Перекристаллизация малых количеств

Рис. 24. Прибор для перекристаллизации малых количеств вещества.

Для проведения всех анализов требуется всего около 2—3 г хлорида бария, но так как производить перекристаллизацию малых количеств очень неудобно, лучше всего получить Ю г готового препарата. [c.89]

Способ 2. Перекристаллизация малых количеств веществ [c.62]

Для перекристаллизации малых количеств веществ (объем насыщенного раствора не более 10 мл) может быть рекомендована следующая упрощенная методика. Насыщенный раствор вещества в подходящем растворителе готовят в маленьком стаканчике или конической колбочке при нагревании на электрической плитке с закрытой спиралью или песчаной бане. Работу проводят в вытяжном шкафу. Растворитель добавляют к кипящей смеси пипеткой до полного растворения растворимой части осадка. Для проведения горячего фильтрования на ту же песчаную баню помещают стаканчик с подвешенной на его края воронкой с обрезанным кончиком (см. рис. 24, слева). В стаканчик наливают растворитель, из которого ведут перекристаллизацию, в таком количестве, чтобы было закрыто дно стакана, а на воронку кладут смоченный тем же растворителем складчатый фильтр. Содержимое стакана доводят до кипения, так что пары жидкости обогревают воронку [c.62]

Потери вызваны растворением некоторого количества диола в побочных продуктах конденсации, а также перекристаллизацией малых количеств. [c.124]

Очистка вещества от примесей. Сущность операции перекристаллизации заключается в том, что очищаемое вещество растворяют в возможно малом количестве горячей воды, полученный раствор фильтруют для отделения от нерастворимых примесей, после чего фильтрат быстро охлаждают. [c.42]

Для перекристаллизации продукта его растворяют в возможно малом количестве этилового спирта. Когда смесь остынет, кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом и сушат между листами фильтровальной бумаги. Если температура плавления будет слишком низкой, перекристаллизацию повторяют. [c.219]

К недостаткам возгонки следует отнести ограниченность применения и большую длительность процесса. Однако возгонка выгодно отличается от перегонки более низкими температурами ведения процесса, а от перекристаллизации — отсутствием контакта с посторонним веществом (растворителем) и хорошим выходом. Поэтому возгонка особенна рекомендуется для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве (менее 0,1 г). Нередко для получения чистого, пригодного для анализа вещества достаточно одной возгонки. [c.23]

Возгонка имеет ряд преимуществ по сравнению с перекристаллизацией как правило, при возгонке получаются очень чистые препараты и, кро.ч е того, этот метод очень удобен при очистке малых количеств. [c.83]

При необходимости перекристаллизации вещества следует подобрать соответствующий растворитель, проводя опыт в пробирках с малым количеством пробы. При промывании и высушивании осадка растворитель должен легко удаляться с вещества Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества не менее чем на 10—15°С Иначе вещество может выпадать в виде масла. Тогда кристаллизацию его можно вызвать трением стеклянной палочкой о стенки сосуда при сильном охлаждении смеси или при растворении капли масла в легколетучем растворителе на часовом стекле при охлаждении Однако вещество, полученное при кристаллизации масла, оказывается в значительной степени загрязненным за счет адсорбции примесей [c.20]

После перекристаллизации получается треонин, содержащий значительно меньше аллотреонина. Однако при проведении реакции с указанными количествами исходных веществ общий выход уменьшается до 50%. Ни этот химический метод, ни метод бумажной хроматографии не позволяет полностью разделить изомеры в случае малых количеств исходных веществ. Такие смеси можно разделить фракционированием натриевых солей [5] в растворе этилового спирта или при помощи хроматографического метода с использованием ионообменных смол (см. ниже). [c.198]

Б. Растворяют 0,25 г испытуемого вещества в 25 мл воды и медленно добавляют при перемещивании 25 мл раствора тринитрофенола (7 г/л) ИР. Оставляют смесь на 10 мин, собирают осадок и промывают малым количеством воды после перекристаллизации из этанола ( 750 г/л) ИР и высушивания температура плавления около 160 °С (плавится с разложением) (пикрат). [c.298]

Следует помнить, что при подборе оптимальных условий для перекристаллизации совершенно необходимо проводить предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества, подвергаемого очистке. При этом отмечают растворяемость ве- [c.51]

Перекристаллизация по сравнению с другими способами очистки твердых веществ приводит к получению наиболее чистого продукта, но в то же время она сопряжена с относительно большими потерями вещества, оставшегося в маточном растворе. Поэтому в тех случаях, когда это возможно, следует использовать другие методы очистки — перегонку при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром и др. Подробное описание порядка работы при перекристаллизации больших и малых количеств веществ приведено в разделе Практические работы , с. 58. [c.41]

Раствор 1—2 г эфира в минимальном количестве хлороформа (2—10 мл) прибавляют к отдельно приготовленному раствору 2 г пикриновой кислоты в 10 мл кипящего хлороформа. Смесь энергично перемешивают и, прекратив нагревание, дают ей охладиться. При стоянии смесн выкристаллизовывается пик-рат, который можно очистить перекристаллизацией из очень малого количества кипящего хлороформа. Температуру плавления этого вещества следует определять как можно скорее после получения, так как некоторые пикраты разлагаются при стоянии. [c.355]

Очень малое количество фракций, оставшихся после исследования, не позволило провести более полного исследования твердых соединений. Поэтому после двукратной перекристаллизации из спирта удалось определить только их температуры плавления. Вследствие того, что большинство выделенных кристаллов, вероятно, являлось смесью изомеров, их температуры плавления, лежащие между 190 и 230° С, служили только для ориентации. Элементарные анализы и температуры плавления указывают, что эти кристаллические угле водороды состоят в основном из замещенных антраценов. [c.397]

Следует помнить, что при подборе оптимальных условий для перекристаллизации совершенно необходимо проводить предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества, подвергаемого очистке. При этом отмечают растворяемость вещества при нагревании и на холоду, кристаллическую форму выделяющегося осадка, его чистоту и т. п. [c.89]

По Сравнению с перекристаллизацией возгонка имеет то преимущество, что подвергаемое очистке вещество вступает в соприкосновение только с молекулами газов воздуха и со стенками прибора, тогда как при перекристаллизации, кроме того, нельзя не считаться с возможностью воздействия растворителя на вещество, а также с возможностью адсорбции вещества обесцвечивающим агентом или фильтрующим материалом. Потери при перекристаллизации не только неизбежны, но обычно во много раз превышают то количество примесей или загрязнений, которое должно быть удалено. Напротив, при возгонке нередки случаи, когда выход чистого продукта достигает 98—99%. Поэтому особенно желательно применение возгонки для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве, например менее 0,1 г. Нередко для получения совершенно чистого безводного и пригодного для анализа вещества достаточно однократной возгонки. [c.216]

Соли. Соли очищают многократной перекристаллизацией. Очень малые количества примесей тяжелых металлов удаляют экстрагированием растворов солей растворами дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе. Жидкость взбалтывают несколько раз со свежими порциями раствора дитизона до тех пор, пока окраска последней порции не останется зеленой. После этого раствор соли взбалтывают с чистым хлороформом для удаления дитизона Вместо дитизона можно использовать любой реактив, образующий с катионами экстрагируемые соединения, например диэтилдитиокарбамат натрия, нитрозонафтол, дибутилфосфат и др. [c.163]

Простейшим методом контроля чистоты меченых соединений является наблюдение за их удельной активностью в процессе многократной перекристаллизации из подходящих растворителей. Показателем чистоты меченого соединения в этом случае является постоянство удельной активности. Если меченое соединение существует б исчезающе малых количествах и не может быть непо- [c.90]

При испытании присадок ДФ-8 и лубризол-1060 при 140° после 2—3 ч нагрева продукт в ампулах приобретал коричневую окраску и превращался в густую липкую массу. После промывания ее смесью, ацетона с толуолом и перекристаллизации из бензола оставалось очень малое количество серы. Измерение радиоактивности оставшейся серы дало практически такие же результаты, как и для исходной. Это свидетельствует о том, что в данных условиях происходит не обмен, а присоединение серы. [c.616]

Кристаллизация веществ из расплавов, особенно зонная перекристаллизация, распространена как метод получения высокочистых веществ. Ее используют на заключительных этапах очистки для удаления остаточных крайне малых количеств примесей и образования совершенной монокристаллической структуры вещества. [c.257]

СИ В малом количестве или более растворимые, концентрируются в маточной жидкости. Чтобы получить по-настоящему чистый продукт, часто требуется провести повторную перекристаллизацию. [c.57]

Влияние плотности тока и других факторов на выход изоникотиновой кислоты изучалось при пропускании 150% и 200% теоретического количества электричества, то есть в условиях наивысших выходов по току и по веществу. Во всех дальнейпгих опытах изоникотиновую кислоту выделяли также путем разложения медной соли, но не подвергали дальнейшей перекристаллизации из-за больших потерь при перекристаллизации, малых количеств. [c.202]

Совокупность адсорбции, образования твердых растворов и захвата ионов характеризуются общим термином соосаждение . Хотя на очистку вещества перекристаллизацией соосаждение влияет отрицательно, в других условиях оно является очень эффективным способом удаления малых количеств примесей (см. разд. Адсорбция и Химическое осаждеиие ). [c.11]

Вещество. ц)лжиод1лохо растворяться в выбранном растворителе иа холоду и хорошо растворяться в нем пр нагревании. При этом загрязняющие примеси должны обладать по возможности более хорошей растворимостью При перекристаллизации неизвестного вещества, когда и растворитель, и его количество, необходимое для перекристаллизации, неизвестны, следует провести предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым, установленным прежде всего на соединениях более простого строения правилом подобное растворяется в подобном , т. е. соединение хорошо растворимо в растворителях, химически и струк1урно [c.54]

Фильтрат содержит азотнокислый гуанидин вместе с небольшим количеством азотнокислого аммония и весьма малым количеством циангуанидина и азотнокислого бигуанида (примечание 6). Раствор упаривают до 1 л и выкристаллизовавшийся по охлаждении азотнокислый гуанидин отсасывают. При упаривании фильтрата до 250 мл (примечание 7) получают вторую порцию кристаллов. Общий выход сырого азотнокислого гуанидина составляет 520—560 г (85—92% теоретич.). Продукт может быть очищен перекристаллизацией из 1 л воды (примечание 8), причем вторую порцию кристаллов выделяют, упаривая маточный раствор до 250 мл. Выход перекристаллизованного азотнокислого гуанидина с т. пл. 213—214° составляет 500—520 г (примечание 9). [c.177]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают, при перемешивании, 2,1 г нитрила р-(п-толил-сульфонил)-пропионовой кислоты и 35 мл 20 %-ной соляной кислоты. Смесь нагревают до кипения в течение двух часов, а затем оставляют на несколько часов в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают (лучше через воронку с пористым дном) и. промывают небольшим количеством 20%-ной соляной кислоты. Сырую р-(и-толилсульфонил)-пропионовую кислоту очищают перекристаллизацией из возможно малого количества воды. Полученные кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколькими каплями воды и сушат в вакуум-эксикаторе над едким натром. [c.553]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Когда Весь ннтробиурет растворится, раствор фильтрук>т. если атО необходимо. через стеклянную вату и затем испаряют жидкость в темноте в вакууме над натронной известью и серной кислотой. Остаток содержит кристаллический динитробиурет. Продукт высушивают на пористой тарелке и очищают перекристаллизацией из очень малого количества метилового спирта. При определении температуры плавления вешество бурно разлагается при 124°. Выход 80% от теории. Реакция прйтекает по схеме [c.238]

Определение. Качественное определение акридина обычно производится путем выделения чистого соединения экстрагированием щелочной взвеси исследуемого вещества бензолом с последующей перекристаллизацией. Определяют температуру плавления смешанной пробы (с известным образцом) и устанавливают наличие флуоресценции самого основания и его иона. При работе с малыми количествами акридин определяют в виде перхлората [41] и кре-мневольфрамата [42]. Количественно акридин определяют в виде пикрата, весовым путем или титрованием с применением метиленового синего в качестве индикатора [43, 44]. В каменноугольном дегте акридин определяют, экстрагируя его бисульфитом натрия [45]. [c.379]

Вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоду и хорошо растворяться в нем при нагревании. При этом загряз-ляющие примеси должны обладать по возможности более хорошей растворимостью ). При перекристаллизации неизвестного вещества, когда растворитель и необходимые количества его неизвестны, следует провести предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества. При выборе растворителя сначала руководствуются старым, установленным прежде всего на веществах более простого строения правилом подобное растворяется в подобном , т. е. вещества хорошо растворимы в растворителях, обладающих строением молекул, химически сходным со строением молекул растворяемого вещества. [c.45]

В своей обстоятельной работе И. Морозевич осветил вопрос о возможности превосходной кристаллизации, например кварца и полевого шпата в присутствии малых количеств трехокиси вольфрама. Весьма изящный метод Рертлера заключается в перекристаллизации многих силикатов при ломощи легколетучих щелочных метаборатов, применяемых в качестве плавней. Действие их сводится преимущественно к значительному уменьшению вязкости расплаво-растворов. [c.571]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология