восстанавлиЕается до Fe-- и не реагирует с иодом. Молибден же Еосстанавливгется в этих условиях до Мо- и окисляется иодом до Мо- --. Точно ть метода — 0,2%. Ф. К.] [c.243]

Метод основан на восстановлении щестивалентного молибдена в сернокислотном растворе цинковой амальгамой до трехвалентного. Поскольку последний нестоек, то его раствор собирают в приемник, содержащий соль трехвалентного железа (железоаммонийные квасцы), которая окисляет молибден. При действии на полученную смесь перманганата калия молибден вновь окисляется до трех- и шестивалептиого состояния. Расход перманганата калия эквивалентен содержанию молибдена в исходном растворе. [c.117]

Наказоно [1124] восстанавливал шестивалентный молибден до трехвалентного состояния жидкой амальгамой цинка в сернокислом растворе в атмосфере СОз, затем он производил визуальное титрование раствором перманганата. Кано [894] после восстановления сернокислого раствора шестивалентного молибдена жидкой амальгамой цинка полученный трехваленгный молибден титровал раствором перманганата калия с платиновым ин-дика<торным электродом. Метод дает точные результаты. При титровании следует избегать сильного разбавления раствора. Г. А. Панченко [239] титровал трехвалентный молибден, полученный восстановлением молибдата в среде НС1 или H2SO4 жид кой амальгамой цинка, раствором иода, [c.181]

Есимура [1566] показал, что шестивалентный молибден количественно восстанавливается до пятивалентного состояния при помощи жидкой амальгамы цинка в обычном редукторе Сомея в растворе НаНСОз при pH 8, содержащем большой избыток пирофосфата натрия для предотвращения образования осадка. При этих условиях также восстанавливаются U , и Sb (до UIV V ). Скорость восстановления шестивалентного молибдена значительно меньше, чем в случае кислых растворов (необходимо встряхивание длительное время). Окраска восстановленных растворов молибдена примерно одинакова как в кислых, так и в щелочных растворах. Восстановленный молибден титруют стандартизированным 0,1 N раствором КВгО в присутствии индигокармина или дифениламиносульфоната натрия. При этом для 15—62 мг Мо получены удовлетворительные результаты. [c.181]

Жидкая амальгама свинца восстанавливает шестивалентный молибден до трехвалентного состояния 1264, 1265, 1363, 1568]. Титрование восстановленного раствора перманганатом в присутствии концентрированного MnS04 дает очень хорошие результаты. [c.186]

Е. В. Анкудимова и В. И. Петрашень [18] восстанавливали Movi до Мо амальгамой висмута в склянке емкостью 200 мл с притертой пробкой. После восстановления раствор фильтровали через сухой складчатый фильтр, аликвотную часть фильтрата оттитровывали. При определении 0,0535 г Мо было найдено от 0,0532 до 0,0536 г Мо. Молибден количественно восстанавливается до пятивалентного состояния при указанных условиях в среде 2N НС1. При использовании амальгам висмута и цинка удается определить шестивалентный молибден и трехвалентное железо [1364]. [c.187]

Титрование восстановленного молибдена. В этом методе из анализируемого раствора предварительно удаляют мышьяк и восстанавливают ванадий до четырехвалентного. Фосфоромолибдат экстрагируют изобутиловым спиртом и реэкстрагируют. Восстанавливают цинковой амальгамой молибден до трехвалентного и при потенциале 0,25 в титруют с капельным ртутным электродом раствором Fe lg. [c.62]

Некоторые энергичные восстановители, например соединения вольфрама [48] и молибдена [49] низших валентностей, титруют раствором USO4. Молибден в сталях определяют [49] его восстановлением жидкой амальгамой цинка до Мо и амнерометрическим титрованием последнего раствором USO4 с вибрирующим платиновым микрокатодом (по току восстановления Си ) при этомМо окисляется до Mo v. [c.285]

Титрованию молибдена (VI) перхлоратом ртути (I) не мещает вольфрам [89]. В работе [90] молибден(VI) впервые восстановлен до Мо" с помощью амальгамы цинка, затем Мо " титровали потенциометрически железом (III). Показано, что для количественного восстановления необходимо высокое содержание хлоридов. [c.114]

Трехвалентный молибден (0,Ш раствор), полученный восстановлением молибдата амальгамой цинка, титруют раствором КМПО4 при освещении ультрафиолетовыми лучами в сосуде из жаропрочного высококремнистого стекла после добавления флуоресцирующего индикатора — фосфина и родамина В [755]. [c.183]

Молибден можно точно определить в присутствии железа и хрома (но не ванадия) путем восстановления жидкой амальгамой кадмия в атмосфере СО2. При этом он восстанавливается до трехвалентного состояния в среде 3—4 N H2SO4. Затем его титруют раствором бихромата калия до пятивалентного состояния в присутствии восстановленной метиленовой голубой [113]. По окончании окисления молибдена до пятивалентного состояния начинается окисление двухвалентного железа при этом появляется голубое окрашивание метиленовой синей. Восстановление. молибдена железа заканчивается за 5—6 мин. Для молибдена получают точные результаты. [c.184]

Г Жидкая 10%-ная амальгама олова количественно восстанавливает шестивалентный молибден до трехвалентного состояния [2971. При последующем титровании раствором КМПО4 вместе с трехвалентным молибденом окисляется также образовавшееся в эквивалентном количестве двухвалентное олово. Восстановление и титрование проводят в атмосфере СО2 (редуктор Сомея). При восстановлении молибдена в среде НС1 получают завышенные на [c.189]