Мочевина в хроматографии производные

На рис. 31.2 показано разделение синтетической смеси ароматических производных мочевины с использованием относительно неполярного органического носителя. Подобную смесь можно также разделить на том же сорбенте, используя хроматографию с обращенными фазами, применяя в качестве подвижной фазы воду, содержащую спирт. Порядок вымывания этих производных мочевины различен в двух этих методах. [c.301]

Совершенно не ясно, каким образом вообще осуществляется взаимодействие между набухающими в воде гелями и ароматическими соединениями. Этот эффект можно подавить, вводя в элюент различные добавки. Создавая в элюенте высокую концентрацию роданида или мочевины, удается почти полностью нормализовать элюирование пикриновой кислоты и триптофана [52]. На сефадексе 0-25 в водно-спиртовой среде полифенолы ведут себя в соответствии с их молекулярным весом, ВТО время как в чистой воде они сильно задерживаются гелем [53]. Возможные активные центры геля не удается насытить путем добавления к элюенту ароматических соединений (например, 0,2 н. салицилата натрия) [42], однако в 1 М пиридине ди-нитрофенильные производные аминокислот появляются в элюате раньше, чем свободные аминокислоты. По-видимому, при хроматографировании в системе фенол — уксусная кислота — вода (1 1 1) гель уже не имеет сродства к ароматическим соединениям [54], Карнеги [55], работая на сефадексе 0-25 в этой системе (которая позволяет избежать побочных эффектов), сумел на ряде пептидов подтвердить обычную зависимость между объемами выхода и молекулярным весом (табл. 26). Он предполагает, что при молекулярном весе выше 400 имеет место собственно гель-хроматография, поскольку здесь уже не должен действовать эффект распределения [63]. Однако до сих пор все же не доказано, одинаков ли состав растворителя в гранулах геля и между гранулами. [c.130]

В этой главе рассматривается жидкостная хроматография нитросоединений, мочевины и ее производных, гуанидинов, нит-розаминов, амидов, азосоединений и ароматических гидразосо-единений. Хроматография амидов описывается лишь кратко, так как практическая ценность хроматографического разделения пептидов и их смесей очень велика. Поэтому этим методам посвящена специальная глава [34]. Основной областью применения жидкостной колоночной хроматографии для других указанных соединений является отделение их от соединений других типов. Все современные методы хроматографии можно было бы с успехом применять для разделения разбираемых в этой главе соединений, однако до сих пор этому вопросу уделяли мало внимания. Интересный способ был разработан для нитросоединений, некоторые из них синтезируют непосредственно в хроматографической колонке, где они затем отделяются от других соединений реакционной смеси. [c.296]

Киркланду [9] удалось разделить производные мочевины, применяемые в качестве антидиабетических средств, при помощи высокоскоростной жидкостной хроматографии на колонке [c.301]

Для анализа некоторых термически нестабильных пестицидов применяли скоростную жидкостную хроматографию на колонке с зипаксом, импрегнированным р, р -оксидипропионитрилом. Элюирование проводили ди-н-бутиловым эфиром при давлении около 25 атм [1]. На рис. 46.11 приведено разделение некоторых гербицидов, являющихся производными мочевины. Ряд работ, главным образом прикладного характера, приведен в табл. 46.8. [c.257]

Хроматография гаироко применяется для разделения и очистки полинуклеотидов. Методы, разработанные для определения РНК и ДНК, будут рассмотрены в следующих главах подробное описание этих методов можно найти в соответствующих обзорах [32, 33]. При разработке методов хроматографирования были испытаны колонки из фосфата кальция [34—36], метилированного альбумина [37, 38], полиметакрилата магния (амберлит ШС-50) [39, 53] и като-2 (катионный крахмал) [54] наилучшие результаты были получены при использовании замещенных производных целлюлозы, например эктеола-целлюлозы (целлюлоза, обработанная апихлоргидрином и триэтаноламином) [19, 23, 31, 40—42] или ДЭАЭ-целлюлозы (диэтиламиноэтилцеллюлоза) [43, 44]. При использовании таких колонок наиболее эффективное разделение олигонуклеотидов, содержащих от двух до семи нуклеотидов, достигается путем градиентной элюции мочевиной. С успехом применяются также колонки с сефадексом, обладающим свойством молекулярного сита [45]. Для очистки информационной РНК употребляют колонки из ДНК [46, 47, 48, 49] (стр. 234). [c.34]

Все приведенные в таблице химически связанные фазы, за исключением перфторированных, по полярности занимают промежуточное положение между неполярными алкильными фазами и такими полярными адсорбентами, как силикагель. На таких фазах, как показывает рис. 3.8, можно работать с полярным элюентом в обращенно-фазовом режиме либо с неполярным (или слабополярным) элюентом в нормально-фазовом режиме. В этих двух случаях компоненты образца элюируются либо в порядке уменьшения их полярности (ОФЖХ), либо, наоборот, в порядке ее увеличения (нормально-фазовая хроматография). Хорошим примером такой зависимости может служить описанное Киркландом [47] разделение некоторых гербицидов — производных мочевины на химически связанной фазе с эфирными труппами. [c.96]

Методом жидко-жидкостной хроматографии в лаборатории Ои Роп1 успешно разделены такие гербициды, как производные мочевины, хлорфеноксиуксусные кислоты, феноксиуксусная кислота и триазин. Выбор хроматографической системы зависит от растворимости соединения и природы его функциональных групп. Далее мы рассмотрим анализ двух типов гербицидов на двух хроматографических системах. Хотя гербициды по химической природе отличаются друг от друга, эти примеры могут служить исходными данными при выборе хроматографической системы. [c.285]

Амины. Растворимость в разбавленных кислотах, карбилами-новая проба, проба на диазотирование и сочетание. Производные замещенные мочевины и тиомочеЕины, амиды, фталаминовые кислоты, четвертичные аммониевые соли, пикраты, пикролонаты. Идентификация аминокислот с помощью ионофореза и хроматографии на бумаге. ИК-спектры аминов и амидов. [c.223]

Высокочувствительный метод для обнаружения диурона (производное мочевины) в воде разработали Мак-Коун и Ганц [347]. Воду дважды экстрагировали метиленхлоридом. Органическую фазу концентрировали и распределяли между насыщенным раствором Na l и изооктаном. Верхний слой анализировали на хроматографе с ЭЗД, используя Е-301. При идентифицировании мало-рона [3-(3-хлор-4-бромфенил)-1-метокси-1-метилмочевина] и продуктов его обмена в почве применяли этилацетат. Почву экстрагировали в аппарате Соксклета. Органическую фазу упаривали, наносили на пластинки с силикагелем. Пластинки помещали в смесь н-гексан — этилацетат (15 2) два раза и один раз в смесь хлороформ — пиридин (10 1). Соответствующие пятна вырезали и адсорбент экстрагировали этилацетатом. Аликвот исследовали на 1,5% ХЕ-60 с программированием температуры [293]. [c.141]

Ряд пестицидов обладают недостаточной летучестью для определения методом газо-жидкостной хроматографии. Некоторые содержат полярные функциональные группы и поэтому способны адсорбироваться в хроматографической колонке на носителе. В таких случаях пестициды перед хроматографированием превра-ш ают в менее полярные и более летучие их производные. Обычно пестициды анализируют в виде их производных, например, хлор-феноксиуксусные, хлорфеноксимасляные и хлорфеноксинропионо-вые кислоты в виде метиловых или этиловых эфиров [110—113]. карбаматы и мочевину — в виде триметилсилильных производных [114] галогенсодержащие карбаматы — в виде трихлорацетиль-ных производных [115] динитрофенольные пестициды—в виде метиловых эфиров [116, 117]. [c.228]

Таким способом можно разделять продукты термического разложения этих соединений, проводимого после нанесения их на пластинку, но перед хроматографированием. Образовавшиеся в этом случае производные анилина хроматографировали смесью хлороформ—уксусная кислота (60 1). Для определения положения пятен можно также использовать п-диме-тиламинобензальдегид, но порог чувствительности при этом снижался до 0,5 мкг. Гейссбюлер и Гросс [182] после гидролиза этих соединений диазотировали амины и затем проводили реакцию с М-этил-1-нафтиламином. Полученные азокрасители хроматографировали на слоях целлюлозы смесью диметилформамид—0,05 н. соляная кислота—этанол (3 1 1). Этот метод позволяет снизить порог чувствительности обнаружения до 0,03—0,04 мкг. Конечно, при этом не удается различить те гербициды—производные мочевины, которые содержат одинаковые фенильные группы, т. е. диурон, линурон и небурон. Хэнс [183] определил величины Я И гербицидов — производных мочевины на слоях силикагеля с 14 различными растворителями (включая систему с обращенными фазами), а также времена удержания этих гербицидов при разделении методом газовой хроматографии. [c.179]

Производные мочевины. Остаточные количества монурона (К-и-хлорфенил-К, N -диметилмочевина) и диурона (N-3,4-диxлopфeнил-N, N -диметилмочевина) можно определить одновременно нри помощи газовой хроматографии с применением ячейки для измерения теплопроводности. Программируемая температура колонки дает возможность впрыскивать пробы объемом до 1 мл. Сообщалось что при анализе почв и различных сельскохозяйственных культур на пробах массой 50 г хорошие результаты удавалось получить в диапазоне концентраций 0,1 — 1,0 мг1кг. [c.61]

Газовая хроматография триметилсилильных производных. 1. Пестициды типа карбаматов и мочевин. (НФ QF-1, SE-30 или карбовакс 20М на хромосорбе W или G детектор пламенно-ионизационный т-ра 130 и 140° или нагрев программированный 160— [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология