Анализ газов методом инфракрасной спектроскопии

Химическими методами анализ окиси пропилена на окись этилена в настоящее время невозможен. Проведение же анализа при помощи инфракрасной спектроскопии является гораздо более трудоемким и требующим больших затрат времени, чем при помощи газо-жидкостной хроматографии. В случае же наличия дополнительных примесей анализ усложняется или становится невозможным. [c.315]

Весьма перспективны методы масс-спектроскопии, основанные на точном измерении масс ионизированных частиц и молекул посредством разделения в пространстве и во времени заряженных частиц, имеющих различные величины отношения их массы к величине заряда. Разделения достигают, пропуская такие частицы через электрическое и магнитное поля. Разделенные в масс-спектрографе пучки частиц различной массы в своей совокупности образуют спектр , фиксируемый на фотографической пластинке в виде ряда отдельных линий. Можно определять содержание примесей в анализируемом образце вещества до 0,0001%. Точность анализа равна 0,1—0,2%. Проводят анализы углеводородов, сталей, газов, нефти. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения их компонентов. Масс-спектральный метод комбинируют также с хроматографией (см. ниже), инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. [c.568]

Анализ газов методом инфракрасной спектроскопии [c.309]

Поверхность волокна, доступная для красителей, возможно, идентична межмицеллярной поверхности, площадь которой удалось определить с помощью различных методов сорбции иода [5—8], измерения адсорбции газов [9], инфракрасной спектроскопией адсорбентов ПО] и рентгеновским анализом. Эта поверхность (или аморфная зона) волокна составляет 5—14% от общей поверхности и, с точки зрения топологии волокна, должна соответствовать активной поверхности полимерных материалов, применяемых для отделки, и поэтому химическую модификацию целлюлозного волокна можно изучать теми же методами [11]. Место химического связывания красителя еще не уточнено с помощью электронного микроскопа [12]. Набухание волокна влияет на топологию реакции крашения, в процессе набухания реакционная способность целлюлозы возрастает [13—15], а после термической обработки она снижается [16—18], так как при нагревании меж-мицеллярные промежутки уменьшаются. Например [19], в волокне, набухшем от действия воды, в химические реакции способно вступать 14% гидроксильных групп, а в высушенном в жестких условиях (сушка шок-методом )—всего 0,9% (измерение проводилось с помощью этилата таллия). [c.246]

Метод масс-спектрометрии необходимо комбинировать с другими методами. Б качестве таковых используют низкотемпературную ректификацию фракции С4 с последующим анализом полученных углеводородов методом инфракрасной спектроскопии или выделяют при помощи низкотемпературной ректификации фракцию 4 и анализируют ее с помощью газо-жидкостной хроматографии. Порядок точности определепия отдельных комнонентов газовой смеси масс-спектрометрическим методом составляет 1 —2 %. Примеси некоторых компонентов в углеводородах могут быть обнаружены при содержании их до 0,001%. [c.304]

Фракция этилтолуола анализировалась по удельному весу, показателю преломления и изомерному составу (методом инфракрасной спектроскопии). В отходящем газе во всех случаях определялось содержание непредельных углеводородов, а в отдельных опытах проводился полный анализ газа. [c.211]

Метод инфракрасной спектроскопии позволяет обнаруживать в растворе не менее 2-10 г масла. Поэтому для проведения анализа достаточно пропустить через насытитель 100 л газа, т. е. значительно сократить расход газа и ускорить проведение опыта. Воспроизводимость данных при таком определении составляет около 5%. Следует отметить, что расход газа в динамическом методе " достигает нескольких кубических метров на одно определение. [c.69]

Методы анализа основаны на предварительной калибровке прибора по эталонам — чистым образцам и (или) искусственным смесям тех углеводородов, которые могут присутствовать в анализируемом продукте. Анализ жидкостей по инфракрасным спектрам значительно быстрее, точнее и чувствительнее анализа по спектрам комбинационного рассеяния (при фотографической регистрации), но требует наличия эталонов. При анализе газов спектры комбинационного рассеяния пе имеют практического значения. Методы масс-спектрометрии в этой области в общем имеют большие возможности, чем инфракрасные, но при определении индивидуальных алкенов, например бутенов, преимущества на стороне инфракрасной спектроскопии. [c.498]

Окись углерода. Используются хроматографические методы анализа (в качестве адсорбента применяют активированный уголь, а в качестве газа-носителя — водород) или инфракрасная спектроскопия, [c.19]

В последние годы отмечено появление новых физических методов анализа газов масс-спектрометрии, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии и методов адсорбционного анализа. [c.6]

Ультрафиолетовая спектрофотометрия. Применяется для анализа многих молекул в газах и жидкостях, таких как С1г, 80г, N02, СЗг, озон, ртутные пары и различные ненасыщенные органические вещества. Хотя этот метод не так специфичен, как инфракрасная спектроскопия, но иногда он предпочтительнее, так как более сильно поглощающие свет полосы позволяют обнаруживать меньшие количества неизвестного вещества. [c.408]

В процессах производства, капролактама, где исходным сырьем является циклогексан, получаемый гидрированием бензола, образуются в качестве промежуточных продуктов многокомпонентные смеси углеводородов, нитросоединений, кетонов, спиртов, моно- и дикарбоновых кислот и других органических соединений, состав которых и чистоту целевых продуктов, как правило, трудно определить классическими аналитическими методами. В этом случае наиболее эффективным методом является газо-жидкостная хроматография, особенно в сочетании с инфракрасной спектроскопией. Комбинированное применение указанных методов оказалось весьма полезным при исследовании состава продуктов производства капролактама, а для их количественного анализа и заводского контроля рекомендованы простые и надежные методы газовой хроматографии. [c.297]

Сборник составлен из работ по спектроскопическому изучению межмолекулярных взаимодействий в газообразной и жидкой фазе. Ряд статей посвящен исследованию водородной связи — ее теории, влиянию растворителя на полосы комплексов с водородной связью, изменению функции днпольного момента при образовании комплекса, изучению перехода протона методом водородного обмена. В нескольких работах рассматривается влияние вращательного движения молекул в жидкостях на контур полос поглощения, проводится вычисление днпольного момента, индуцируемого при столкновениях. Включены описа- ния длинноволнового и скоростного инфракрасного спектрометров, а также работа, посвященная применению инфракрасной спектроскопии к анализу сжиженных газов. [c.2]

Продукты пиролиза смол можно исследовать, применяя капельный анализ , хроматографические методы , инфракрасную спектроскопию . Метод пиролиза в контролируемых условиях описан Файглем . Применяя его, можно определить эпоксидные смолы в присутствии производных целлюлозы. Леман разработал метод анализа продуктов пиролиза полистирола и полиакрилатов. Применяя газо-жидкостную хроматографию, можно анализировать продукты пиролиза полиэтилена . [c.16]

П л и е в Т. Н., М ы с а к А. Е., Л е б е д е в Е. В., Ч е -локьянН.Д. Анализ продуктов жидкофазного окисления высокомолекулярных моноолефинов методами инфракрасной спектроскопии и газо-жидкостной хроматографии. Нефтепереработка и нефтехимия. Киев Респ. межв. сбор. 1972, № 7, с. 25. [c.104]

Применение современных физико-химических методов разделения, анализа и контроля позволяет провести объективную оценку состава, а следовательно, и качества исходного нефтехимического, природного сырья и полупродуктов для ПАВ. Наблюдаемое в последнее время интенсивное развитие методов жидкостной адсорбционной и ионообменной хроматографии, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, гелевой хроматографии, методов инфракрасной спектроскопии и масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса, двухфазного и других видов титрования и т. д. открывает перед исследователями и производственниками широкие возможности. Однако возрастают трудности в выборе подходящего метода или комплекса методов, обеспечивающих наиболее рациоцальное ретаение поставленной задачи. В большой степени выбор соответствующих методов и их аппаратурного оформления определяется составом анализируемых веществ, пределами измеряемых концентраций и необходимой точностью анализа. Учитывая вышеизложенное, в перечень рекомендуемых для практического использования в производстве сырья и полупродуктов для ПАВ методов разделения, анализа и контроля включены и однотипные методы в вариантах, необходимых для применения к различным по составу анализируемым веществам. Многогранность и сложность решаемых научных и технических задач, связанных с анализом и контролем, обусловливают также необходимость рассмотрения принципиально различных методов применительно к однотипным анализируемым веществам. [c.15]

Ранее анализ этого продукта проводился химическим методом (бензол) в сочетании с рефрактометрией. Разработан также метод инфракрасной спектроскопии [2]. Предложенная хроматографическая методика позволяет разделить смесь ЦГ, МЦП, бензола и легких углеводородов за 10—15 мин. на двухметровой колонке с 20% фталата (дибутил-, ди-нонил- и др.) при 80° С (рис. 1). Скорость потока газа-носителя — водорода 6 л час. Методика внедрена в контроль производства капролактама с использованием хроматографа ХЛ-3. [c.297]

Шую часть отдельных веш,еств с помош,ью газо-хроматографического анализа. ИКС применялась только тогда, когда нельзя было иметь в своем распоряжении данные времени выхода или стандартное вещество. Жидкая фаза выбиралась исходя из соотношения относительного удерживаемого объема и величины дипольных моментов данных веществ [5]. Это означало, что фракция, которая получалась из препаративной разделительной колонки, была разделена на гомологи и в дальнейшем анализировалась на отдельные изомеры на полярной жидкой фазе. Индентификации составных частей фракции проводилась по времени удерживания, а во многих случаях методом инфракрасной спектроскопии. [c.102]

Обзор литературы (по 1956—1958 гг.) по следующим разделам методы анализа сернистых соединений нефти, окисление и гидрирование сернистых соединений, высокомолекулярные соединения нефти, применение метода инфракрасной спектроскопии к изучению углеводородного состава нефтей и нефтепродуктов, растворимость веществ в сжа1ых газах. [c.4]

Масс-спектрометрия и газовая хроматография вытесняют инфракрасную спектроскопию в качественном и количественном анализах легких газов, особенно в тех случаях, когда индивидуальные компоненты, предполагаемые в смеси, достаточно хорошо изучены. Газовая хроматография очень продуктивна при разделении компонентов, но недостаточно надежна при их идентификации. Поэтому она является хороши1М дополнением к методу инфракрасной спектроскопии. Сочетание этих двух методов увеличивает продуктивность того и другого. [c.97]

Показания детектора говорят только о том, что некоторый компонент выходит из колонки. Для идентификации компонентов необходимо каждый из них собрать отдельно и затем проанализировать при помощи таких методов, как инфракрасная спектроскопия или масс-спектрометрия. Подобный анализ весьма трудоемок, и при массовых определениях компоненты обычно идентифицируют по их хроматографическому поведению. Для этого сравнивают объем газа, необходимый для переноса данного компонента через колонку, с объемом, необходимым для перемещения стандартного вещества. Одинаковое поведение анализируемого и стандартного компо-Рис. 15.14. Типичная изотермическая га- нента, оцениваемое по удержива-эовая хроматограмма, на которой пока- емым объемам, служит косвен-зан способ измерения временя удержи- ным доказательством в пользу аяия (удерживаемого объема). 3 компоненты имеют [c.528]

Для определения содержания и состава фенолов в аналнтическо практике используется рефрактометрический метод [122], бромометрический метод [123—124], йодометрический метод [125], метод хроматографии на бумаге [126—127], колориметрический метод [128],. методы газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной спектроскопии и дистилляции [129], метод получения свинцовых солей в резуль тате обработки уксуснокислым свинцом. Последний метод предназначен для анализа многоатомных фенолов [130]. Содержание фенолов в смеси может быть определено также методом ацетилировании уксусным ангидридом в пиридине при условии катализирования реакции, например, хлорной кислотой (НСЮ ) [131]. [c.130]

Тетрахлоралканы С —Си являются основой производства новых синтетических волокон энанта (из С,), пеларгона (из Сд) и ундекана (из Си). Другие ТХА также находят важное применение. До настоящей работы не было удовлетворительных методов анализа продуктов теломеризации и оценки чистоты выделяемых из них индивидуальных ТХА, что весьма затрудняло разработку процессов производства. Поэтому мы применили метод газовой хроматографии, основанный на анализе ТХА от Сз до i7 (мол. вес 378, температура кип. 350° С) и исследовали продукты теломеризации методами газо-жидкостпой хроматографии и инфракрасной спектроскопии. [c.291]

Целый ряд технологических процессов полностью основан на процессах выделения и очистки. К ним относятся, напрнмер, производство углеводородных газов, легких бензинов, Си итет -ческО о каучука, этилового спирта. Аналитический контроль за ходом этнх процессов базировался на длительных и трудоемких лабораторных методах низкотемпературной ректификации, инфракрасной спектроскопии, объемных методах газового анализа. Длительность анализов достигала 5—8 ч. Кроме того, данные методы анализа не обеспечивали требуемой чувствительности определений и точности результатов. [c.299]

Сырую нефть необходимо тщательно анализировать, так как при создании усовершенствованных методов переработки нефти весьма важно знать ее точный состав. До сих пор для определения индивидуальных углеводородов в низкокипящей фракции требовались недели или месяцы утомительной работы, которая заключалась в дистилляции или адсорбционной жидкостной хроматографии с измерением физических свойств фракций [9, 10, 14—17]. Применение инфракрасной спектроскопии [1], масспектрометрии [2, 3] и рамановской спектроскопии в комбинации с методом дегидрогенизации и гидрогенизации [И, 18] помогло проведению анализа фракций, однако общее время, затрачиваемое на анализ, уменьшилось лишь незначительно. Предварительный опыт показал, что по крайней мере легкокипящие продукты сырой нефти целесообразнее определять методом хроматографии газов. [c.226]

Мэттьюз и др.40 разработали метод анализа альдегидов С8 с применением газо-жидкостной хроматографии, метода ЯМР и инфракрасной спектроскопии. [c.202]

Важно то, что в некоторых рассматриваемых учебниках (А. Н. и Н. А. Несмеяновых, Дж. Робертса и М. Казерио) материал об основных классах органической химии представлен в неразрывной связи с данными их физико-химических исследований методами инфракрасной, ультрафиолетовой и ЯМР-спектроскопии. Этим методам наряду с газо-жидкостной хроматографией, которая прочно заняла ведущее место в химических лабораториях заводов, принадлежит большое будущее. Они станут основными методами физико-хилмического анализа состава, количества примеси, качества выпускаемой и потребляемой химической продукции. Поэтому желательно, чтобы учащиеся ПТУ, в будущем работники химических производств, ознакомились с сутью и применением этих физико-химических методов в органической химии. [c.15]

Отличительной чертой газо-жидкостной хроматографии является не только возможиость идентификации, но и разделения. Решение многих аналитичеоких задач с помощью гаэо-жид-костной хроматографии можно успешно сочетать с индентифи-кадией химическими и физико-химическими методами анализа (инфракрасная спектроскопия, метод комбинацио ного рассеяния, масс-спектроскопия и т. п.). [c.435]

В работе [83] описана автоматизированная система ГХ — МС с прерываемым потоком, в которой анализ газохроматографически разделенных соединений можно проводить с помощью как масс-спектрометрии, так и инфракрасной спектроскопии. Важной частью этого прибора является специальная трубка длиной 4,5 м, через которую проходит поток газа-посителя, прежде чем он попадает в колонку хроматографа. Эта трубка соединена с входным отверстием колонки и предназначена для того, чтобы не допускать потерь образца при обратном движении хроматографических зон при выключенном потоке газа-носителя. При работе прибора отдельные газохроматографические фракции через систему кранов, управляемых с помощью соленоидов, поступают в охлаждаемую ловушку, где они конденсируются. После этого поток газа-носителя прерывают. Для улучшения работы ловушки ее заполняют материалом газохроматографической насадки. После прекращения потока из колонки ловушку нагревают для испарения уловленной фракции и продувают газом-носите.лем, в результате чего эта фракция переносится в ячейку инфракрасного спектрометра объемом 25 мл. Через натекатель эта ячейка соединена и с масс-спектрометром. Такой метод выделения отдельных хроматографических фракций позволяет обычно увеличить концентрацию каждой фракции в 50 раз. [c.219]

Инфракрасная спектроскопия получила значительное практическое ирименение для аналпза газов. Она часто применяется при разделении сложных смесей углеводородных газов комбинированными методами, при которых используются низкотемпературный или масс-спектрометричсский анализ в сочетании с абсорбционным спектральным анализом. [c.283]

Непредельные углеводороды — реакционно способные соеди- нения, для них весьма характерны реакции присоединения. Химические методы анализа олефиновых углеводородов С а — С 5 основаны на их способности при комнатной температуре и атмосфер- ном давлении быстро и необратимо реагировать с бромом, серной кислотой, щелочными и кислыми растворами солей ртути и серебра и некоторыми другими соединениями. Наиболее легко вступают в реакцию олефиновые углеводороды с четырьмя и пятью атомами углерода в молекуле особенно легко реагируют углеводороды изостроения. Разность в скоростях реакций присоединения лежит в основе методов определения некоторых олефинов. Однако близость хилшческих свойств все же не дает возможности раздельного определения всех олефинов хшшческими методами при их совместном присутствии. Состав газа, содержащего олефиновые углеводороды — С5, может быть определен с нодющью ректификации и химических методов, с помощью хроматографии, инфракрасной спектроскопии и масс-спектрометрпи. [c.127]

Для установления значимых различий между исследуемыми пробами были использованы следующие современные инструментальные методы анализа а) инфракрасная спектроскопия (ИКС) б) капиллярная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) в) хромато-масс-спектрометрия (ХМС) г) гамма-спектрометрия д) ин-дуктивно-связанная плазма с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС) е) атомно-абсорбционный спектральный (ААС) анализ в варианте пламенной и непламенной атомизации ж) рентгенофлюоресцентный анализ (РФА) з) атомноэмиссионный спектральный (АЭС) анализ и) атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). [c.297]

По некоторым вопросам, касающимся инфракрасных методов исследования и анализа смесей газов и у нас, и за рубежом имеются фундаментальные монографии. Лабораторные методы описаны В. М. Чулановским [44]. Отрицательная инфракрасная спектроскопия тщательно исследована в монографии Б. И. Степанова [40]. Результатам разработки ряда отечественных промышленных унифицированных оптикоакустических газоанализаторов посвящена часть книги В. А. Павленко [16]. Зарубежные инфракрасные газоанализаторы описаны в обзоре И. Янача [48]. Метрологические проблемы газоаналитических измерений подробно исследованы в монографии Д. К. Коллерова [8]. В связи с разработкой поверочных средств в работе Д. О. Горелика и Б. Б. Сахарова [5] рассмотрены некоторые вопросы, посвященные оптико-акустическим газоанализаторам. [c.3]

Pa,s.a.,554 РЖХим,1979,8Г268. Способ очистки загрязнений нефти перед идентификацией методами газо-жидкоствой хроматографии фингерпринтс и инфракрасной спектроскопии. (Предложена методика очистки проб нефти, взятых с поверхности воды, с предварительным деасфальтированием пентаном и последующим ГХ-анализом.) [c.195]